PREPARATION OF SPHERICAL， MONODISPERSED NANOMETER Eu_2O_3 PARTICLES

ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＳＰＨＥＲＩＣＡＬ，ＭＯＮＯＤＩＳＰＥＲＳＥＤＮＡＮＯＭＥＴＥＲＥｕ_２Ｏ_３ＰＡＲＴＩＣＬＥＳ￥ＪｕｎＭＡ；ＱｉＪｉｅＹＡＮ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１...     

脉冲激光法制备修饰纳米Eu_2O_3/聚苯胺导电杂化薄膜

采用聚焦脉冲激光法(PLA-IT/SFL)制备修饰纳米Eu2O3/聚苯胺有机溶胶及其杂化薄膜材料。考察了制备条件对修饰纳米Eu2O3/聚苯胺有机溶胶荧光性能的影响。TEM显示Eu2O3粒子粒径约为15 nm且其在聚苯胺中有较高的稳定性。荧光光谱表明该杂化薄膜材料在紫外光照射下发出强烈的红光,且荧光强度达2.53×105a.u。杂化薄膜材料的电导率为1.13×10-2S.cm-1。热分析表明该杂化薄膜比导电性聚苯胺(PAN-HCSA)薄膜具有更好的热稳定性。该杂化薄膜材料可望用于电致发光领域。     

ICP－MS用于Eu_2O_3标准物质中铝和锌的定值分析

报道了用电感耦合等离子体质谱法测定氧比铕标准物质中Ａｌ_２Ｏ_３和ＺｎＯ的方法。考察了谱干扰和基体影响，采用Ｒｈ为内标较好地补偿了基体铕的影响。方法简便、快速，定值准确、可靠。     

膜去溶-ICP-MS法测定高纯Eu_2O_3中14种痕量稀土杂质

研究了不需基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯Eu2O3中的14种痕量稀土杂质的分析方法。讨论了Eu基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰。使用膜去溶后,待测元素灵敏度提高3倍左右,EuO/Eu产率从去溶前的0.016%降低为0.0007%。建立了Tm的数学校正方程,通过膜去溶结合数学校正可将Eu基体对Tm干扰完全消除。14种稀土杂质的检出限和(∑RE)为70 ng/L,测定下限和(∑RE)为0.54μg/g。对6N高纯Eu2O3样品进行了分析,样品回收率为96%~109%,RSD小于10%。所建立的方法对Eu2O3标准样品的测定结果与国家标准方法测定结果相一致。     

Na_2S_2O_3与过氧化合物之间的非线性化学反应研究

研究了Na_2S_2O_3与过氧化合物(H_2O_2和Na_2S_2O_8)的反应在batch和CSTR中的动力学情况,发现无催化剂时在CSTR中Na_2S_2O_3被H_2O_2和Na_2S_2O_8氧化有稳态振荡出现,在Na_2S_2O_3-H_2O_2-H_2SO_4反应体系中振荡范围外高低流速体系稳定定态(Pt电位和pH)皆处在振荡反应同一极值状态边,Cu~(2+)催化反应中有可分离的催化振荡过程和无催化振荡过程.在实验的基础上提出3个阶段反应机制:氢离子正反馈反应、负反馈反应(非催化负反馈和催化负反馈)及过渡反应,可合理解释硫代硫酸钠被过氧化合物氧化过程中出现的非线性化学现象.     

THERMOSTABILITY OF LiCu_2O_2 AND LiCu_3O_3

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NiO-La_2O_3-Al_2O_3气凝胶催化剂的制备

采用改进的溶胶 -凝胶法和超临界干燥技术制备出超细三元 Ni O- L a2 O3 - Al2 O3 气凝胶催化剂 .通过 BET、TEM、XRD、DTA、IR等物性表征 ,考察了煅烧温度和组成等对气凝胶催化剂制备的影响 .结果表明 ,此种方法制备的多元气凝胶催化剂不仅保留了氧化铝和 Ni O- Al2 O3 气凝胶的主要特征 ,而且 ,氧化镧的加入使气凝胶更易晶化 ,热稳定性更好和吸附能力更强 .这种改进的溶胶 -凝胶法和超临界干燥技术操作简单有效 ,适合要求组分之间相互作用强、分布均匀、结构热稳定性好的多组元负载催化剂的制备 .     

ICP-MS/MS直接测定高纯Eu_2O_3中超痕量的铥、砷、硅

运用三重串联电感耦合等离子质谱(ICP-MS/MS)仪直接测定高纯Eu_2O_3中超痕量的Tm,As和Si。采用H_2的原位质量法和O_2质量转移法,有效克服了基体对待测元素的干扰。通过优化仪器参数得到Tm,As和Si的背景等效浓度分别为0.0005763,0.08435,8.268μg·L~(-1)。在选定条件下,样品加标回收率为95.74%~103.82%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~4.38%。本方法简单实用,能够满足纯度99.999%以上的高纯Eu_2O_3中杂质元素的快速测定。     

Ti/α-PbO2/β-PbO2电极电化学降解2-氯酚

采用电化学沉积法在Ti基底上制备了复合电极Ti/α-PbO2/β-PbO2,扫描电镜结果表明电极呈现由β-PbO2小晶体组成的菜花状微观形貌.所制电极在电化学降解环境污染物2-氯酚时表现出较高的电催化效率、较好的电极稳定性和较长的电极寿命.用正交实验优化了电化学降解2-氯酚的实验条件.在最优的实验条件(2-氯酚初始浓度50 mg/L,电解质0.1 mol/L Na2SO4,温度35oC,阳极电流密度20 mA/cm2)下电化学降解180 min后,2-氯酚的去除率达100%.动力学结果表明, Ti/α-PbO2/β-PbO2电极上2-氯酚的电化学氧化符合准一级动力学过程.     

