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相似文献
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1.
EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进   总被引:3,自引:0,他引:3  
笔者从二甲酚橙(XO)-氯化十六烷基吡啶(CPC)作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺(分析纯)能和 Al~(3+)、Fe~(3+)、Ti~(4+)、Mn~(2+)等络合,起到掩蔽作用。K~+、Na~+、NH_4~+、Si~(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3~4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1 氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中,加三乙醇胺  相似文献   

2.
游离氧化钙,氧化镁连续测定的电导法研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
于京华  吴瑕 《分析化学》1998,26(9):1075-1077
研究了乙二醇对氧化钙,氧化镁的提取条件,利用乙二醇提取氧化钙后在催化剂存在下继续提取氧化镁,建立了电导法连续测定CaO,MgO分析方法,可用于水泥熟料中游离氧化钙,氧化镁的测定。  相似文献   

3.
锰烧结矿中氧化钙和氧化镁的测定 ,经典分析方法是采用氨水 -过硫酸铵两次沉淀分离法和氯酸钾 -六次甲基四胺 -铜试剂沉淀分离法。由于这些分离法需两次沉淀分离 ,繁琐费时 ,因而不能满足炉前快速分析的要求。炉前分析现场采用的氨水 -过硫酸铵一次沉淀分离法[1] ,虽简便、快速 ,但准确度和精密度都欠佳。本文在详细研究氨水 -过硫酸铵分离方法的共沉淀吸附现象时 ,提出在 p H值 1~ 3的条件下 ,用六次甲基四胺沉淀分离锰、铁、铝等干扰离子 ,残留的痕量金属离子 ,用三乙醇胺和 L-半胱氨酸掩蔽。该法操作简便快速 ,准确度和精密度好 ,应用…  相似文献   

4.
火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中氧化镁   总被引:4,自引:0,他引:4  
铅精矿是我国重要的进出口商品,是生产铅锭的主要原材料之一。铅精矿测定镁有国家标准方法,但方法要求使用氢氟酸、高氯酸挥散硅;其它传统方法有二甲苯胺蓝光度法和EDTA容量法,如硫化钠一铜试剂分离法、六次甲基四胺一铜试剂分离法等,这些方法均使用铂坩锅、氢氟酸冒烟,溶样手续复杂、冗长,试剂毒性大,不利于人体健康,也不利于环境保护。本法采用王水溶样,在氯化锶和EDTA的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱法测定镁,消除杂质元素的干扰,回收率和精密度较好。  相似文献   

5.
高分子保护沉淀法制备超细纳米氧化镁   总被引:11,自引:0,他引:11       下载免费PDF全文
纳米氧化镁具有不同于本体材料的光、电、磁、化学特性,特别是超细纳米氧化镁由于其颗粒直径小、比表面积大,具有高纯度、高硬度和高熔点,高的反应活性,强吸附性,良好的低温烧结性,高电阻率等优良性质,可用于高绝缘材料,高质量的陶瓷材料,高性能阻燃纤维,环境保护的吸附剂、负载型甲醇和低碳醇合成的催化剂载体等领域,是一种有广泛应用价值的新型无机材料[1 ̄5]。已见报道的纳米氧化镁的制备方法有电子束蒸发法[6]、化学气相沉积法[7]、金属醇盐水解法,化学沉淀法[8,9],固相法[10],燃烧法[11],溶胶-凝胶法[12,13]等,然而由于氧化镁容易发生…  相似文献   

6.
汞膜电极示波极谱中和滴定法测定六次甲基甲胺的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
  相似文献   

7.
EDTA滴定法测定钢渣中游离氧化镁   总被引:1,自引:0,他引:1  
以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5比1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1比1.4时,滴定终点变色明显,滴定结果准确。在钢渣中加入纯氧化镁测定的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为1.3%。  相似文献   

8.
EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离,在pH10时,以铬黑T为指示剂,EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时,以钙试剂为指示剂,EDTA标液定量滴定钙量,同时做空白试剂试验,用差减法计算氧化镁量。方法特点,不必挥铬,EDTA滴定,终点明确,结果的精密度好,相对标准偏差在1.52%以内,  相似文献   

9.
以五水硫酸铜和六次甲基四胺(HMTA)为原料,在超声波作用下采用液相合成法合成六次甲基四胺络铜。探讨原料配比、超声波辐射功率、辐射时间和反应温度对产物收率的影响。实验证明,合成六次甲基四胺络铜较适宜的条件为:五水硫酸铜/六次甲基四胺物质的量比1∶2.0,超声波辐射功率160 W,辐射时间60min,反应温度50℃,在此条件下产物收率可达65.2%,比传统的液相法(收率36%)高出近30%。  相似文献   

