在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI^-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。     

宝明页岩柴油碱性氮化物的梯度富集及GC-MS分析

利用溶剂萃取和柱色谱等技术浓缩分离新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物。以宝明页岩柴油为原料,经糠醛溶剂精制,初步得到富集碱性氮化物的抽出油。以抽出油为深度富集碱性氮化物的原料,采用柱色谱等分离方法,从抽出油中分离得到碱性氮化物。利用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对富集的碱性氮化物进行官能团检测和定性、定量分析。结果表明:新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物经溶剂精制和柱色谱等分离方法梯度富集后,碱性氮化物的质量分数由抽出油的12.08%提高到最终产物的69.48%,并在富集分离的产物中鉴定出60种碱性氮化物,其中主要为苯胺类、喹啉类和吡啶类化合物,各占25.85%,23.56%和16.52%。     

减压P350微色谱柱分离富集光度法测定矿石中微量锆

研究了P_(350)微色谱柱分离富集锆的行为及影响柱效的因素。确定了分离锆的最佳条件,提出了P_(350)微色谱柱分离、邻氯苯基荧光酮胶束增溶光度法测定矿石中微量锆的方法,经标准矿样验证,结果良好。     

二维液相色谱接口的改进及其在蛋白质组学研究中的应用

随着蛋白质组学、本草物质组学等组学概念的提出,所需分析的样品的成分越来越复杂,因此具有强大分离能力的多维液相色谱技术受到人们越来越多的关注。二维液相色谱中第二维的分离性能和速度是整个分离系统性能的关键。基于捕集柱模式,我们采用经特殊设计的流路系统,使得双捕集柱型接口具有预分离的功能。样品从第一维流出以后被富集在捕集柱1的柱头,经过脱盐后,正冲捕集柱,捕集柱1与第二维色谱柱联用对富集的样品进行分离,增加了第二维分离效率。当捕集柱上的样品全部被洗脱到第二维色谱柱上时,捕集柱2已经完成对第一维洗脱液中样品的捕集和脱盐,此时将阀进行切换,捕集柱2与第二维色谱柱直接相连进行洗脱。循环切换捕集柱1和捕集柱2,维持较高的阀切换频率,实现了第二维色谱柱的连续洗脱。因此保证了第二维分离具有较快速度,同时具有较高的分离效率。使用35 mm长捕集柱和十通阀为接口,以弱阴离子交换(WAX)色谱为第一维分离模式,以反相(RP)色谱为第二维分离模式,构建了WAX-RP二维液相色谱系统(2D-LC system)。以小鼠血清为样品对系统进行了初步评价。色谱流出曲线出现了明显的界面现象,这是由于捕集柱流动相中含有的较多盐分流出时的背景吸收造成的。同时,由于界面两侧的流动相黏度不同产生了黏性指进(VF)现象。当第二维色谱柱长度为50 mm时,理论上可将第二维分离效能提高70%。该接口可以应用于多种二维液相色谱模式,适用于蛋白质组学和本草物质组学研究中对于复杂样品的分离分析。     

二维反相液相色谱制备五味子中的木脂素

应用自主研发的具有分离-富集模式的制备色谱工厂,建立了分离制备五味子木脂素有效部位及其单体化合物的方法。该方法首先以C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,水和甲醇为流动相,分离度和保留时间为考察指标,采集4个不同梯度的色谱信息,通过XTool色谱专家系统软件模拟,确定五味子木脂素第一、二维色谱条件;然后采用线性放大的方法,以C₁₈（250 mm×30 mm,10 μm）为第一、二维分离柱,C₁₈（80 mm×30 mm,10 μm）为富集柱,水为富集稀释液,对五味子木脂素进行二维色谱分离纯化;最后第一维分离得到9个可重复组分,第二维分离得到20个高纯度化合物,其中有6个单体化合物。结果表明该法重现性良好,可以实现五味子木脂素的系统性分离,对五味子化学成分的研究具有重要意义。     

毛细管电色谱技术研究进展

毛细管电色谱是一种新型的微分离技术,它结合了毛细管电泳和高效液相色谱的优点,近年来越来越受到分析化学家的关注。本文介绍了近几年来毛细管电色谱技术取得的最新进展,包括填充柱、开管柱、整体柱电色谱的色谱柱制备技术,压力驱动电色谱技术,毛细管电色谱的检测技术及样品预富集技术,指出了存在的问题并展望了电色谱发展前景。     

