石墨炉原子吸收法测定水中砷

未污染的天然水中含砷量较低,而某些温泉水或少数地下水含砷量较高,居民长期饮用后会患皮肤癌,角化症和过度的色素沉着等症,从砷的毒性和食物中存在砷量的角度来考虑,我国饮用水标准规定含砷量不超过0.05mg·L~(-1)。由于砷的共振线193.7nm和197.2nm位于真空紫外区的开始,以及可用的空心阴极灯的质量较差,因此对该元素的测定带来一定的难度。所以只能用一些最好的原子吸收分光光度计才能满足砷的测定。本文在前人报道的基础上通过试验探讨了石墨炉原子吸收法测定水中微量砷的条件,建立了一种快速、准确测定水中砷含量的方法。 1 仪器与试剂 日本岛津AA-670石墨炉原子吸收分光光度计 砷空心阴极灯,氘灯扣背景;自动进样器。 普通石墨管和热解涂层石墨管     

过氧化氢还原高锰酸钾冷原子吸收法测定水中汞

冷原子吸收法是目前较灵敏的测定环境水样中汞的方法。经硫酸-高锰酸钾消解后的水样,应选择理想的还原剂,既可还原过剩高锰酸钾(KMnO_4),又能保证汞在测定前不提前释放而造成结果偏低。现多用盐酸羟胺(NH_2OH·HCl),由于产生的氯气对汞蒸气测定有干扰,须放置30min,又NH_2OH·HCl对汞离子(Hg~(2+))也有还原作用,易导致汞的挥发,得即时测定而无法保存。本试验用过氧化氢(H_2O_2)替代NH_2OH·HCl还原过剩KMnO_4,同时过量加入使分析液处于酸性氧化体系内,避免汞在测定前被还原而挥发损失,还可延长测定时间,适宜大批环境样品的测定。     

电热原子吸收光谱法测定水中总钼

建立电热原子吸收法测定水中总钼的含量。样品采用硝酸–过氧化氢消解,热解涂层石墨管减小记忆效应,塞曼背景校正消除背景噪声。检测了27种共存离子的干扰影响。经6家实验室对标准物质和实际样品检测验证,方法检出限为0.6μg/L,能够满足微量检测要求。钼测定结果相对误差最大值为–6.2%,实验室内相对标准偏差为4.5%~7.6%(n=6),实验室间相对标准偏差为4.3%~5.7%(n=6),加标回收率为91.8%~104.0%。该方法精密度和准确度满足我国地下水和废水监测技术规范的质控要求。     

原子捕集火焰原子吸收法测定水中镉

采用自制原子捕集装置，选择了镉在不锈钢管上捕集的合适条件，使测镉的灵敏度比常规火焰原子吸收法提高了116倍。应用于工业废水中痕量镉的测定，获得满意结果。     

碳酸钙共沉淀原子吸收法测定天然水中锶

采用CaCO3共沉淀富集天然水中痕量锶后，再用空气-乙缺焰原子吸收法测定，使方法灵敏度提高一个数量级。本法简便，准确，最低检出限达0.0012mg/L。对0.10mg/L的锶水样，十次测定的标准偏差为0.0082，相对标准偏差为8.2%。     

石墨炉原子吸收法测定渗透水中的铍

本文用塞曼效应石墨炉原子吸收法测定铍，以抗坏血酸作基体改进剂，使测定铍的灵敏度提高，并且提高了灰化温度和降低原子化温度，增强抗干扰能力。利用抗坏血酸的增感作用直接测定了渗透水和水系沉积物中的痕量铍。     

预富集—石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量镉

研究了预富集－石墨炉原子吸收法测定痕量镉的方法。用此咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）作配位剂,在ｐＨ６．０的条件下,用ＰＡ－３１８强碱性阴离子交换树脂捕集、抽滤分离Ｃｄ－ＡＰＤＣ配合物,然后用０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸从滤纸上洗下树脂,得到可直接上机测定的悬浊液。与其它富集方法相比,该法简便快速。按空白值标准偏差的３位计算,在１５０ｍＬ样品中,检出限为０．０００１７ｎｇ／ｍＬ。用这个方法测定了自来水中的     

原子吸收法测定环境水样中化学需氧量

在Ｈ２ＳＯ４介质中用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７同ＣＯＤ水样反应,反应后水相中过量的Ｃｒ（Ⅵ）以Ｃｒ２Ｏ２－７形式被ＴＯＡ萃入有机相中,而生成的Ｃｒ（Ⅲ）则留在水相,用ＡＡＳ测定有机相中的Ｃｒ（Ⅵ）或水相中的Ｃｒ（Ⅲ）都可求得ＣＯＤ含量。本法简便快速、需样量少、且测定结果同标准方法（ＣＯＤＣｒ法）一致,回收率为９８％～１０８％,平均标准偏差为３．３％。     

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定水中6种挥发性硅氧烷

建立了水中4种环形和2种线形硅氧烷的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析方法.考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、水样pH值、解析时间、盐效应等因素对实验结果的影响.优化后的条件为:40mL水、40 μL内标(M4Q,500 μg/L)、NaCl(0.1 g/mL)加入60 mL顶空瓶中,选用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维于24℃顶空萃取45 min.萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口,于200℃解吸2 min进行定性、定量分析.结果表明,6种目标物的方法检出限为(LOD)2.6～7.8 ng/L,回收率为82％～ 96％,相对标准偏差(RSD)为1.1％～7.9％.     

