氩气压力对二茂铁催化CaC_2-CHCl_3体系制备碳球的影响

以电石和氯仿为碳源和反应物,以二茂铁为催化剂,研究不同压力对CaC2-CHCl3体系制备碳球的形貌和结构的影响。反应设备是100mL的不锈钢高压釜,充入的氩气压力为0.5~1.5MPa,在350℃进行化学反应并保温3h,制备不同类型的碳球。采用X线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光拉曼光谱仪等手段分析碳球的物相、形貌和结构。探讨空心碳结构的CHCl3雾化小液滴生长机理。研究结果表明:CaC2-CHCl3体系制备的碳球主要由无定形炭组成,随着压力增加,结晶程度增大。空心碳球的形成与体系压力相关,当充入压力为0.5MPa时,合成直径为100~260nm的实心无定形碳球,具有向菜花结构转变的趋势;当充入的氩气压力为1.0MPa时,合成4种不同空心碳结构,即空心毛绒碳球、角状空心碳棒、空心光滑碳球或碳棒和多边形化的空心碳球;当充入的氩气压力为1.5MPa时,合成3种不同直径范围的碳球,相同直径的碳球团聚在一起。     

石墨相氮化碳的制备及表征

采用高能球磨法, 以氮化锂和酰氯氰脲作为前驱物, 并在反应物中滴入少量丙酮制备石墨相氮化碳. 将获得物在真空条件下的管式炉中热处理, 制备出球形体材料.  XRD结果表明, 合成的样品为结晶的石墨相氮化碳.  FTIR和XPS给出合成的石墨相氮化碳内部氮原子和碳原子的主要键合状态.  通过透射电子显微镜分析可知, 合成样品主要由直径为200~300 nm的球形粒子组成.       

不同反应物量对纳米碳球结构的影响

以碳化钙和三氯甲烷为反应物,采用溶剂热法,研究在100 ml高压釜中反应物的量对制备纳米碳球显微结构的影响.用x射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜和BET比表面积对纳米碳球的形貌和结构进行表征.结果表明,纳米碳球的尺寸分布在40～200nm之间,随反应物量增加,纳米碳球晶化程度提高,碳球直径减小,碳球表面无定形碳膜的...     

溶胶-凝胶法制备FePt纳米颗粒及其性质研究

通过溶胶-凝胶法制备了L10相FePt纳米颗粒,并利用X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对所制备的样品进行了结构和磁性表征.XRD及TEM分析表明,700℃所制备的FePt纳米颗粒为面心四方(FCT)结构,颗粒形状为球形且分散性较好,晶粒尺寸约为12 nm.磁性测试结果表明,L10相的FePt纳米颗粒室温下具有铁磁性,其矫顽力为1 887 Oe.     

纳米磷化铟的制备及其表征

报道了以Na、P和InCl3.4H2O为原料,以二甲苯为溶剂,用改进的常压有机溶剂回流退火法合成纳米磷化铟晶粒的方法,并与已有的其他方法进行了比较.在二甲苯溶液中合成了纳米InP,并用X射线衍射、透射电子显微镜、激光拉曼光谱和吸收光谱对合成产物的结构和性能进行了表征和分析.研究结果表明,合成的晶粒具有立方闪锌矿结构,平均粒径为55 nm,最小粒径为3 nm,晶格常数为5.869×10-10m,具有明显的量子尺寸效应,而且晶粒的完整性好,产率高.     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

采用草酸盐共沉淀法成功制备了不同粒径的Co3O4纳米颗粒，用X射线衍射和透射电镜对30砌的样品进行了表征。结果表明，当烧结温度低于430℃时，产物中含有CoO杂相；430℃以上时，产物为纯相C0304纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（30m）为立方尖晶石结构，晶胞参数a=0．80735nm。颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。随着烧结温度的增加，颗粒尺寸明显增加。     

水热法制备碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG

为改善石墨作为电极材料的性能,以葡萄糖和球形天然石墨为原料,采用水热法合成了碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG。应用X射线衍射、扫描电子显微镜和拉曼光谱对样品的微观结构、形貌和组成进行表征。结果表明,由葡萄糖水热及碳化处理后形成的碳纳米球均匀地分布在球形天然石墨表面,所制备的合成材料样品较好地保持了天然石墨的晶体结构,表现出碳与石墨复合材料的拉曼特征,具有较好的稳定性。     

反应等离子体制备碳锥及其表征

利用等离子体增强热丝化学气相沉积系统,用CH4、H2和NH3为反应气体,分别在沉积有钛膜和碳膜的Si片衬底上制备了锥形碳结构,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDX)和显微Raman光谱仪对其形貌和结构进行了表征.SEM结果表明在沉积有碳膜的Si片衬底上易形成碳锥,EDX谱和Raman谱进一步表明形成的碳锥为碳氮结构,由sp3 C-N、sp2 C和sp2 C=N键形成.根据溅射机制和扩散机制,分析了碳锥的形成.同时,还对碳锥Raman谱的荧光背景进行了分析,结果表明由于氮的掺杂,使得碳锥由非极性的碳材料变成为极性碳材料.     

