单层SiO2物理膜与化学膜激光损伤机理的对比研究

采用离子束溅射沉积技术和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了厚度相近的SiO₂单层介质膜，用表面热透镜技术对两类膜层分别进行了热吸收及实时动态热畸变实验测试，结合散射光阈值测试及实验前后膜层的显微观测，对相同基底、相同膜层材料而采用不同方法镀制的光学膜层，发现化学膜的强激光损伤阈值远高于相应物理膜；从热力学响应及膜层特性差异的角度揭示了化学膜层的强激光损伤阈值远高于相应物理膜层的微观机理，即物理膜具有高吸收下的致密膜层快传导的基底热冲击效应，而化学膜则有低吸收下的疏松空隙填充慢传导的延缓效应，大量的实验数据及现象都证实了这一结论. 关键词： 强激光辐照损伤 损伤形貌 热冲击 热吸收     

溶胶-凝胶SiO2酸性膜与碱性膜的激光损伤行为

 采用溶胶-凝胶技术分别在K9基片上镀制了光学厚度相近的单层SiO₂酸性膜和碱性膜。测试了两类薄膜的激光损伤阈值;分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜、扫描电镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：相对于碱性膜,酸性膜有更大的热吸收和更小的孔隙率,因此其激光损伤阈值较小;两类薄膜不同的损伤形貌与薄膜的热吸收系数与微观结构有关。     

铜膜和铁膜污染物诱导熔石英表面损伤行为的对比研究

采用人工溅射的方式分别在熔石英基片上镀制了光学厚度相近的铜膜和铁膜污染物。研究了熔石英基底在355nm波长的激光损伤阈值。分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、膜层厚度、表面微观形貌以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：熔石英表面的金属膜状污染物均导致基片损伤阈值下降,位于前表面的污染物引起的损伤阈值下降更为严重,约为23％。两种污染物薄膜引起基底的损伤形貌、基底损伤阈值的下降幅度与薄膜的热吸收系数与微观结构有关。从热力学响应角度,结合损伤形貌对污染物诱导熔石英表面形貌的损伤机理进行了讨论。     

物理法和化学法制备的单层ZrO2膜的激光损伤行为差异

 分别采用电子束热蒸发技术和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了光学厚度相近的ZrO₂单层薄膜,测试了两类薄膜的激光损伤阈值。分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：两类薄膜的不同损伤形貌与薄膜的热吸收与微观结构有关， 物理法制备的ZrO₂膜结构致密紧凑，膜层的杂质和缺陷多；化学法制备的ZrO₂膜结构疏松多孔，膜层纯净杂质少，激光损伤阈值达26.9 J/cm²；因物理法制备的ZrO₂膜拥有更大的热吸收(115.10×10^-6)和更小的孔隙率(0.20)，其激光损伤阈值较小(18.8 J/cm²)，损伤主要为溅射和应力破坏，而化学法制备的ZrO₂膜的损伤主要为剥层。理论上对实验结果进行了解释。     

ALD氧化铝单层膜1 064 nm激光损伤特性研究

 采用原子层沉积技术(atomic layer deposition,ALD)在熔石英和BK7玻璃基底上镀制Al2O3单层膜。利用小口径损伤在线测试平台对膜层的1 064 nm激光损伤特性进行了实验测量,获得膜层损伤阈值约为10.3 J/cm2,对比了其与BK7基底损伤阈值之间的差异;利用Nomarski显微镜和原子力显微镜分析讨论了损伤形态的特点,结果表明损伤主要表现为膜层脱落和基片小孔烧蚀,其中小孔深度集中在70 nm～95 nm范围;讨论了损伤发生的诱因,得出膜基界面可能存在吸收源先驱的推断。     

