棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器复杂混峰谱图特征提取方法的研究及应用

分析了各种工艺的重油样品近300种，通过各样品的薄层色谱图提取了谱图识别的特征变量，实现了由TLC／FID谱图识别样品类型的目的，并采用偏最小二乘方法将谱图数据特征与洗脱色谱法（eluting chromatography，简称EC^[2]法）进行了关联，从而用于重油样品的烃族组成分析，预测结果与EC法相符。     

高效液相色谱法测定柴油族组成

在银型磺酸键合硅胶柱上以含苯或环己烯的正己烷为流动相,实现了饱和烃、烯烃的基线分离,以改进的迁移丝式氢火焰离子化检测器（ＭＷ－ＦＩＤ）进行定量检测,同时考察了Ａｇ－ＳＣＸ柱的使用性能及改进的ＭＷ－ＦＩＤ的定量准确性。在此基础上建立了高效液相色谱体系分离柴油族组成（饱和烃、烯烃、芳烃及胶质）。     

PLS方法辅助TLC/FID技术测定石油沥青的族组成

测定了不同来源的渣油、不同改性工艺沥青的薄层色谱图，提取了谱图特征变量，以偏最小二乘方法为数学工具，通过经典柱色谱法取得基础数据，建立渣油沥青的薄层色谱(TLC)-族组成模型。采用该模型预测待测样品的族组成，并与经典柱色谱法的测定结果相比，饱和烃质量分数、芳烃质量分数和胶质质量分数的相关系数分别为0．9765，0．9901和0．9937。测定结果与经典柱色谱法的测定结果相一致。     

柴油烃族组成分布的GC-MS测定

应用GC－MS测定柴油烃族组成按沸点的分布，通过柱色 谱分离后的柴油饱和烃和芳烃组分分别进入气相色谱－质谱联用仪分析，采集其每一扫描的质谱图后，按ASTM－D2425方法计算其每一扫描的烃族组成，因为每一扫描与保留时间对应，所以可将两部分烃族组成加和后应用ASTM－D2887方法计算柴油烃族组成按沸点的分布规律；实验结果表明，该法与ASTM－D2887和ASTM－D2425的实验结果吻合，并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律。     

薄层色谱-氢火焰离子检测分析重质油的族组成

报道了薄层色谱—氢火焰离子检测法在重质油的族组成分析中的应用。方法可有效分离和检测重质油的族组成(饱和烃、芳香烃、胶质等)。该方法具有快速、准确、样品及溶剂用量少等特点。在一定试验条件下，原油的种类和实际点样量不影响氢火焰离子检测的响应值。     

煤系重质油的仪器分析及系统考察Ⅰ.烃族分析

采用薄层棒色谱／氢火焰离子化检测（TLC／FID）,对煤系重质油的烃族组成分析进行了研究。确定了最佳分析条件、烃族的定量因子等。在此基础上,对山西省焦化厂的典型重质油产品进行了系统测定。     

高效可逆吸附测定含烯汽油族组成的气相色谱法研究

在研制成功高效烯烃可逆吸附剂ＡＤ－１的基础上,开发了一套适于日常分析的高稳定性专用ＳＯＡ分析系统和相应的分析方法。分析样品时,样品先进入极性分析柱（ＣＯＬ．１）,芳烃留在柱中,烯烃与烷烃继续进入可逆吸附柱（ＣＯＬ．２）。烯烃被吸附,烷烃进入检测器,待饱和烃全部流出后,切换十通阀反吹芳烃,待芳烃完全流出后再将十通阀切换回进样状态,同时将吸附柱升温至２００℃,使烯烃脱附出来,利用积分仪以面积归一法计算出样品中的饱和烃（Ｓ）、芳烃（Ａ）及烯烃（Ｏ）的含量。至此完成一次样品分析。     

汽油族组成的近红外光谱快速测定

以荧光指示剂吸附色谱法（FIA）测定汽油族组成结果为基础，采用近红外光谱和化学计量学方法建立了快速、准确测定催化裂化馏出口汽油族组成（饱和烃、烯烃和芳烃）的分析模型；试验表明，该法分析速度快、重复性好、成本低，特别适用于生产中间控制分析。     

棒状薄层色谱/氢火焰检测法在石油重质油烃组成分析上的应用

在石油重质油的烃组成分析中,液固色谱,质谱和高效液相色谱等已被广泛采用。但是,这些方法均存在着一些缺点,如分析时间长、定量困难等。棒状薄层色谱/氢火焰检测(TLC/FID)法则较好地克服了上述缺点。本文扼要叙述了TLC/FID法的分析原理、试验技术和在石油重质油烃组成分析中的应用实例,并对该技术的发展前景提出了看法。     

Spectroscopic and Chromatographic Identification of Hydrocarbon Group Types in Pakistani Crude Oils

Two crude oil samples collected from Paniro and Tangri (Sindh) southern Pakistan. The distillate fractions of both crude oil samples were analysed by U.V‐visible spectrophotometer and column chromatography for hydrocarbon group types. It was found from the physico‐chemical study of these crude oils that Tangri crude oil contains mostly paraffinic contents while Paniro crude oil samples are rich in aromatics. It was concluded from all the experiments that Tangri crude oil is paraffinic in nature; while Paniro crude oil is naphthenic in nature, further it was observed that Tangri crude oil processing would be environmentally friendly compared to Paniro crude oil, because Paniro crude contains a high amount of polyaromatics.     

