石油馏分油中多元素的气相色谱了发射光谱联用模拟蒸馏研究

报道了在气相色谱－原子发射光谱上进行石油馏分渍中Ｃ、Ｈ、Ｓ、Ｎ、ＣＩ多元素模拟馏的研究结果。考察和讨论了进样方式,各元素的最小检测量和线性响应范围,Ｈ元素的非元素的非线性响应,分流失真等准确模拟蒸馏的,结果表明Ｓ元素在１０＾４的范围内是轻微弯曲的非线笥,校正后的Ｈ元素定量误差不超过理论值的１％。提出的解决分流夫真造成模拟蒸馏数据偏离正常值的方法,可使标准样品的测定值怀标准值一致,波长为１８１．３７     

气相色谱-原子发射光谱联用测定磷酸酯类化合物元素比例式和分子式

以GC-AED联用法测定了合成的磷酸酯类混合物中各化合物的C、H、O和P元素比例式。含10～21个C原子、4个O原子和23～45个H原子的各分子,C和O元素的测量误差分别为0．2．0．7和0．02～0．3个原子数,H元素因未进行线性化校正,误差最大,在0．1～3．0原子数。以瞬时光谱中波长177．5、178．1、178．5和185．9am的特征发射谱线确认了P元素的存在。综合该类同系物在非极性色谱柱上的出峰规律和理论产物的分子量,给出了推测分子式,经与标准品对照证明推测分子式是正确的。文中还讨论了影响未知化合物元素比例式测定的因素。     

初馏~523℃馏分油的碳、硫元素模拟蒸馏方法研究

采用气相色谱-原子发射光谱检测器（GC-AED），建立了同时测定减压馏分油（初馏～523℃）中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法．优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件．以C5～C40正构烷烃为试样，建立了正构烷烃的沸点与保留时间的校正曲线，进而得到硫色谱图的保留时间与沸点之间的校正曲线．扣除空白实验下碳、硫的基线后，采用自行研制的切片积分软件，得到减压馏分油中碳、硫的收率随沸点变化的关系曲线，并将碳的模拟蒸馏计算结果与ASTMD2887标准方法进行了对比，结果具有较好的一致性．已将该方法用于催化裂化原料中碳、硫分布随沸点变化的研究中．     

色谱模拟蒸馏技术在馏分油分布测定中的应用

应用气相色谱技术,选择适当的操作条件,对馏分油进行了测定,得到其馏分油的馏程分布。该方法具有分析快速、数据准确、用样量少等特点,是一种简便、适用的分析方法。     

气相色谱-原子发射光谱的CIC定量方法研究

运用气相色谱-原子发射光谱所独有的化合物无关校正曲线法(CIC法),分别对P、C、As、S 4个元素通道进行实验,得出了误差规律,结果表明:当被测化合物的保留时间与标准物质相近,分子结构相似,定量结果的相对误差较小;保留时间相差较远,分子结构相差较多,则定量结果的相对误差就较舷大.如果在实验室标准物质缺乏的情况下,可以利用CIC方法进行定量.     

气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物

采用气相色谱－原子发射光谱（GC－AED）联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究，考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明，1＃柴油可定性出33类硫化物，经加氢脱硫处理后，1－1＃和1－2＃样品硫含量可由1497mg/L分别降到165.1mg/L和90.4mg/L，平均脱除率为89.0%和94.0%。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为100％；C1二苯并噻吩的肿除率为90.0%和96.2%;C2二苯并噻吩的脱除率为80.6%和91.7%；C3二苯并噻吩的脱除率为72.6%和84.4%；C4二苯并噻吩的脱除率为79.0%和90.3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为58.4%和68.4%；未知硫化物脱除率95.7%和97.9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同；不同原料 总硫和各种硫化物含量差别很大，应根据其硫化物的分布特点，有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。     

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱(GC-MW-AES)是一种具有显特点的分离一检测方法,可进行多元素检测并具有较高的元素选择性。本综述了GC-MIP-AES的原理、特点及其近年在非金属和金属有机化合物检测方面的应用,评述了GC-MIP-AES中元素响应因子的化合物无关性校正用于经验公式计算和非同一标准品定量分析的进展。引用献56篇。     

催化柴油中氮化物分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法的研究

建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据。以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2.0~600 mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0.998。几种氮化物(吲哚、1-甲基吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)峰面积的相对标     

催化裂化汽油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用

采用气相色谱-原子发射光谱联用(GC-AED)技术，建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化汽油中各种硫化物分离的影响，定性了催化汽油中的60余种硫化物，首次计算了程序升温条件下汽油馏分中各种硫化物的保留指数，为不同实验室的定性比较提供了依据。该方法可应用于不同来源汽油中各种硫化物类型分布的研究。     

