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采用离子色谱法对1g/kg量级水平上CCQM-K59国际比对样品中的硝酸根和亚硝酸根校准溶液进行了准确测定。为进一步降低测定结果的不确定度、获得较高的准确度,以高纯硝酸钾和亚硝酸钠配置标准溶液。采用离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对高纯硝酸钾和亚硝酸钠试剂中的主要阴离子和无机元素杂质进行了测定,采用归一化法扣除测定杂质,获得了准确的纯度值。在配置标准溶液时,对固体样品的称量进行了浮力修正;采用单点校准法测量国际比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量,以括号法校正仪器漂移。比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量分别为1.0172 g/kg和1.0139 g/kg,测定结果的相对扩展不确定度分别为0.11%和0.13%,获得了良好的国际等效一致性,在源头上保证了我国硝酸根和亚硝酸根检测领域的量值溯源。 相似文献
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离子色谱法同时测定奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根 总被引:3,自引:0,他引:3
使用透析袋将溶解后的奶粉透析,用乙醚萃取,过C18柱分离后使用4.5 mmol·L-1Na2CO-3-4.5 mmol·L-1 NaHCO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定了奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根.动态透析平衡时间只要1 h左右,四离子的离子色谱峰形较好,共存离子的干扰较小.峰面积与Cl-,PO3-4,NO-3及NO-2 4种阴离子浓度之间呈线性关系的相关系数依次为0.998 2,0.999 9,0.999 7及0.986 7,检出限(S/N=3)依次为9.36,15.0,0.1及0.02 mg·kg-1,测得4种离子测定结果的RSD值(n=7)分别为1.3%,2.6%,2.2%及7.3%.以3种奶粉为基体作加标回收试验,所得回收率均在92%以上. 相似文献
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反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根 总被引:10,自引:0,他引:10
1 引 言NO-3 和NO-2 是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。同时测定NO-3 和NO-2 的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。色谱法具有试样前处理简单 ,样品用量少 ,分离速度快的特点 ,所以在分析化学中被普遍使用。NO-3和NO-2 在 2 1 0nm处均有较强的吸收 ,且吸收光谱严重重叠 ,难以用一般的分光光度法同时进行检测。我们采用反相离子对色谱法 ,以甲醇 /水 ( 2 0 /80 ,V/V)为流动相 ,四乙基溴化铵为离子对试剂 ,在ODSC1 8反相键合色谱柱上将它们进行分离 ,紫外光度计 ( 2 1 0nm)同时检测水中的NO-3… 相似文献
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测定潮湿空气中粒子所含硫酸和硝酸根离子的方法 总被引:8,自引:2,他引:8
对复合薄膜法进行了改进,将人工粒子通过干燥器去除水蒸汽的不利影响,采集在镀有硝酸灵(Nitron,C20H16N4)的膜片上。用真空镀膜法镀上氯化钡薄膜。用该法采集了高湿度下的大气粒子,对硫酸根和硝酸根两类粒子在透射电镜中进行观察,根据生成物的形态,测定出潮湿空气中粒子所含的酸性离子。 相似文献
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在一种特殊的钨酸空心管的基础上制备了一种结构简单且灵敏的亚硝酸根离子选择性电极。其线性响应范围是20ng/ml—5pg/ml NO_2~—,斜率约为68mV,此线性功能至少在电极连续使用时能保持三个月左右。电极的一些特性,如pH值的影响,选择性,响应时间,电极内阻,漂移,寿命及其存放等均已经过测试。该电极的是大特点是低至2.8×10~(-5),即大量的NO_3~—存在时一般不干扰NO_2~—的测定。 相似文献
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《化学研究与应用》2021,33(10)
硝酸盐含量的检测对于评价环境中硝酸盐污染和了解生态系统氮循环方面起着非常重要的作用。离子选择性电极因操作简单、选择性好、方便携带、价格低廉等优点被广泛应用于环境样品中硝酸根的测定。本文从离子选择性电极功能材料、电极设计和实际应用三方面阐述了近20年硝酸根离子选择性电极的研究进展,汇总了新合成硝酸根离子载体的选择性性能,从固体接触传导层和离子选择性敏感膜组分角度分析了固体接触式聚合物膜硝酸根离子选择性电极的构建机理,总结了非聚合物膜硝酸根离子选择性电极的发展,并对硝酸根离子选择性电极在环境中的典型应用进行了介绍,以期为水环境和土壤中硝酸根的测定提供技术支持。 相似文献
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离子色谱法测定高锰酸钾中以及高浓度硝酸根中的高氯酸根 总被引:1,自引:0,他引:1
地下水和地表水中的高氯酸根危害人体健康。由于环境水样中的高浓度硝酸根和高锰酸钾基体干扰高氯酸根的测定,本方法通过滴加一定量的过氧化氢以除去高锰酸根,然后对样品进行离心来消除干扰。运用Dionex IonPac AS11型阴离子分离柱,流动相为8mmol/LKOH溶液,大体积(200μL)进样,抑制性电导检测器来测定有高锰酸钾以及高浓度硝酸根干扰的水中痕量高氯酸根。本方法的线性范围0.5~20mg/L,检出限为5μg/L。 相似文献