青海出露油砂沥青的烃类组成分析

利用气相色谱(GC)和气相色谱／质谱联机(GC／MS)检测了青海出露油砂沥青的烃类组成与分布。结果表明，其为陆源湖相有机质生成的原油经生物氧化降解形成的。由于所处的独特地理、地质环境，其生物氧化降解程度低，饱和烃含量甚高，分布规整，轻质组分很多，明显不同于其它地区的油砂沥青。鉴于其特殊的化学组成与分布，该油砂矿必须采用新的方式进行开采。     

痕量氟罗沙星和司帕沙星的荧光薄层色谱法测定

建立了硅胶G板上分离氟罗沙星(FLX)和司帕沙星(SPLX)并同时测定其在体液中含量的方法 ;用0.27mol·L -1、pH=7的EDTA溶液修饰硅胶G板 ,避免了试样与金属离子的络合作用 ;使用乙醇 -乙酸乙酯 -1,2_二氯乙烷 -10 %(φ)氨水(体积比4∶3∶2∶1)为展开剂 ,FLX和SPLX的Rf值分别为0.40和0.59 ;板上的荧光斑点 ,使用CS_9000双波长薄层色谱扫描仪以285nm为激发波长扫描 ,同板标准工作曲线法定量 ;线性范围分别为0.5～85ng(FLX)和0.5～100ng(SPLX) ,回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差≤5.2 % ;该法用于血样与尿样测定 ,具有操作简单 ,灵敏、准确的特点     

测定润滑油添加剂中钙钡的乳浊液进样-火焰原子发射光谱法

将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法 ,建立了测定润滑油添加剂中钙和钡的灵敏、快速分析方法。对乳化剂的选择、化学干扰的消除、空白溶液的选择及检出限进行了考察。将样品的苯溶液用乳化剂OP乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液加入适量琼脂溶液及释放剂配制成试液 ,喷入火焰 ,用标准加入法测定。该法的测定结果与灰化 -火焰原子发射光谱法一致 ,相对误差小于±2.9 %,t检验表明两种方法之间无显著性差异。方法的相对标准偏差小于2.7%,检出限:钙0.12mg/L、钡0.99mg/L。     

偏最小二乘分光光度法同时测定镍基合金中的铈和钇

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，研究了同时测定Ｃｅ和Ｙ的最佳条件，由于二者吸收光谱严重重叠，本文运用偏最小二乘法实现了Ｃｅ和Ｙ的同时测定，结果满意。     

Comparative chemometric analyses of geographic origins and compositions of lavandin var. Grosso essential oils by mid infrared spectroscopy and gas chromatography

Lavandin, a sterile hybrid of Lavandula angustifolia P. Mill. × Lavandula latifolia (L.f.) Medikus (Lamiaceae) is a plant widely cultivated for essential oil production in the South of France. Chemometric treatment by mid-infrared (MID-IR) spectroscopy data was assessed for the differentiation of Grosso Lavandin Essential Oils of Controlled Area (GLEOCA) and results were compared to those obtained by gas chromatography for MID-IR short time technique validation. The quantification of the main 13 hydrocarbons and oxygenated compounds generally controlled by industrial perfumers in GLEOCA samples (n = 83) of three geographic origins: “Simiane”, “Puimoisson” (with two producers) and “Richerenches” and their classification were successfully obtained by partial least square discriminant analysis (PLS-DA) by comparison with gas chromatography. The best prediction results were obtained using first derivate spectral data in the 1800-700 cm⁻¹ range. The spectroscopic interpretation of regression vectors showed that each geographic origin was correlated to components of GLEOCA. Chemometric MID-IR spectra treatments allowed us to obtain similar results than those obtained by time consuming analytical techniques such as GC and therefore constitute a robust and help fast method for authentication of GLEOCA and should be extended to other essential oils for authentication of geographic origin.     

同时测定铜、镍、锌的非线性偏最小二乘分光光度法

建立了以1－[5-溴－2吡啶偶氮]－2,7－萘二酚（5－Br-PADN)为显色剂,TritonX-100为增溶增敏剂,用非线性偏最小二乘（NLPLS）－分光光度法同时测定Cu^ 、Ni^2 、Zn^2 的方法。用迭代偏最小二乘法（IPLS）选择测定波长,用自编原MATLAB计算机程序进行处理。结果表明,该法不仅克服了三组分之间相互干扰,而且较好地解决了非线性问题,所拟方法用人工样品的分析,准确度较好,结果令人满意。     

甲酯化气相色谱法检测化妆品中防腐剂十一烯酸及其锌盐

采用硫酸催化甲酯化法检测了化妆品中的十一烯酸及其锌盐,并对甲酯化试剂、硫酸浓度、反应体系含水量、甲酯化温度、反应时间等条件进行了优化,发现反应体系的含水量对产率影响较明显。以5%硫酸甲醇溶液为甲酯化试剂,65℃水浴中反应1 h,正己烷为提取溶剂,采用GC/FID色谱法测定,外标法定量。十一烯酸甲酯产率达95%以上,该方法在0.05～1.0 mg范围内线性良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为0.001 2%和0.004%。膏霜、乳液、化妆水和洗手液中十一烯酸的平均回收率为93%～104%,相对标准偏差为0.39%～5.1%。