色谱最新研究亮点

1色谱保留机理与极限理论模型研究 2一种新型无机-有机杂合材料整体色谱柱 3蛋白质样品的色谱分离与富集方法研究 4一种后修饰蛋白质的气相色谱-质谱测定方法     

具有较高样品利用率的毛细管气相色谱-质谱的连接方法

一、前言气相色谱-质谱联用(GC/MS)因兼有优良的分离能力,较高的灵敏度和丰富的结构鉴别信息而被公认为分析挥发性复杂有机混合物的最有效的方法。我们从1975至1980年间用有机溶剂萃取富集,用填充柱的GC/MS分离分析松花江水中有机污染物,历时六年累计检出化合物只有64种,1981年采用大孔网状树脂吸附富集以加大富集倍数(采水样25升),采用玻璃毛细管气相色谱柱(GCGC或GC~2)以替换填充柱,增强了     

六味地黄丸组分的二维液相色谱分离

以1个常规六通阀直接连接两支常规尺寸的色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.),构建简单的SCX/RP在线二维液相色谱系统,对中成药六味地黄丸组分进行了优化分离。样品经过第一维阳离子交换色谱(Hypersil SCX),洗脱产物分离后通过六通阀直接富集到反相分析柱(C18)顶端,被转移到第二维色谱柱上继续进行分离。经过11步不连续的线性梯度洗脱,二维分离系统出峰数量达到550多个,峰容量达到2266。构建的二维液相色谱系统结构简单,与一维色谱相比,具有分辨率高、峰容量大的特点。     

胶束电动毛细管色谱在柱富集和分离7种植物激素

利用胶束电动毛细管色谱在柱样品电堆积的预富集方法,以十二烷基硫酸钠胶束作准固定相,对七种植物激素进行了富集和分离。研究了各种分离条件的影响,并分别在高电渗流和聚丙烯酰胺涂层抑制电渗流条件下对植物激素进行在柱电堆积富集,各种植物激素的检出限比文献报道降低1～2个数量级。在最佳条件下对植物样品中的脱落酸进行了测定,其相对标准偏差为2．4％;回收率为75％。     

六昧地黄丸组分的二维液相色谱分离

以1个常规六通阀直接连接两支常规尺寸的色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.),构建简单的SCX/RP在线二维液相色谱系统,对中成药六味地黄丸组分进行了优化分离.样品经过第一维阳离子交换色谱(Hypersil SCX),洗脱产物分离后通过六通阀直接富集到反相分析柱(C18)顶端,被转移到第二维色谱柱上继续进行分离.经过11步不连续的线性梯度洗脱,二维分离系统出峰数量达到550多个,峰容量达到2266.构建的二维液相色谱系统结构简单,与一维色谱相比,具有分辨率高、峰容量大的特点.     

反相液相制备色谱法结合超临界流体制备色谱法分离纯化海风藤中的化合物

建立了基于反相液相制备色谱和超临界流体制备色谱的组合方法,用于分离纯化醇提水沉后石油醚层中的海风藤。首先以甲醇作为改性剂,采用醇提水沉法去除海风藤甲醇提取物中的叶绿素,加入硅藻土后用石油醚回流富集目标成分。选用反相C18制备色谱柱将其分为18个组分,然后将组分在SFC模式下进行制备。选用酰胺色谱柱,以甲醇为改性剂,在柱温30℃、背压15.0 MPa的条件下进行分离。基于反相色谱和超临界流体色谱不同的分离选择性,最后分离得到6个高纯度化合物。该法展示了反相制备色谱和超临界流体制备色谱在海风藤分离纯化方面的优势,特别是超临界流体色谱在天然产物的分析和制备方面的巨大潜力。     

用于人血浆中蛋白质分离的在线阵列式二维常规柱液相色谱系统的建立

构建了一种在线阵列式二维常规柱液相色谱系统,并将其应用于分离血浆中的完整蛋白质。该系统以1根强阴离子交换柱作为第一维分离柱,8根阵列式反相色谱柱作为第二维分离柱。强阴离子交换柱分离的馏分通过十通阀被依次转移到第二维预柱上并得到保留富集,随后第二维流动相通过分流器同时将预柱上的蛋白质反冲至分析柱上进行分离。二维之间以及第二维阵列色谱柱之间均相互独立,从而可以提高系统分离的通量和总峰容量。采用该系统对血浆中的蛋白质进行了完整蛋白质水平上的分离。该系统具有高通量和高分辨率的特点,为血浆样品中高丰度蛋白质的去除以及血浆样品的深入研究提供了一种有效的手段。     