负载型Fe_2O_3－La_2O_3－γ－Al_2O_3的XRD与MBS表征

对负载型Ｆｅ２Ｏ３－Ｌａ２Ｏ３－γ－Ａｌ２Ｏ３的ＸＲＤ、ＭＢＳ等方法的研究表明，Ｌａ２Ｏ３对γ－Ａｌ２Ｏ３的改性，提高了载体的热稳定性，增强了活性组份同载体的相互作用，提高了活性组份在载体表面的分散能力。     

还原态WO_3/Al_2O_3,NiO/Al_2O_3和NiO-WO_3/Al_2O_3催化剂上H_2,CO,O_2的吸附特性

在加氢精制和许多其它催化过程中,Mo,W是主要的活性组分,Co,Ni通常作为助剂,有关Co-Mo体系的研究文献报导很多~[1.2], 但由于钨较难还原和硫化,关于     

Y_2O_3∶Eu荧光粉表面包覆In_2O_3的研究

采用高温固相法合成了FED用Y2O3∶Eu红色荧光粉,为提高其导电性,采用表面成膜包覆法对其进行了In2O3包膜研究。通过XRD,Zeta电位,SEM及低压光谱分析等检测手段分析了包膜前后Y2O3∶Eu的晶体结构、电位、形貌与发光性能,探索了包膜工艺。结果表明:在Y2O3∶Eu表面包覆3%的In2O3能有效改善荧光粉的发光亮度,这种改善的可能原因是包覆In2O3改善了Y2O3∶Eu晶粒表面的导电性。     

Fe_3O_4@SiO_2-NH_2磁性复合材料对水中全氟化合物的检测研究

利用三步法(热溶剂还原法,硅烷化和氨基功能化)制备了Fe3O4@SiO2-NH2磁性纳米复合材料用于水体中全氟化合物的萃取,结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了水体中7种典型全氟化合物的检测方法。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,详细研究了解析溶剂、解析溶剂体积、解析时间、吸附时间和p H值等因素对萃取效率的影响。结果表明:氨基被成功修饰在Fe3O4@SiO2纳米粒子的表面,Fe3O4@SiO2-NH2磁性纳米材料对目标全氟化合物有较好的萃取效果,在萃取时间为20 min,解析溶剂为3 m L×4含0.28%氨水的甲醇,解析时间为5 min,p H 5.0时,萃取效率最佳。在最优实验条件下,全氟化合物的检出限为0.2~0.5 ng/L,线性范围为1~500 ng/L。方法用于实际水体中目标全氟化合物的检测,样品的加标回收率不低于82.0%。     

添加Y_2O_3的ZrO_2-Al_2O_3复相陶瓷力学性能的研究

采用工业ZrO2,Al2O3原料,以Y2O3作为稳定剂,通过适当的工艺制备出ZrO2 Al2O3复相陶瓷。研究结果表明,Y2O3添加量为3.5%(摩尔分数)的ZrO2基陶瓷中加入Al2O3可有效地抑制ZrO2晶粒的生长,有利于使ZrO2晶粒以亚稳四方相存在,从而提高材料的强度与断裂韧性。Al2O3含量为20%(质量分数)时,复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性分别为676.7和10MPa·m1 2,其值接近湿化学法制备的复相陶瓷的力学性能。相变增韧与颗粒弥散增韧作用相互叠加提高了复相陶瓷材料的力学性能。     

应用阳离子交换树脂测定玻璃中的Na_2O_3,K_2O_3,Al_2O_3及PbO

一、前言近年来,在分析化学方面,广泛地应用了离子交换树脂分离方法来分离无机离子。由于应用了这一简便的方法的缘故,使一些通常认为最难分离的和分离手续非常繁杂的操作,都变为简单了。如希土元素和超铀元素等,由于这些元素的性质都很相似,用一般的分离方法来分离这些元素,是相当困难的,其手续也非常复杂。但由于应用了离子交换树脂分离的方法,使得这些分离手续都大大地简化了。关于这方面的研究,有大量文献介绍,其他如碱金属、碱土金属及过渡元素等的分离方法的研究,也相当详尽。但是,应用这些研究的成果于一般的化工材料或化工产品的例行分析中的介绍,却是不多。这里值得推荐的是坪田博行等人,应用了离子交换树脂分离法并且结合快速的测定方法,使通常认为较复杂的硅酸盐分析操作,也大大地简化了,从而缩短了硅酸盐分析的周期,对生产带来了很多好处。     

