吴茱萸中吴茱萸次碱与吴茱萸碱含量的超临界流体色谱法测定

建立了超临界流体色谱法分离测定吴茱萸中吴茱萸次碱和吴茱萸碱含量的方法,并研究了其影响因素。使用Kromasil Slica填充柱,流动相为含13%甲醇的CO2,流速2.0 mL.min-1,柱温60℃,背压2.0×107Pa,检测波长225 nm,测得吴茱萸次碱和吴茱萸碱的线性范围分别为0.33~8.25μg(r=0.999 3)、0.68~17μg(r=0.999 8),平均加标回收率均为100%。与传统方法相比,超临界流体色谱可在简单的流动相条件下对吴茱萸中的吴茱萸次碱和吴茱萸碱进行良好分离。     

反相高效液相色谱法测定吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

用反相高效液相色谱法测定了吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，建立了中药及制剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，乙腈＋水＋四氢呋喃＋乙酸（５２＋４８＋１＋０．１）为流动相，紫外检测波长２８０ｎｍ。方法简便、灵敏、准确、快速。     

超临界流体色谱法快速定量分析吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱

采用超临界流体色谱（SFC）对吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行快速定量分析。通过优化后的超临界流体萃取（SFE）条件得到目标生物碱,利用优化后的SFC方法在6 min内完成目标生物碱的分析,并实现了吴茱萸碱与吴茱萸次碱的基线分离。验证结果表明,SFC方法的线性较好,相关系数（r2）均为0.999 8,精密度良好,相对标准偏差（RSD）均低于0.50%,回收率为102%~109%。吴茱萸碱的检出限和定量下限分别为1.00、3.33 μg/mL,吴茱萸次碱的检出限和定量下限分别为0.95、3.17 μg/mL。应用该方法检测4个产地的10个吴茱萸样品,目标生物碱的总含量依次为2.95% （广东,1）、0.51% （广东,2）、1.27% （贵州,3）、1.00% （湖南,4）、0.93% （湖南,5）、1.81% （江西,6）、0.73% （江西,7）、0.58% （江西,8）、0.41% （江西,9）和0.36% （江西,10）。尽管含量均符合药典要求,但产地差异显著,且同一产地的药材质量也明显不同。此外,将该方法与2020版中国药典方法进行了比较。两种方法的定量结果相似,但SFC的分析时间明显少于药典方法。研究结果表明SFC在中药活性成分定量方面具有潜力。     

微乳液相色谱法对吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的测定

构建了一种新的微乳体系,用于微乳液相色潜同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱.用甲醇超声提取方法制备样品,通过对表面活性剂种类及浓度、酸度、添加剂等影响因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%SDS-6.0%正丁醇-0.6%正辛烷-1.0%甲酸-1.2%乙腈-88.2%水.选择Diamonsil ...     

吴茱萸次碱和喹唑酮类化合物的合成

吴茱萸次碱;喹唑酮;Diels-Alder反应     

吴茱萸次碱衍生物的合成及荧光性质研究

本文设计合成了两个吴茱萸次碱衍生物10-甲氧基吴茱萸次碱和10,11-二甲氧基吴茱萸次碱,并通过IR、NMR、MS和元素分析等手段对化合物的结构进行了表征;研究了它们的紫外和荧光性质,探讨化合物结构、溶剂、浓度对荧光强度的影响,并计算了荧光量子产率。     

天然产物色胺酮及其衍生物的仿生合成

以药用植物体内存在的生物合成前体吲哚醌和邻氨基苯甲酸为反应物,用POCl3作催化剂,仿生合成了天然产物色胺酮(1),结构表征结果与标准品一致.该反应所用原料易得,避免了使用较昂贵的靛红酸酐,适合实验室小规模简便合成.采用此方法合成了14个色胺酮衍生物,可见其具有广泛的适应性.     

吴茱萸碱衍生物的合成与抗弓形虫活性研究

本文以吴茱萸碱为先导化合物,设计合成了8种新型吴茱萸碱衍生物.所有衍生物经过1 H NMR、13 C NMR、MS和IR进行结构确认,并采用MTT测定法测定所有化合物对宿主细胞(HeLa)的细胞毒性以及对弓形虫感染的HeLa细胞的半数抑制浓度,并计算选择性指数(SI).所有化合物均表现出较强的抗弓形体作用,其中化合物B...     