熔石英表面铜膜污染物诱导损伤实验研究

 在熔石英元件表面溅射一层厚度小于10 nm的金属铜膜污染物,并测试元件的透过率。测试355 nm熔石英元件的激光损伤阈值,并用光学显微镜观测损伤形态。实验结果表明：污染后的熔石英元件的损伤阈值降低20%左右,元件表面的金属污染物薄膜经强激光辐照,在熔石英表面形成很多坑状微损伤,分布不均的热应力导致表面起伏,并有明显的烧蚀现象,导致基底损伤阈值下降。建立的光吸收和热沉积传输模型初步解释污染物膜层导致熔石英元件损伤的机理。     

光学膜层激光损伤阈值均匀性的实验研究

 镀制了多种氧化物介质薄膜。用R-on-1方法测定了膜层的激光损伤阈值。引入数据处理方法，对测试数据进行分析。结果表明，基片清洗后，若放置一段时间再镀膜，则会影响到镀膜后膜层损伤阈值的均匀性，但对损伤阈值自身大小没有影响。测试激光参数对阈值均匀性也有一定影响。     

溶胶-凝胶ZrO2-TiO2高折射率光学膜层的抗激光损伤性能研究

采用溶胶-凝胶方法制备了ZrO2-TiO2(Ti含量为0-100 mol%)高折射率光学薄膜.借助激光动态光散射技术研究溶胶微结构.采用傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、薄膜光学常数分析仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验,对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统表征.结果显示,溶胶-凝胶工艺可以在部分牺牲折射率的情况下,使膜层的抗激光损伤性能得到大幅度提升.随Ti含量从0mol%增加至100 mol%,膜层的平均损伤阈值呈下降趋势,当Ti含量从0mol%增加至60mol%时,平均损伤阈值从57.1 J/cm2下降到21.1 J/cm2(辐照激光波长为1053 nm,脉冲宽度为10 ns,"R/1"测试模式),当Ti含量从60mol%增加至100mol%时,平均损伤阈值变化很小.综合溶胶微结构、膜层光学性能和损伤实验结果可以推断,强激光诱导多光子吸收是引起膜层损伤的主要原因.不同配比的复合膜之间光学带隙的显著差异导致相同辐照激光情况下多光子吸收的概率发生变化,从而导致损伤阈值的规律性变化.     

光学膜层缺陷分布特征对损伤行为的影响

 对多层介质反射膜与单层化学增透膜的损伤形貌、损伤过程及膜层的吸收特性进行了实验研究。结果表明：缺陷除了可以从其形态和光学特征分类外,还可以按缺陷的功能来划分,即以缺陷的损伤阈值来区分不同缺陷的抗激光损伤能力。通过对缺陷吸收率的测量,表明膜层的损伤阈值与缺陷的分布密度和热吸收具有显著的一致性。通过对损伤阈值分布曲线研究,可以有效地对缺陷进行分级判断,从而分析光学元件表面功能性缺陷的分布状况。     

溶胶-凝胶ZrO2-TiO2高折射率光学膜层的抗激光损伤性能研究

采用溶胶-凝胶方法制备了ZrO₂-TiO₂(Ti含量为0—100mol%)高折射率光学薄膜. 借助激光动态光散射技术研究溶胶微结构. 采用傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、薄膜光学常数分析仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验，对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统表征. 结果显示，溶胶-凝胶工艺可以在部分牺牲折射率的情况下，使膜层的抗激光损伤性能得到大幅度提升. 随Ti含量从0mol%增加至100mol%，膜层的平均损伤阈值呈下降趋势，当Ti含量从0mol%增加至60mol%时，平均损伤阈值从57.1J/cm²下降到21.1J/cm²(辐照激光波长为1053nm，脉冲宽度为10ns，“R/1”测试模式)，当Ti含量从60mol%增加至100mol%时，平均损伤阈值变化很小. 综合溶胶微结构、膜层光学性能和损伤实验结果可以推断，强激光诱导多光子吸收是引起膜层损伤的主要原因. 不同配比的复合膜之间光学带隙的显著差异导致相同辐照激光情况下多光子吸收的概率发生变化，从而导致损伤阈值的规律性变化. 关键词： 2-TiO₂薄膜')" href="#">ZrO₂-TiO₂薄膜 溶胶-凝胶 激光诱导损伤 光学带隙     