10.
本文研究了用汞膜电极示波极谱中和滴定法测定六次甲基四胺含量的新方法。终点直观、方法简便快速,相对标准偏差0.19%,回收率近100%。适用于药物、试剂及化工原料中六次甲基四胺含量的测定。  相似文献   

11.
电位滴定法测定石灰中有效氧化钙含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用电位滴定法,用盐酸标准溶液作为滴定剂,测定石灰中有效氧化钙含量。优化的滴定条件为:①滴定终点pH为7.00;②最大馈液速率10 mL·min-1;③最小馈液速率100μL·min-1;④滞后时间5 s;⑤搅拌时间1 min。方法用于石灰样品分析,测定值与手工滴定法测定值相符,相对标准偏差(n=5)在0.10%~0.19%之间。  相似文献   

12.
基于氟钛配合物的原位水解以及硝酸镧电位滴定法建立了测定钛合金化铣腐蚀溶液中总氟化物浓度的新方法。在六次甲基四胺(HMTA)缓冲溶液中,氟钛配合物发生原位水解并释放出游离氟离子,以氟离子选择电极(F-ISE)为指示电极进行测定。对影响测定的各项参数(如p H值、HMTA溶液用量、钛离子浓度等)做了条件实验并予以优化。实验结果表明Ti(Ⅳ)浓度在0~20 g/L范围内对于氟离子测定无干扰,方法的相对标准偏差(RSDs,n=6)在0.27%~0.62%之间,加标回收率在99.5%~101.1%之间。此外,本文对氟钛配合物原位水解反应的机理也进行了探讨,溶液中氟钛配合物的主要存在形式为TiF_6~(2-),适宜的酸度是水解反应进行的必要条件,HMTA作为缓冲溶液为水解反应持续进行提供恒定的p H环境,La(NO_3)_3作为氟清除剂降低游离氟离子浓度促进水解反应的进行,伴随滴定过程氟钛配合物发生完全水解。  相似文献   

13.
将固定pH滴定法结合求解一元线性回归方程组应用于极弱酸(碱)混合体系中各组分含量的同时测定。测定了六次甲基四胺-硫酸钠和六次甲基四胺-乙酸钠混合体系中各组分的含量,回收率为96.7%~103.2%。  相似文献   

14.
建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷含量的方法。以盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四元混合酸溶解样品,以硝酸作为介质溶解盐类,对实验条件进行优化,确定了最佳仪器工作条件和各组分的最佳谱线。氧化钙、氧化镁的质量浓度在1.00~20.00 μg/mL、砷的质量浓度在0.50~10.00μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各组分的检出限为0.008~0.100μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.91%~6.69%(n=11),样品加标回收率为97.79%~107.79%。该方法分析速度快,准确度和精密度高,适用于大批量多金属矿石样品中氧化钙、氧化镁、砷的同时测定。  相似文献   

15.
示波极谱滴定法测定锂盐生产过程物料中的氧化钙   总被引:4,自引:0,他引:4  
  相似文献   

16.
六次甲基四胺与酚类化合物包结现象的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
Bishop开发的主体化合物1,6-二甲基-1,6-二羟基二环[3,3,1]壬烷可与乙酸乙酯等形成包结物~[1,2],柏木醇通过氢键作用可与酚类化合物形成包结物~[3].比较上述两个主体分子的结构可知,其相似之处在于它们都是桥环化合物,且具有近似球状的分子结构.考虑到六次甲基四胺也是一个球状桥环化合物,且具有与客体分子形成氢键的条件,故它与酚类化合物的包结现象也有助于氢键共晶现象的研究~[4].  相似文献   

17.
以间-甲酚作为内标,建立毛细管气相色谱法测定铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺的含量。色谱柱为DB–5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用FID检测器。用水溶解样品中的六次甲基四胺,经过滤分离后,在确定的色谱条件下进行测定。此方法测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.1%(n=6),加标回收率在98.7%~100.2%之间,与HG/T 2755–1996方法测定结果比较,误差在±0.2%之内。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺含量的测定。  相似文献   

18.
以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5~6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.  相似文献   

19.
铜(Ⅱ)-6-苄基氨基嘌呤络合物吸附波的研究及应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
在0.02 mo1/L六次甲基四胺缓冲溶液中(pH 5.5),铜(Ⅱ)-6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50 V左右(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,其峰电流与6-BA浓度在3.0×10-5~1.0×10-6mo1/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-7mo1/L。与铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-5~3.0×10-7mo1/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-7mo1/L。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波。铜(Ⅱ)与6-BA的组成比为1∶1;电子转移数n=2;α=0.58;反应速率常数Ks=1.81/s。方法用于绿豆、大米和玉米样品中铜的测定,结果满意。  相似文献   

20.
采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.0456%~0.2409%,加标回收率为99.30%~101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。  相似文献   

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