负载纳米铁颗粒的碳纳米球的制备及磁性能研究

采用喷雾催化热解法制备出负载纳米铁颗粒的碳纳米球,研究了氢气流量对其微观结构、晶体结构和磁性能的影响。当氢气流量为3.0L/min时,所制备的碳纳米球具有洋葱状结构,外表面不光滑,其石墨层间距为0.342nm,球体中散布着直径为几个纳米到30nm的纳米铁颗粒;当氢气流量提高到5.4L/min后,所制备的碳纳米球具有光滑的表面,其石墨层间距增大到0.360nm;随着氢气流量的增大,碳纳米球的矫顽力逐渐增大,饱和磁场强度和剩余磁场强度则逐渐降低。     

海藻酸钠-银纳米粒子的合成与表征

以天然大分子材料海藻酸钠为稳定剂,通过硼氢化钠还原,在水溶液中制备了室温下能稳定分散的银纳米粒子．通过x射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见光谱分析仪等对制备的银纳米粒子进行表征．结果表明,所制备的银纳米粒子具有立方相结构,粒径在10～35nm之间,在水溶液中能够保存3个月以上．     

电子束蒸发制备纳米ZnO薄膜及其特性研究

用电子束蒸发制备一系列纳米ZnO薄膜,用XRD和AFM研究其结构和形貌,重点研究其拉曼谱.ZnO靶的拉曼谱出现了4个明显的峰,与文献报道基本一致.室温下沉积的ZnO薄膜中存在大量缺陷和氧空位,其拉曼频移只有LO模和低频E2模,且其LO模有相对频移,峰展宽,强度加强.ZnO膜的高频拉曼谱对其结构不敏感,各种制备条件下的ZnO膜其高频拉曼谱基本一致.对拉曼谱,结合XRD和AFM分析给出了初步的解释.     

功能化多孔碳纳米球的制备及电化学性能

以聚吡咯(PPy)纳米球为前驱体,经1 000℃高温炭化后,采用KOH在750℃进行活化制备多孔碳纳米球(PCS),并利用对巯基苯胺(PATP)与PCS进行溶剂热反应对PCS进行功能化处理,制备了高密度的功能化多孔碳纳米球(PATP-PCS).结果表明,经过PATP功能化之后,低密度的多孔炭材料转变为高密度的功能化炭材料.PATP-PCS的体积电容在0.5 A/g时可达183.63F/cm~3;当电流密度增大到20 A/g时,体积电容仍有123.14F/cm~3,显示出优异的倍率性能;在电流密度为10A/g的条件下,经过3 000次恒流充放电循环后,其循环寿命高达94.7%,表明了突出的循环稳定性.     

金纳米粒子的制备及表征

文章采用化学还原法制备了金纳米粒子。以氯金酸为原料,用NaBH4和柠檬酸三钠(TSC)分别在有保护剂PVP和没有保护剂的条件下还原,得到金纳米粒子溶胶,通过紫外可见光谱(UV-vis)及透射电子显微镜(TEM)对得金纳米粒子进行表征。结果表明:在加保护剂的条件下,柠檬酸三钠、NaBH4与氯金酸比例分别为2∶1,4∶1时,得到金纳米粒子溶胶在530nm处有比较强的特征吸收峰,且用柠檬酸三钠还原得到的金纳米粒子尺寸大小约为3 nm。     

利用脂肪烃不完全燃烧简便制备碳纳米微球

利用多种长链脂肪烃混合物在大气环境中的不完全燃烧,通过沉积并收集其燃烧产物,制备了性能稳定、尺度均一的碳纳米微球.该方法适用性广、操作简便、成本低廉,无需复杂仪器和特定试剂.采用场发射扫描电镜和透射电镜研究了所制备的碳纳米微球的微观结构,结果表明该类纳米微球均具有50 nm左右的直径.     

纳米SiC颗粒SAXS表征及其与 XRD、SEM的比较

对在不同工艺下制备的两组纳米SiC颗粒分别进行了小角X射线散射(SAXS)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测试．结果显示，两组颗粒试样存在尺寸和粒度分布差异，不同测量方法所包含的信息各有侧重．利用二维探测器XRD系统进行了SAXS和XRD测量，探讨了该系统在SAXS测量中的数据采集和处理方法，对这些测试结果及其与SEM的结果进行了综合分析比较．发现SAXS更适合于样品尺寸的总体状态表征。能提供更丰富的信息，计算结果更可靠．     

天然锗纳米晶的制备与中子嬗变掺杂研究

采用离子注入法及退火工艺,在硅基二氧化硅薄膜中制备了镶嵌结构的天然Ge纳米晶样品. 通过退火实验研究,发现随着退火温度的升高,纳米晶的晶态峰峰位红移,这意味着Ge纳米晶受到的应力减小. 当退火温度达到 700 ℃时,纳米晶的晶态峰强度显著增强,而且薄膜中与Ge有关的缺陷发光减弱. 采用中子嬗变掺杂法对天然Ge纳米晶进行了掺杂,X射线荧光光谱数据表明,样品中成功的引入了Ga杂质和As杂质. 薄膜中形成的与Ge有关的缺陷具有稳定的结构,中子辐照之后其发光仍然存在,而且,掺杂后的样品中没有发现与Ga或As有关的     

高白填料氢氧化铝的微观结构

不同分解工艺生产的高白填料,其氢氧化铝晶体生长形态不同.采用扫描电镜、X射线衍射和拉曼光谱等分析手段研究了碳分和种分氢氧化铝高白填料产品的微观结构,揭示了它们晶体发育的变化.结果表明,高白填料氢氧化铝晶体属单斜晶系,空间群P21/n,择优生长晶面均为(002)晶面;种分氢氧化铝晶体比碳分氢氧化铝晶体的(002)晶面择优取向因子值小,为多晶面生长;种分氢氧化铝晶体晶格参数比碳分氢氧化铝晶体晶格参数和拉曼光谱特征峰半高宽数值小,因此,种分高白填料氢氧化铝晶体中杂质和晶格缺陷比较少,晶体结晶度明显好于碳分高白填料产品.