α-Fe_2O_3掺杂对In_2O_3电导和气敏性能的影响

用化学共沉淀法制备了α－Ｆｅ２Ｏ３掺杂的Ｉｎ２Ｏ３纳米晶微粉,研究了α－Ｆｅ２Ｏ３掺杂对Ｉｎ２Ｏ３电导和气敏性能的影响．结果表明,α－Ｆｅ２Ｏ３和 Ｉｎ２Ｏ３间可形成有限固溶体Ｉｎ２－ｘＦｅｘＯ３（０≤ｘ≤０．４０）;Ｆｅ３＋对 Ｉｎ２Ｏ３晶格中Ｉｎ３＋格位的部分取代,大大增强了阴阳离子间的结合力,导致材料中氧空位Ｖｏｘ数骤降、自由电子的浓度变稀和电导下降．ｎ（Ｆｅ３＋）：ｎ（Ｉｎ３＋）＝５：５的共沉淀粉于 ８００℃下灼烧 ４ ｈ所得的 α－Ｆｅ２Ｏ３掺杂Ｉｎ２Ｏ３传感器元件,对 ４５μｍｏｌ·Ｌ－１Ｃ２Ｈ５ＯＨ的灵敏度达５４．０,为相同浓度干扰气体汽油的８倍多．     

四电极法测量Na_3AlF_6-Al_2O_3-RE_2O_3熔体的电导率

为了排除和减小电极与熔体接触面间的阻抗,电极与连接导线的电阻以及石英电导池腐蚀的影响,本文用交流四电极法测量了熔体Na_3Na_3AlF_6-Al_3O_3-RE_2O_3的电导率,其中RE指以Ce为主的混合稀土。 实验装置如图1所示,电极为φ0.8mm的Pt和Pt-Rh丝(其中二根Pt、二根Pt-Rh),中     

Ce_2O_3-CaO-CaF_2三元渣系中Ce_2O_3的活度研究

实验测得1600℃时CeO_2-CaO-CaF_2及Ce_2O_3-CaO-CaF_2渣系的熔化范围,依据反应(Ce_2O_3)+3C_(石墨)=2[Ce]_(Sn)+3CO↑,测定了Ce_2O_3-CaO-CaF_2渣系Ce_2O_3的活度,绘制了Ce_2O_3与CeO_2的等活度图,并对高温低氧分压情况下CeO_2向Ce_2O_3的转变问题进行了热力学分析。实验表明,当CeO_2配料浓度不变时,渣中Ce_2O_3的活度随CaO含量的增加而增加;当CaO浓度不变时,Ce_2O_3的活度随CeO_2配料的增加而增加。     

掺杂Sm_2O_3的Y_2O_3-2TiO_2系微波介质陶瓷的性能研究

以具有中介电常数的新型Y2O3-2TiO2系微波介质陶瓷为基体,选用Sm2O3作为掺杂改性剂,通过传统固相法制备成陶瓷。重点研究了不同Sm2O3掺杂量对基体Y2O3-2TiO2微波介质陶瓷物相组成和介电性能的影响。采用X射线衍射和扫描电子显微镜分别对其物相组成和显微结构进行了分析,用阻抗分析仪和网络分析仪测试其介电性能。结果表明:掺杂Sm2O3未改变材料的主晶相,仍为A2B2O7烧绿石结构,Sm3+取代Y3+占据A位;掺杂有效降低了陶瓷的烧结温度,掺杂量为5%(质量分数)时,烧结温度为1330℃,材料的综合性能最佳,εr=23,tanδ=0.0046,Q×f=6713 GHz。     

整体式Pd/La_2O_3-Al_2O_3和Pd/CeO_2-ZrO_2-Y_2O_3催化剂上汽油车尾气净化性能的比较

采用共沉淀法制备了耐高温高比表面积的La2O3-Al2O3(LA)材料和CeO2-ZrO2-Y2O3(CZY)储氧材料,并用浸渍法制备了整体式Pd/LA和Pd/CZY汽油车尾气净化三效催化剂,考察了它们的三效催化性能和空燃比性能,并单独通过水煤气变换和CO氧化反应性能的考察,探讨了两种催化剂空燃比窗口扩大的原因.结果表明,Pd/CZY催化剂三效窗口明显较宽,且催化氧化CO的性能明显更优;对于CO+NO反应,Pd/CZY催化剂的活性较高.当反应中逐步通入O2后,抑制了该反应的进行,但CO氧化的转化率升高,而NO转化率降低,直至CO+NO反应完全被抑制,表明CO氧化反应对于抑制催化剂在NO贫燃方向的窗口具有一定的作用.另外,Pd/CZY催化剂上对于水煤气变换反应性能明显优于Pd/LA催化剂,在一定温度下逐步通入O2后,不会抑制水煤气变换反应的发生;当逐步通入NO时,可以促进水煤气变换反应的进行,表明Pd/CZY催化剂在富燃时对扩展CO转化窗口的性能明显优于Pd/LA催化剂.