SiO2/Ge:SiO2/SiO2夹层结构红外光发射的起源

我们借助傅立叶变换红外光谱（FT－IR）以及光致激发谱（PLE）,研究SiO2/Ge:SiO2/SiO2夹层结构红外光发射的起源。谱分析表明,该红外光发射并非起源于纳米锗、硅的量子限制效应以及锗、硅的中性氧空位,而与锗的氧化物紧密相关。PLE的结果证实它们来源于GeO色心TⅡ‘→S0的光学跃迁,给出的GeO电子态模型描述了载流子激发和复合的过程。     

Luminescence of polymorphous SiO2

The luminescence of self-trapped exciton (STE) was found and systematically studied in tetrahedron structured silica crystals (α-quartz, coesite, cristobalite) and glass. In octahedron structured stishovite only host material defect luminescence was observed. It strongly resembles luminescence of oxygen deficient silica glass and γ or neutron irradiated α-quartz. The energetic yield of STE luminescence for α-quartz and coesite is about 20% of absorbed energy and about 5(7)% for cristobalite. Two types of STE were found in α-quartz. Two overlapping bands of STEs are located at 2.5–2.7 eV. The model of STE is proposed as Si–O bond rupture, relaxation of created non-bridging oxygen (NBO) with foundation of a bond with bridging oxygen (BO) on opposite side of c or x,y channel. The strength of this bond is responsible for thermal stability of STE. Similar model of STE was ascribed for coesite and cristobalite with difference related to different structure. STE of Silica glass is strongly affected by disordered structure.     

SiO2干凝胶光致发光性质的研究

以硅酸酯Si(OC2H5)4(TEOS)和H2N(CH2)3Si(OC2H5)3(APS)为主要原料,在不同的条件下(催化剂、热处理、高分子添加剂)通过溶胶-凝胶法制备了一系列不同组成的SiO2干凝胶,并通过发光光谱对所得的干凝胶进行了表征.在长波365nm紫外光激发下,干凝胶样品都显示出较强的蓝光发射,但其发光波长和发光忖强度随着组成和处理条件的不同而有明显的差异.APS与有机酸(醋酸)和无机酸(盐酸、硝酸、硫酸)所得SiO2干凝胶的结果为IHAc(λmax=432nm)＞JHNO3(λmax=441nm)≈IH2SO4(λmax=426nm)>IHCI(λmax=442nm),并且在APS与HCl作用所得的干凝胶样品中,明显存在两种发光中心(其发射峰值波长分别位于442nm和487nm,相应的激发波长分别位于365nm和273nm).一定量的TEOS与APS相混合并与HAc作用不仅有利于干凝胶样品的迅速形成,而且有利于提高其发光强度:当R(APS/TEOS+TEOS摩尔比)=0.5～0.7时,样品发光较强;在0.5摩尔APS+0.5摩尔TEOS与3摩尔HAc的反应过程中加入高分子添加剂聚乙二醇(PEG5000、PE10000),所得样品的发光强度先随着PEG的加入量的增加而变强,然后随着PEG的加入量的增加而变弱,PEG5000和PEG10000的最佳掺杂量分别为0.8g和0.6g.在温度20～200℃的范围内,干凝胶样品的发光强度随着热处理温度的升高而增强,同时真空中处理样品的发光强度大于空气中处理样品的发光强度.这表明干凝胶样品的发光和氧缺陷及碳杂质有关.     