气相色谱/质谱与气相色谱/原子发射光谱联用分析多氯邻羟基二苯醚类化合物

利用气相色谱／质谱(GC／MS)确定三氯新经多相催化加氢后所得的氯代邻羟基二苯醚类化合物的分子组成和结构;以正二十烷为内标物利用气相色谱／原子发射光谱(GC／AED)碳元素(496nm)检测通道,直接得到氯代邻羟基二苯醚类化合物中碳元素的质量,再根据分子式对组分定量。同时选择氯(479nm)和氧(171nm)通道,以三氯新为内标物定量组分中的氯和氧元素的质量。不同检测通道和不同内标物对同一组分所得定量结果基本一致。因而,对难以全部获得标准样品的复杂体系(如含有多种杂原子、同分异构体以及化学反应过程产物),GC／MS和GC／AED联用能够得到准确、可靠的定性和定量结果。     

Compound-Independent Calibration by Gas Chromatography-Atomic Emission Detection (GC-AED): Analysis of Molecules with 12 Carbon Atoms

ABSTRACT

This study was designed to demonstrate that Gas Chromatography–Atomic Emission Detection (GC-AED) can be used to set in a Compound-independent calibration (CIC) for quantifying organic compounds with various chemical functions using one reference compound. Experiments were carried out with thirteen organic molecules containing twelve atoms of carbon and different amount of hydrogen, oxygen or sulphur.

The results obtained show that the GC-AED technique allows to quantify a molecule of known chemical structure using the elemental response of C or H and another different molecule as the standard of calibration.     

Simultaneous Measurement of Hydrocarbons and Sulfur Compounds using Flame Ionization and Sulfur Chemiluminescence Detection for Sulfur Simulated Distillation

A gas chromatographic system for the simultaneous acquisition of hydrocarbon and sulfur chromatograms was developed. Detection of sulfur compounds is achieved using a sulfur chemiluminescence detector (SCD) mounted in series with a flame ionization detector (FID). A constant fraction of the effluent of the FID is transferred to the SCD by means of a fixed restrictor. Unlike previous versions of this approach, the FID is not used to generate the chemiluminescent sulfur species. Rather, the FID is operated under optimum conditions for hydrocarbon analysis and a furnace is used to generate the chemiluminescent sulfur species. The system permits dual acquisition of the hydrocarbon and sulfur signals in a single analysis with a single column, since the detectors are operated in a serial fashion. The application of sulfur simulated distillation using this approach was examined, since this requires simultaneous universal and sulfur selective detection. Precision of absolute response of both the FID and SCD was typically less than 2% RSD for a standard reference material.     

色谱模拟蒸馏方法测试渣油的馏分分布

采用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物,利用石科院提供的软件,进行渣油色谱模拟蒸馏测试,实验结果表明,用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物是可行的,相对标准偏差小于1.29%。从整个馏程看出,用色谱模拟蒸馏方法测定渣油,可以指导工艺渣油生产过程,提高轻油收率。     

气相色谱/原子发射检测法测定毒死蜱中的杂质

 利用气相色谱 /原子发射检测 (GC/AED)法 ,并通过元素内标测定 ,对农药毒死蜱产品分别进行碳 (4 96nm和193nm)、氯 (4 79nm)和硫 (181nm)等通道的选择性定量检测。根据检测结果及由气相色谱 /质谱 (GC/MS)测得的分子结构式 ,分别计算杂质的质量分数。由此可知 ,各组分从不同通道得到的定量结果比较接近 ,对杂质的最大相对误差不超过 5 8%。在无纯物质作标样的条件下 ,该方法比气相色谱 /火焰离子化检测 (GC/FID)面积归一化法更为可靠 ,可作为对农药及其他复杂有机混合物准确、方便的定量方法。     

Elemental Analysis by Gas Chromatography-Atomic Emission Detection for the Control of a Deuterated Derivatization Reagent

Abstract

Methyl iodide is a derivatization reagent often used to methylate molecules with amine, hydroxyl or carboxylic groups before a gas chromatographic analysis. In order to improve the analytical qualities of quantitative determination by gas chromatography mass spectrometry, derivatization with reagents labelled with stable isotopes can be used. Deuteromethyliodide can be used instead of methyliodide to obtain labelled compounds easily detected, as far as the reagent is pure enough.

This paper illustrates the use of the gas chromatography atomic emission detection coupling (GC-AED) for the study of the purity of a reagent labelled with deuterium (IC²H3) used for the derivatization of a new immunoenhancer (sodium ditiocarb - lmuthiol^R) before the GC-MS determination of the parent drug and its methylated metabolite. The elements monitored simultaneously are: carbon (193.03 nm), hydrogen (656.3 nm), deuterium (656.04 nm), iodine (183.1 nm) and sulfur (180.7 nm). The chromatograms corresponding to these various elements obviously show the presence of compounds containing deuterium and I or hydrogen associated with iodine and make easier and faster the determination of the chemical pollution of the IC²H3 batch. The monitoring of the specific wavelength associated to the atomic emission of sulfur (180.7 nm) allows easy detection o f ditiocarb and its metabolite from the chromatogram made very complex by the reagent pollution.     

热重法测定石油磺酸钙的有效组分含量

建立了用热重法测定石油磺酸钙中有效组分含量的方法,该方法和SH／T0034—90《添加剂中有效组分测定法》（橡胶薄膜渗透法）结果基本一致,相关系数达到0．9787．精密度试验表明,本方法具有较好的重复性．