地质样品中微量金的直接光谱测定——一个基于碘化反应的方法

作者曾经制定了一种载体熔珠蒸馏法,进行地质样品中微量金的直接光谱分析,其灵敏度可达0.3克/吨。该方法在金矿普查工作中收到了较好的效果。本文在原方法基础上,采用较多的样品,并选择以氧化锌-结晶碘为载体,利用碘化反应提高金的蒸发速度,使金的分析灵敏度提高到     

矿物岩石中微量金的直接光谱分析——熔珠电弧蒸馏法

目前金的分析多采用预富集的方法。直接光谱法测定金的灵敏度低(约10g/T),且取样量少代表性不足。我们改进了分析条件:选用杯形电极,取样量加大;加入能捕集金形成熔珠的金属氧化物当缓冲剂,使基体成分得到较充分的分离,金的分析灵敏度提高到0.1g/T,使直接光谱法基本上能适用于一般矿物岩石中微量金的测定。     

关于光谱分析中化学反应的应用

一、前言近代技术的发展对許多物质的分析灵敏度和准确度提出了愈来愈高的要求,促使光谱分析研究者不断提出和完善了种种有效的途径;例如:各种形式的分餾法(包括各种双电弧法和电弧浓缩法)有效地利用缓冲物质或载体分馏法、蒸发法、化学(分离及富集)-光谱法及各种溶液法、利用合适的气体介质和使用高灵敏度的仪器及激发光源等等。但是,目前有效地利用缓冲物质及载体分餾法仍然是最普遍和最方便的一个     

提高Nb2O5中Ta2O5光谱分析的灵敏度

由于Ｎｂ２Ｏ５与Ｔａ２Ｏ５物理、化学性质相似，主体Ｎｂ２Ｏ５对Ｔａ分析线强度干扰很大。因此，Ｎｂ２Ｏ５中光谱测定Ｔａ２Ｏ５的灵敏度很差，为了提高Ｔａ分析线强度，通常的光谱条件选择是无效的。实验表明在旋流气室中，采用高含量Ａｒ的（Ａｒ、Ｏ２）控制气氛电弧激发，提高了Ｎｂ２Ｏ５中Ｔａ２Ｏ５的光谱分析灵敏度。然而，由于Ｎｂ２Ｏ５在高温下易于被碳还原，虽然用Ｓｔａｌｌｗｏｏｄ喷咀可以改善蒸发，减慢样品还原     

载体萃取光度法的研究——Ⅱ、矿石中痕量金的测定

本文研究了以MIBK为萃取剂、TMK为显色剂的载体萃取光度法,并用于测定矿石中的痕量金。本法比通常的TMK萃取光度法灵敏度高2倍以上,有机溶剂的用量少(0.2ml),提高了有色络合物的稳定性,简化了测定的步骤。可用于测定矿石中0.02g/t以上的金。     

可控硅交直流电弧发生器

我院试制的光谱分析用可控硅交直流两用电弧发生器,在电路中引入电流负反馈使电弧稳定。这不仅取消了原来串联的大功率可变电阻,从而使仪器体积缩小,耗电量降低,操作方便。而且仪器的稳定性及灵敏度都有所提高。 (一)技术性能输入电压:交流单相220伏,50赫芝。输出交流电流:当分析间隙采用碳电极时最小电流2安,最大电流25安。输出直流电流:当分析间隙采用碳电极时最小电流5安,最大电流25安。样机尺寸:900毫米高,700毫米宽,500毫米厚。     

三相交流电弧吹样法光谱分析初探

介绍了三相交流电弧吹样法的理论、装置和性能。证明三相电弧对提高吹样法光谱分析的性能很有帮助。     

用小平顶炭极提高光谱定量分析的灵敏度——溶液干渣法

溶液光谱分析的各种方法近年有了较全面的总结。用溶液干渣法进行测定具有最高的绝对灵敏度,其常用技术有下列三种:(1)石墨火花法、(2)铜极火花法、(3)石墨交流电弧干渣法。这三法虽各有利弊,但均用6毫米直径电极,对于试液消耗量     