新型4-羟色胺类化合物的合成及生物活性

以4-羟基吲哚为原料,经吲哚环4位乙酰基化、3位亲电取代、酰胺化和还原加氢等反应合成目标化合物7.通过核磁共振氢谱及碳谱对化合物进行结构表征,并对目标化合物进行体外抗氧化生物活性测试.初步生物活性测试结果表明,化合物7a,7b,7c和7d对DPPH·均有很强的清除作用(清除率为85.25%~90.73%),7e,7f,7g,7h作用较差;目标化合物与Vc相比,对·OH的清除作用稍差,最高清除率25.66%(Vc的最高清除率为34.67),但各化合物整体水平相当;在清除O-2·能力上化合物7a,7d,7g,7h最大清除率(分别为19.34,35.35,27.93和31.74)均强于同等浓度的Vc(17.58).     

含硫氰基邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的合成与杀虫活性研究

本文合成了8个未见文献报道的类似于氯虫苯甲酰胺的化合物——含硫氰基邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物,并用核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱予以表征。并且对这8个化合物针对小菜蛾和斜纹夜蛾的毒力进行测试并与氯虫苯甲酰胺进行对比,发现这8个化合物均对小菜蛾和斜纹夜蛾都具有较好的杀灭活性,尽管其活性比氯虫苯甲酰胺稍弱,但也非常接近,可以作为候选农药进行进一步考察。     

有机硼酸类催化剂在有机合成中的应用

综述了有机硼酸类作为催化剂应用于有机合成反应中的最新研究进展, 重点介绍了所发现的各种有机硼酸催化剂在缩合反应、羧酸还原反应、Diels-Alder反应中的催化活性以及反应机理. 硼酸催化剂因具有催化效率高、反应条件温和、可重复使用等优点, 必将在有机合成催化领域中得到更广泛的应用.     

含氟苯硼酸的合成及应用研究进展

含氟苯硼酸是一种重要的有机合成中间体, 在有机合成中应用相当广泛. 综述了近年来含氟苯硼酸的合成及应用方面的重要研究进展.     

新型含N-吡啶基吡唑杂环的邻氨基苯甲酸酯类化合物合成，结构及生物活性研究

设计,合成了8个新的含N-吡啶基吡唑杂环的邻氨基苯甲酸酯类化合物,结构经FTIR, MS, 1H NMR 和元素分析确证,并且采用X-射线衍射分析方法确证了具有较好生物活性的化合物14d的结构。并且对这些化合物进行了杀虫活性测试,结果表明目标化合物在200 µg·mL-1对粘虫 (Mythimna separata Walker)具有一定的杀虫活性,其中14d,14f,14h在1 µg·mL-1对淡色库蚊（Culex pipiens pallens）具有很好的杀幼虫活性。     

多取代1,4-戊二烯-3-醇的合成及其在螺环四氢喹啉衍生物合成中的应用

以取代邻氨基苯甲酸为起始原料,经6步反应合成了7个多取代1,4-戊二烯-3-醇（7a~7g）;以7a~7g为原料,5 mol%FeCl₃为催化剂,CH₂Cl₂为溶剂,于室温反应合成了7个螺环四氢喹啉衍生物（8a~8g）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。采用X-射线单晶衍射研究了8d的晶体结构。结果表明：8d的晶胞参数a=14.001(3) , b=12.335(2) , c=11.587(3) , α=90°, β=95.497(2)°, γ=90°, V=1 991.9(7) ³, Z=4, μ=0.182 mm^-1, F(000)=816.0, R[F²>2σ(F²)］=0.053 7, wR(F²)=0.132 5。     

不对称Kabachnik-Fields反应合成研究进展

不对称三组分Kabachnik-Fields反应合成光学活性的α-氨基膦酸酯,由于其多组分反应自身所具有的独特优势,近年来已成为一个非常有吸引力的研究领域.从手性催化剂催化和光学活性底物诱导两方面综述了不对称Kabachnik-Fields反应合成手性α-氨基膦酸酯及其衍生物的最新研究进展,重点介绍了手性催化剂与手性底物构型对反应立体选择性的影响及其有关反应机理.最后提出了不对称多组分Kabachnik-Fields反应研究中存在的一些问题,并对其今后的发展方向进行了展望.