化学探头法与荧光光谱法测定水中溶解氧量

探讨了化学探头法和荧光光谱法测定水中溶解氧的关系。分别用F检验和t检验对两组数据进行了比较,结果表明两组数据的精密度和系统误差都没有显著差异,两种方法测定溶解氧的相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.35%,0.33%。进而又探讨了溶解氧与NaCl含量、温度之间的关系,结果表明溶解氧含量随NaCl含量的增加、温度的升高而逐渐降低。     

毛细滴管称量滴定法测定水中溶解氧

将微量称量滴定法应用于硫代硫酸钠-碘量法测定水中溶解氧的含量.在滴定中采用自制的聚乙烯毛细滴定管代替了国标GB 10738-1989中所规定使用的结构复杂精细的称量滴定装置.操作时,在聚乙烯毛细滴定管中吸满了Na2S2O3标准溶液,在精密电子天平上称得滴定前后(以淀粉为指示剂)毛细滴定管及滴定剂的总质量.从滴定中所耗Na2S2O3标准溶液的质量按文中所给出的公式即可计算水样中的溶解氧含量,所制作的毛细管滴定管每滴滴定剂的质量要求控制在0.005～0.010 g之间,滴定过程的相对偏差可控制在1.0%左右.由于滴定系在微量水平上进行,因此方法具有消耗试剂少,操作快速而方便,且能取得优于国标方法的准确度和精密度,对4个水样进行分析,测得结果的相对标准偏差值(n=7)在0.18%～0.66%之间,明显小于国标方法测定结果的相对标准偏差(0.43%～1.26%).     

利用数字化实验研究“油封”对水中溶解氧的影响

通过光学溶解氧传感器分别测定花生油和煤油以“油封”方式对水中溶解氧的影响,证实了植物油和矿物油“油封”都不能完全隔绝氧气,但能明显减小氧的溶解速率,在一定时间内使水或溶液中溶解氧处于低浓度状态,且植物油比矿物油更有利于维持水样的贫氧状态。     

双硫腙-离子液体萃取-原子吸收光谱法测定复杂体系样品中锌

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和双硫腙螯合剂用于复杂体系样品中锌的萃取。用原子吸收光谱法测定复杂体系样品中的锌含量。选择测定波长为516nm。锌的质量浓度在0.1~2.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.69μg·L-1。方法应用于硫酸锌口服液样品中锌的测定,测定结果与药典法测定值相符。用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在98.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.8%之间。     

原子吸收光谱法测定纯铼中痕量元素钠

采用火焰原子吸收光谱法（AAS）法测定纯铼中痕量元素钠。对仪器工作条件如光谱通带、灯电流、乙炔流量进行了分析,优化了原子吸收测量条件。Na的质量分数在0．0001％～0．001％范围内与吸光度彳线性关系良好,线性方程为A=176．1c＋0．004,相关系数,r=0．9997,方法检出限为0．0014μg／mL。钠测量结果的相对标准偏差不大于7．29％（n=8）,回收率为93．3％-107．4％。该法操作简便、分析时间短、干扰少。     

表面活性剂稀释火焰原子吸收法测定钙镁铜锌铁

用中性表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚稀释样品，火焰原子吸收法测定血清中钙、镁、铜、锌铁及尿样中钙、镁、消除了样品基体干扰，提高了钙、镁测定灵敏度，操作简便，并讨论了表面活性消除干扰的作用机理。     

海水超级电容溶解氧电池

以氧化处理的碳纤维刷（Carbon fibre brush,CFB）作阴极材料,提出海水超级电容溶解氧电池（Seawater battery with electrochemical capacitance, SWB-EC）概念,并制造了3台联用实海测试样机. 分别由循环伏安和稳态恒流放电方法研究了氧化处理前后的CFB和镁合金牺牲阳极的放电性能. 结果表明：氧化处理的CFB具有准电容特性,在动态海水中其氧阴极还原反应（Oxygen reduction reaction, ORR）活性比未处理的CFB有大幅度提高;镁合金牺牲阳极的开路电位为-1.74 V,工作电位高,溶解较均匀. 用以上阴、阳极材料制成3台联用样机作连续实海放电测试,经运行2个月,相关实验数据分析表明：与商品化海水电池SWB1200初步相比,该海水超级电容溶解氧电池具有更高的体积比功率密度.