新型全二维微柱液相色谱分离平台的构建

采用自动进样器和一套二元梯度泵构建了以阳离子交换色谱-反相色谱(SCX-RPLC)为分离模式的新型全二维微柱液相色谱分离平台.在第一维分离中,通过自动进样器将不同浓度的盐溶液以台阶梯度输送至SCX柱上,实现肽段的分级洗脱.洗脱下的肽段经C8预柱富集、除盐后,进入第二维C18 RPLC柱上,通过线性梯度实现进一步的分离.采用该平台分离了5种标准蛋白的酶解产物,系统峰容量可达1 467.结果表明,该平台可以自动完成进样、除盐、分离及检测.     

一种用於柱上在线富集的高效液相色谱柱头设计

在高效液相色谱基础上,利用阀切换技术,将经过初次分离(或柱上富集)的全部或部分样品选择性地切换到另一些色谱柱上再次进行分离的多维(多柱)高效液相色谱(HPLC),是近几年来迅速发展起来的一种分离技术。由于它具有选择性强、灵敏度高、操作简便和便于自动化等特点,各种多维HPLC形式(GPC-/RP-HPLC、正相-/RP-HPLC,RP-/RP-HPLC)竞相出现,大大扩展了HPLC的应用范围。     

微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍

采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石样品中微量钍的分离与测定。     

HPLC检测煤、石油产品中的极性化合物

本文以高效液相色谱(HPLC)分析为主要手段,对煤、石油加工产品中的含氧、含氮的极性物进行了检测。试样中极性物的富集,采用经典柱液体色谱法、组分的分离,采用双ODS柱、以色谱保留值和质谱核实作定性测定。文中,以石脑油裂解产品及煤超临界抽提产品为对象,列举了它们的某些含氧、氮的极性物的定性、定量检测结果及典型色谱分离谱图。     

煤吡啶抽提过程中柱色谱与索氏提取法对富集物组成的影响

为考察柱色谱分离和索氏提取两种固体样品提取方法对提取物组成的影响,探索操作条件温和、溶剂使用量经济的固体样品提取方法。本研究以吡啶为溶剂,对准葛尔黑岱沟、平朔、潞安常村3种不同变质程度的煤样进行了柱色谱分离和索氏抽提。提取物用凝胶色谱、电喷雾质谱和同步荧光光谱进行分析,比较和确定不同提取方法对煤提取物中组分分子量分布和结构的影响。分析发现,柱色谱分离与索氏提取相比,抽提率略有增加,但柱色谱提取物组分中缺失了提取样品中结构稳定的超大分子结构片断;质谱结果显示柱色谱抽提物中主要存在5个组分,提取物组分相对于索氏提取物单一、富集度高;同步荧光显示柱色谱提取物中芳香化合物的基本组成为3~5个环的芳香化合物。实验结果表明:如仅分析质量数小于1000 amu的化合物,柱色谱法可替代索氏提取法。     

离子交换柱富集分光光度法测定超微量铬Ⅵ

1　引　　言Ｃｒ 的强毒性 ,引起了人们关注。测定Ｃｒ 的方法文献报道较多 ,国家标准方法是二苯碳酰二肼光度法。但该法受各种共存物干扰 ,并受检出限限制 (最低检出浓度为 0 0 0 4ｍｇ/Ｌ) ,故常需将水样浓缩后再测定。加热蒸发水样不能消除干扰离子 ;液膜富集法有文献报道 ,但液膜组成复杂 ,操作繁琐。本文采用离子色谱柱分离、富集进行Ｃｒ 的测定 ,通过各项条件试验 ,确立了阴离子色谱柱分离、富集Ｃｒ 的方法离子交换柱富集分光光度法测定超微量铬Ⅵ@邹容$四川大学轻工与食品学院!成都610065 @张新申$四川大学轻工与食品学院!…     

以 PT-C18 色谱预柱在线流动注射分离富集火焰原子吸收法测定银

使用 PT-C18 色谱预处理柱,以双硫腙为螯合剂,甲醇为洗脱剂,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术,对银的测定进行了研究.1 min富集(4.2 mL)的富集倍率24,检出限为 0.62 μg/L,相对标准偏差为 1.8%(n=7).