SiO2的赝晶化及AIN/SiO2纳米多层膜的超硬效应

采用反应磁控溅射法制备了一系列不同SiO2 层厚度的A1N/SiO2 纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能,研究了SiO2 层在多层膜中的晶化现象及其对多层膜生长方式及力学性能的影响.结果表明,由于受AIN六方晶体结构的模板作用,溅射条件下以非晶态存在的SiO2层在其厚度小于0.6 nm时被强制晶化为与AlN相同的六方结构赝晶体并与AlN形成共格外延生长.由于不同模量的两调制层存在晶格错配度,多层膜中产生了拉、压交变的应力场,使得多层膜产生硬度升高的超硬效应.SiO2随层厚的进一步增加又转变为以非晶态生长,多层膜的外延生长结构受到破坏,其硬度也随之降低.     

Plasma transformation of SiO films in SiO2 at room temperature

Oxygen plasma has been used to transform thin SiO deposited films into SiO₂ layers. Nuclear microanalysis, Rutherford backscattering and infrared spectroscopy have confirmed the formation of stoichiometric silicon dioxide by room temperature plasma anodization. Isotopic tracing experiments were carried out to study the ionic movements under high electric field [(1–2)X10⁷ V/cm] during oxide growth. This process differs strongly from the pure Si plasma anodization, and leads to the formation of a few tens nm thick SiO₂ films in sequential steps: low temperature deposition of SiO and low temperature plasma treatment.     

Paramagnetic Chromium Centers in Y2SiO5 and Sc2SiO5 Crystals

Physics of the Solid State - The EPR spectrum of yttrium and scandium silicate single crystals doped with chromium has been studied at various frequencies. Y2SiO5 has one triclinic Cr3+ center,...     

Effect of λ/2 SiO_2 overcoat on the laser damage of HfO_2/SiO_2 high-reflector coatings

The effect of λ/2 SiO2 overcoat on the laser damage characteristics of HfO2/SiO2 high-reflector (HR) coatings is investigated with 1-on-l and N-on-1 laser damage test methods. The laser damage surface of 1-on-l is analyzed by a step analyzer. The surface morphologies show that laser damage makes the coating damaged area protrudent and rough for HR coating without λ/2 silica overcoat, but concave and smooth for HR coating with A/2 silica overcoat. The result of 10-on-l multi-pulse irradiation on the same point of the coating shows that there is an energy density stage on the damage curve. If the laser energy density is within the range of the stage, HfO2/SiO2 HR coatings with λ/2 silica overcoat will not be damaged more than 2 times for multi-shots, and the surface damages are very slight so that there is no impact on the coating performance. Another interesting result is that the energy density stage extends from the damage threshold to the point of about 3 times of threshold, which is similar to the     

SiO_2胶体晶体自组装技术

介绍了垂直沉降法和旋涂法制备SiO2胶体晶体,并对两种方法制备的胶体晶体在宏观形貌、微观结构及光子带隙性质进行了比较。采用改进的Stober法在乙醇介质中合成粒径不同、单分散性较好的SiO2微球,用垂直沉积法和旋涂法制备出有序性较好的密排结构的SiO2胶体晶体。宏观照片表明,用旋涂法制备的SiO2胶体晶体经白光照射出现的光柱呈6次对称,而垂直沉降法制备的胶体晶体表面出现条纹。SEM分析表明,选用不同溶剂在同等旋涂工艺下制备SiO2胶体晶体,用乙醇和乙二醇混合溶液作溶剂制备出的SiO2胶体晶体质量最好。透射光谱表明,垂直沉降法所制备的胶体晶体在(111)方向具有明显的光子带隙性质,而旋涂法制备的胶体晶体则不明显。     

二氧化硅气凝胶微球制备技术

 采用悬浊液成球技术制备低密度二氧化硅气凝胶微球，介绍了TEOS的水解、缩聚过程，主要论述了悬浊液成球技术、密度匹配技术、老化时间对微球性能，特别是收缩对微球密度的影响。实验制备了密度分别为70,100,150,200mg/cm³四种小球，结果表明：熟化时间取6d，制得的微球直径为0.1~2mm,密度为50~500mg/cm³,非球形参数为1.8%。