电感耦合等离子体质谱法同时测定枇杷叶中多种无机元素

枇杷叶试样于聚四氟烯消解罐中加入硝酸及过氧化氢置于微波炉中加热消解,对所得试样溶液中的14种无机元素用电感耦合等离子体质谱法同时测定.在测定钙、锰、镁、磷及铁的试验中,测得其线性范围在0～200μg·L-1之间,用标准加入法对所测定的14种无机元素作了回收试验,所得回收率在90%～110%之间.按规定要求测定14种无机元素的检出限,测得结果在0.002～0.4μg·L-1之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素。苦瓜样品采用微波消解处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法检测。待测元素的质量浓度在各自的线性范围内与发射光强度线性关系良好,线性相关系数不小于0.999,各元素的检出限在0.001～1.000 mg/kg,定量限在0.003～3.300 mg/kg,回收率在82.9%～112.5%,测定结果的相对标准偏差为0.62%～2.32%。测定样品中的无机常量元素Mg,Ca,Fe,K等含量大于137 mg/kg,有害元素Hg,Pb,Cd,As等含量小于0.5 mg/kg。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于苦瓜药材中无机元素测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟酰胺药物元素杂质

建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4～0.4μg/L之间,加标回收率在86.3％～116.0％之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.     

电感耦合等离子体质谱法测定烟酰胺药物元素杂质

建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4～0.4μg/L之间,加标回收率在86.3％～116.0％之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定养生堂维生素C中的无机元素

用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子体质谱法测定其中的无机元素,实验表明养生堂维C中Fe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu的含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差3.3%,回收率在99.5%~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体的保健作用提供了参考数据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素含量。以硝酸（5 mL）为消解液,样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法测定多种无机元素含量。射频功率为1 200 W,蠕动泵速为25 r/min。测得25种无机元素的质量浓度在2～400 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,Hg在0.2～5 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 9,加标样品回收率为88.33%～97.88%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.55%(n=6)。该方法可用于盐车前子元素的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定炼油厂污泥中17种元素含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0．010～0．032μg／g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5．0μg／g。加标回收率为83％～105％。方法适用于纯度为99．99％～99．999％的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素

为建立同时测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素含量的方法,采用5种溶剂对样品分别提取1天、21天和70天,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测其中的元素含量,通过比较各检出元素的含量与人每日最大允许暴露量（PDE）进行风险评估。结果表明,该方法下各元素拟合曲线线性良好,相关系数≥0.999,不同提取溶剂中,方法的检出限为0.001-25.772 μg/L,相对标准偏差范围为0.2%-2.3%,低、中、高加标平均回收率在86.0%-115.7%之间。实际样品测定时,不同提取条件下可提取元素的含量在水和碱性溶液中较高,而随提取时间的增加趋势并不显著,各检出元素的含量均远低于其PDE值。该方法检出限低,线性良好,具有较高的准确度和精密度,可以满足生物制药用一次性储液瓶中多种可提取无机元素同时检测的需求。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种元素

采用电感偶合等离子体质谱法同时测定环境土壤样品中锂、铍、硼、铝、镁、钛、铁、锰、砷、硒、锶、锑、钒、铬、铜、锌、镍、钼、钴、镉、银、铅、钡、铊等24种元素.试验采用动态反应池,考察了影响测定的因素,结果表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰.优化了NH3的流速,确定了分析矾、铬、铜和砷等易受干扰元素的最佳流速分别为0.70,0.72,0.30,0.30 mL·min-1.检出限(3σ)在0.005～0.1μg·L-1之间,加标回收率在94.0%～104.5%之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定转基因大豆中的无机元素

本文研究建立了用电感耦合等离子体质谱法测定转基因大豆中无机元素含量的方法,实验结果表明,转基因大豆中Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe的含量比较丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差(RSD,n＝6)均小于3％,方法的回收率在99%~104%,实现结果为探讨转基因大豆对人体的营养保健作用提供了参考数据。     

电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素含量

通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(151)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb和~(175)Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素的检出限在0.24～2.46μg·kg~(-1)之间。稀土元素在人参叶中含量最高,根部居中,茎中最少,在人参根中具有逐年累积的趋势。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品样品中6种痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法.样品通过HNO3-H2 O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌6种痕量元素.方法的检出限为0.002～0.5μg/g;相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～7.4％...     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素,样品于聚四氟乙烯封闭坩埚中用氢氟酸和硝酸溶解,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。方法检出限(3s/k)在0.046～160 ng.g-1之间。通过分析4个海洋沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。     

Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS

 A method is described for determination of 14 trace elements in super alloy certified reference material. Inconel 718 by ICP-MS. The interferences were investigated in detail. By using appropriate settings of the operational parameters and correcting interferences the elements without interference free isotopes were also analyzed. Non-spectral interference to the analytes was studied. No matrix separation or any other sample pretreatment but acid dissolution was made. 14 trace elements (B, Sc, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Te, Hf, Ag, Ce, Tl, Pb and Bi) were analyzed by matrix matched standard solution calibration and using Rh as internal standard. Good agreement was achieved between the found levels and the certified values for most of the elements. The RSD (n = 4) of the determination values of Ce was lower than 20%, and RSD of the other 13 elements was lower than 10%. Received July 21, 2000. Revision May 29, 2001.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中杂质元素

高纯铝样品经盐酸(1+1)溶液微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中钛、铁、铜、锌、镓、银、镉、铟和铅等杂质元素的含量。选择适当的待测元素的同位素克服了质谱干扰,定量加入50μg·L~(-1)铯和锗内标元素有效地校正了基体效应。选用碰撞室技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.003～0.042μg·L~(-1)之间。高纯铝样品中9种元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.9%～9.5%之间。方法用于精铝标准样品(R11C)的测定,结果与认定值基本相符。