核磁共振波谱法鉴定伪展着剂

主要应用核磁共振波谱法（NMR）（氢谱,碳谱）,定性、定量地鉴定伪展着剂为百草敌水剂,使用标准品及重量差法进行了确证,结果表明,NMR法能对组成简单的医药、农药等进行定性、定量分析。     

核磁共振波谱法测定聚环戊烯橡胶的微观结构

采用核磁共振波谱法对聚环戊烯橡胶进行一维氢谱和碳谱分析,结合二维核磁HSQC(Heteronuclear Single Quantum Coherence)方法,对聚环戊烯橡胶顺反异构体核磁谱峰进行归属。建立了聚环戊烯橡胶顺反异构体含量计算公式,根据该公式计算得到聚环戊烯橡胶顺反异构体含量。将本方法定量结果与红外法定量结果进行比对,结果显示,核磁共振波谱法更适合于聚环戊烯橡胶顺反异构体定量分析。     

核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量

以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。结果显示,该方法的线性范围为1. 00～10. 00 g/L,相关系数(r)为0. 999 3,定量下限为25. 0 mg/L,检出限为8. 5 mg/L,回收率为98. 5%～104%。测定结果与高效液相色谱法基本一致。该方法操作简便、测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素片的质量控制。     

脂肪胺聚氧乙基醚结构的核磁共振波谱表征

从工业和合成产品脂肪胺聚氧乙基醚中用TLC和快速色谱(FC)分离精制得到6个脂肪胺聚氧乙基醚模型化合物，用^1H、^13C、gCOSY，gHSQC和gHMBC等核磁共振波谱和质谱表征了其结构，完成了^1H和^13C NMR谱带的归属，为本系列化合物的结构和EO分布鉴定提供了依据，并给出了计算本系列化合物叔胺值的方法。考察了酸性条件对脂肪胺聚氧乙基醚化合物相关基团化学位移的影响。     

氚核磁共振波谱在氚标记甾族化合物制备中的应用

本文介绍了十一种氚化甾族化合物的氚核磁共振谱。我们依照英国放化中心和英国萨里大学报道数据,(甾体骨架上的CH及CH_2各位置的谱线归属,应用了定位标记化合物作为对照)归属了其氚在化合物中标记的位置,根据其积分曲线定出了各位氚的相对百分含量。同时图谱中又提供了立体构型的信息,为氚化甾族化合物制备过程中,催化剂的选择,实验条件的控制及反应机理等研究提供了理论依据。     

核磁共振波谱法测定依非韦伦含量

分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58～1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。通过比较依非韦伦的定量峰与内标物质内标峰峰面积,计算依非韦伦的含量。测试结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本一致。因此,核磁共振法可用于依非韦伦绝对含量的测定,具有快速、准确的优势。     

日本电子使非氘代核磁共振波谱分析自动化

日本电子成功开发出一种完全自动化、快速简便的非氘代核磁共振波谱分析方法。该方法可使有机合成化学工作者在进行核磁共振实验时无需使用氘代溶剂。其技术的关键在于DELTATM数据处理软件，从而使得从仪器参数设置到数据处理的整个分析过程完全自动化。该软件可应用在ECA和ECX系列核磁共振谱仪上。     

DNA及其蛋白质和小分子复合体结构的核磁共振波谱学研究进展

DNA是主要的遗传物质.无论是在包装成异染色质的静息状态下,还是在复制、重组和转录等活跃状态下, DNA往往都与其他分子组成复合体.这些复合体与DNA保护、扩增和利用密切相关.另一方面,由于序列和结构的高度可变性, DNA逐渐被人为开发成适配体用于识别其他分子.阐明这些体系中DNA与其他分子形成的复合体结构,可以认识生命活动基本原理,并为基因改造、疾病治疗和生物安全等应用研究提供关键信息.核磁共振波谱学(NMR)是测定分子结构的主要方法之一,能在近生理条件下获得结构、作用位点以及动力学等信息.本文聚焦DNA及其与其他分子形成复合体结构这一体系,对我国学者近十年来利用NMR方法开展的工作进行介绍,并探讨NMR方法在该领域的发展方向.     

脂肪胺类化合物的13C核磁共振波谱模拟

对脂肪胺类化合物的13C核磁共振波谱进行了模拟,所用方法为数学模型法,为此,提取了共振碳原子所处化学环境的拓扑特征,几何特征及电子特征,运用变量最优子集回归法对变量进行了选择,用多元回归法构造了数学模型,得到了比较满意的预测结果。     

27Al核磁共振波谱法测定环境生物样品中铝研究进展

近二十年来,高分辨率²⁷Al核磁共振(²⁷Al NMR)广泛应用于研究Al(Ⅲ)离子水解过程,Al(Ⅲ)与环境生物配体的配位化学,环境与生物样品中铝含量测定和形态分析,监测铝在植物、动物、酵母菌等微生物中的转运过程,具有快速、直接、非破坏性等优点。²⁷Al NMR不仅适用于高浓度的溶液,也可应用于低浓度(10^-6mol·L^-1)的实际环境、生物样品。应用²⁷Al MASNMR可直接对固态样品中铝的存在状态和含量进行表征和测量。本文中对²⁷Al NMR的应用进展作一评述,并总结了近二十年来文献发表的²⁷Al化学位移数据。引用文献70余篇。     