高纯氧化铝中痕量元素的直接光谱分析——几种气氛下直流电弧中谱线的轴向强度分布研究

纯铝中杂质的光谱分析,一般灵敏度为1×10~(-3)—1×10~(-2)％。采用化学分离富集的化学光谱法虽可把灵敏度提高到5×10~(-6)—1×10~(-2)％,但因溶样困难和试剂空白高等,高纯氧化铝采用这种方法分析是困难的。有人用蒸发光谱法测定氧化铝中杂质,灵敏度较高,但需一套特殊的蒸发设备,且只能分析Cd、Bi、Sb、Pb,Sn、Cu等较易挥发的元素。为寻找一种简便灵敏的直接光谱法,研究了谱线在直流电弧中的轴向强度分布,并拟定了一个阴极激发,阴极区照相     

矿石中镓、锗光谱定量测定

试验表明,以三氧化二铝:碳酸钙:氯化钠的比例为8:1:1为缓冲剂,镓,锗谱线黑度出现峰值。原因在于该缓冲剂形成的电极-电弧温度环境有利于镓、锗的蒸发与激发,而能有效地抑制电极内熔珠中蒸气分压较低的基体蒸发。动板试验显示,基体分离的效果较好。估算表明,在试验条件下,镓、锗分别有30%、84%进入电弧云中,而基体则仅有4%左右。同时,     

真空紫外光谱区域内的发射光谱分析

随着科学技术和工业的高速发展,可见紫外的光谱分析的现有方法已经远远不能适应形势的需要:第一:由于使用电弧、火花光源,激发能量太低,灵敏度和重现性都受到很大的限制,况且,每次分析必须研制标样,绘制工作直线,分析程序费时繁琐。第二:气体、非金属元素的最灵敏线大部份都不在可见紫外区域。尤其是气体元素,具有相差很大的电离电位和激发电     

对光谱光源——电弧发生器的改进

原子发射光谱分析(AES)是目前国内大多分析化验室最主要的分析手段之一.作为光谱激发光源之一的电弧发生器,不管是国产的或进口的(如天津WPF-2交流电弧发生器,WPF-20交直流电弧发生器,原东德CARL-ZEISS的ABR3交直流电弧发生器等).使用时其电流调节很麻烦.在光谱粉末法分析中,为了防止溅跳和降低易挥发元素的蒸发速度.往往采用低电流起弧若干秒后再将电流调高.从     

新型钴配合物为中性载体的高选择性碘离子电极的研究

首次报道了基于2,4-二羟基苯甲醛缩二亚丙基三胺合钴(Ⅱ)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对碘离子(1-)具有高的电位选择性和灵敏度,且呈现反Hofmeister选择性行为。采用交流阻抗及光谱分析技术研究了电极的响应机理,并将电极用于实际样品分析。     

原子荧光光谱分析

一、前言原子荧光光谱分析(AFS)自1964年美国佛罗里达大学的Winefordner研究组提出以来,已经经历了20年,有了很大的发展,现在,已成为原子光谱分析的另一种力法。这期间由于Winefordner等及英国West等的大力研究,已发表许多关于原子荧光光谱分析的理沦研究、基础实验及各种应用的报告,确立了原子荧光光谱分析的基础。原子荧光光谱分析已被认为可与原子吸收光谱分析(AAS)和原子发射光谱分析(AES)相媲美的痕量金属元素的分析方法。但要像原子发射光谱分析那样成为常用的分析方法尚有待发展。在1970年Technicon公司试制并报导了能测定6种元素的原子荧光光谱分析装置.但是尚未达到普及的程度,暂时还没有市售的原子荧光光谱分析装置。另外,由于原子吸收光谱分析的兴盛,在相形之下显得衰落的原子发射光谱分析领域,开始了致力于新的等离子体光源的各种研究,以便代替原来所用的电弧、火花、火焰等激发电源。Fassel和Greenfield     