聚丁二烯的核磁共振二维谱研究

<正> 聚丁二烯分子中有三种微观结构,顺式-1,4,反式-1,4和-1,2。这三种结构单元的含量和序列长度对聚丁二烯的物性有很大影响。异构单元的含量可用IR和氢谱测定。序列分布可用氢谱和碳谱测定。已经有许多工作致力于聚丁二烯碳谱的谱图解析。因为各作者使用不同的经验式或半经验式,统计方法也不一样,结论不尽相同。最近Sato等     

顺磁性镧系金属有机配合物的~1H核磁共振研究

顺磁类的核磁共振研究大多是简单化合物,偏重理论方面的研究,对镧系配合物曾有报道。由于这类样品对空气和湿气极为敏感,在国内外研究顺磁性~1H谱甚少。本文研究了含氯桥的醚基取代环戊二烯镧系配合物二聚体的~1H化学位移,线宽,弛豫时间T_1和磁化率,从中找出了顺磁类有机镧系配合物~1H NMR的规律。     

NMR SPECTROSCOPIC STUDY ON COPOLYMER OF ETHYLENE-NORBORNENE

A series of ethylene-norbornene copolymers were synthesised using VO (OEt) Cl_2/Al_2Et_3Cl_3 catalytic system and their structure was characterized by ~1H-NMR, ~1H-~1HCOSY NMR and ~(13)C-NMR. Assignments of NMR spectra were given and discussed indetail.     

顺磁性镧系金属有机配合物的1H核磁共振研究

顺磁类的核磁共振研究大多是简单化合物,偏重理论方面的研究,对镧系配合物曾有报道。由于这类样品对空气和湿气极为敏感,在国内外研究顺磁性¹H谱甚少。本文研究了含氯桥的醚基取代环戊二烯镧系配合物二聚体的¹H化学位移,线宽,弛豫时间T₁和磁化率,从中找出了顺磁类有机镧系配合物¹H NMR的规律。     

具有抗HIV病毒活性的杂多酸HPA-23与谷胱甘肽的作用

以谷胱甘肽作为病毒包络蛋白的模拟物，用ＮＭＲ方法研究了与具有抗爱滋病病毒活性杂多酸ＨＰＡ－２３的作用。对不同配比的ＨＰＡ－２３和谷胱甘肽混合物的＾１Ｈ和＾１＾８＾３ＷＮＭＲ谱研究结果表明，还原型和氧化型谷胱甘肽均以Ｃ末端ＣＯＯ＾－与ＨＰＡ－２３骨架的钨原子配位，还原型谷胱甘肽侧链上的巯基（ＳＨ）也参加配位。ＣＯＳＹ谱证明了ＳＨ配位为慢交换反应。早在七十年代初，人们就发现杂多酸具有抗病毒活性。最近报     

用核磁共振和红外光谱构造煤抽提物的结构模型

用￣（１３）Ｃ－ＮＭＲ和￣１Ｈ－ＮＭＲ联合解析法和￣１Ｈ－ＮＭＲ／ＴＩＲ解析法分别求取了平朔煤镜质组吡啶抽提物中七个馏分的平均分子结构参数，并参考其它化学分析和测试结果，构造了以上七个馏分的平均分子结构模型。结果表明：平朔煤镜质组吡啶抽提物中存在着脂肪取代形式各异、芳碳率、芳环数不同，杂原子形式有别的各种芳烃混合物。     

聚甲基丙烯酸正丁酯的核磁共振异核相关二维谱

<正> 核磁共振二维谱是研究高聚物分子结构的有力工具.有时一张谱图,就能得到高聚物序列结构或共聚物构型的直接证据.对高聚物结构分析有重要意义.自1983年Brown首次报道聚氯乙烯的二维J谱以来.美国Macromolecules等杂志竟相报道各种聚合物的二维谱图.目前已经报道过的聚合物核磁共振二维谱有二维J谱、~(19)F-~1H异核相关谱、~(13)C-~1H异核相关谱、~1H COSY谱、~(19)F COSY谱、NOESY     

原子吸收法灵敏度问题的探讨

分析原子吸收法测定金属元素时有关灵敏度的问题,并提出解决办法。     

甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物微观结构研究

用１３Ｃ ＮＭＲ研究了由基团转移共聚得到的甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸丁酯共聚物的微观结构，共聚物中单体链节的三元组含量从季碳和羰碳的共振信号测得，实验测得的三元组分数与通过竞聚率和单体组成比按末端基效应模式的计算值相符．丙烯酸丁酯由于具有大得多的竞聚率值而呈现较强的均聚倾向．