汞和金的加罩电极光谱连续测定

本文对电极孔穴中汞蒸气的扩散作用进行了初步的研究,并建立了汞的加罩电极分析方法,防止或减少了汞蒸气的扩散损失,获得了较低的检出限10~(-6)％,分析精密度(RSD)达7.3％,一般样品分析结果的相对偏差在30％以内,基本满足了1:5万及1:20万化探样品分析的要求。由于采用的电极规格及缓冲剂与熔珠蒸馏法测金相同,故在测汞之后可连续测金,其检出限为0.044ppm,分析精密度(RSD)为11.24％,可以满足金矿地质普查工作     

分析测试经验介绍(214~218)电感耦合等离子体发射光谱法测定18K金中铅元素的谱线选择

18K金中可能含有多种杂质元素, 如铜和铅.常用的光谱分析方法中, 铅元素测试谱线易被铜、铁和金等元素干扰.建立了基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定18K金中铅含量的方法.测试结果表明, 在283.306 nm谱线下, 铅元素在标准曲线浓度范围内呈良好线性关系.方法检出限为0.005 6 μg/mL, 加标回收率在92.9%~102.0%之间, 相对标准偏差小于1%.采用283.306 nm谱线测试结果准确, 灵敏度高, 适用于测试18K金中铅元素含量.     

乙酰丙酮二缩乙二胺铜(Ⅱ)为载体的高选择性碘离子电极的研究

报道了基于乙酰丙酮二缩乙二胺铜(Ⅱ)(Cu(Ⅱ)-BAEDI)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对Ⅰ^-具有高的电位选择性能和灵敏度,且呈现反Hofmeis-ter选择性行为。采用交流阻抗和光谱分析技术研究了电极的响应机理,并将电极用于加碘盐中碘含量的测定,结果令人满意。     

EM-1型电弧时间自动控制仪

光谱分析中要求对燃弧时间及有关功能动作进行自动控制,以减小劳动强度,提高工作效率和摄谱质量,确保光谱分析的精度。目前光谱分析中所使用的燃弧时间控制器如B2K-65型、SY-2型之类都是采用钟表式,凸轮铜环转盘式等机械装置来定时及控制有关功能动作的。但是,这类有触点的开关接触装置存在一定的缺陷,在使用中往往有颤动,接触不良,产生火花,容易损坏,使开关动作不稳定,燃弧时间忽长忽短,可靠性较差,影响摄谱质量。我们在研制“射流水平电弧光谱分析法”中,需用控制功能较多、工作可靠的控制器。为此参考有关文献,利用晶体管开关电路的优良特性和晶体管作反相器的特点,经过反复试验,研制成功了晶体管式的EM-1型电弧时间自动控制仪。经两年来的实际使用,表明该仪器     

用增量计算法对黄铁矿中痕量金的化学光谱测定

本文提出光谱分析增量法的一种计算方案——增量计算法,并应用于黄铁矿中痕量金的测定。用火试金法从硫化矿中提取金是不适宜的,金的损失量高达33％,而用王水法提取损失较小,且简便。提取之金富集于炭粉内,依增量法测定,按推导的计算式求出结果。测定灵敏度5×10~(-6)％,相对标准偏差±8.4％。一、增量计算法原理假定分析线对的波长相近,黑度值S均在正常黑度范围内,则黑度差ΔS与含     

痕量铜在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究和应用

痕量铜的测定一般采用原子吸收或发射光谱法,但对ppb级的铜也有一定的困难。玻碳汞膜电极溶出伏安法对重金属分析有极高的灵敏度,并已广泛应用于痕量分析,如环境水样中痕量铜的测定也已有报导。崔春国报导了铜在金电极上的溶出法,邓家祺等报导了砷、碲等在金膜电极上的溶出法,并指出金膜电极的灵敏度胜过金电极。铜在金膜电极