基于银纳米粒子的生成测定痕量甲醛

在碱性溶液中甲醛能还原Ag~+得到黄色银纳米粒子,使体系的共振光散射(RLS)强度增强,从而建立起测量环境中痕量甲醛的RLS新方法. 结果表明,新建方法测定甲醛的浓度线性范围为1.0×10~(-6)～2.0×10~(-5) mol/L,检出限为1.0×10~(-7) mol/L,样品加标测定的回收率为96.26%～103.32%. 并且不同浓度的甲醛还原Ag~+得到黄色银纳米粒子的颜色明显不同,基于此建立了一种可视化半定量测定痕量甲醛的新方法,此方法简便快速、灵敏度高. 用于环境水样、室内空气中甲醛的测定,结果满意.     

银纳米粒子共振光散射光谱法测定痕量CTMAB

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与银纳米粒子作用生成的聚集体,使体系的共振光散射(RLS)强度明显增强,建立了一种快速、简便的测定痕量CTMAB的RLS光谱法。考察了p H值,反应最佳时间,试剂加入顺序等因素对测定CTMAB的影响。实验结果表明,在p H值为10.88,作用时间为10 min,银纳米粒子浓度(以银原子计算)为2.5×10-3mol·L-1,按CTMAB、BR、银纳米粒子为添加顺序的条件下,测定CTMAB的线性范围为:5.0×10-9~5.0×10-7mol·L-1,检出限为3.8×10-9mol·L-1。该法用于合成样品中CTMAB的测定,灵敏度高,重现性好,结果准确。     

掺杂硒碳糊电极阳极溶出法测定铋

建立了一种测定痕量铋的新方法,即利用掺杂硒碳糊电极作为工作电极的阳极溶出法.在0.1 mol/L的HCl底液中,Bi3+于+0.05V(vs.Ag/AgCl)出现灵敏的氧化溶出峰,铋离子的浓度在1.0×10-5～1.0×10-9 mol/L范围内其对数值lgc与铋的氧化峰电流值呈线性关系,检出限达1.0×10 -10 ...     

固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银

报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag 试液在pH=10、温度为23±2℃的条件下恒温震荡10min,静置10min,Ag 可被树脂定量富集被吸附的Ag 可用5mL酸性硫脲(0.15mol/LHCl 0.15mol/L硫脲)完全洗脱,洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0.17μg/L(3σ,n=11);线性范围为0.006~3mg/L。对0.18mg/L的Ag 标液进行7次测定,RSD=1.53%,回收率在99.9%~105.0%之间。用于“二次资源”锌矿渣和环境水样中痕量银的测定,结果满意。     

银催化甲醛前行动力波的研究

实验发现 ,在银微盘电极上 ,于HAc NaAc的甲醛溶液中 ,加入少量I-或Br-,循环伏安扫描电位在0 .2～ -0 .8V时 ,就会出现灵敏的甲醛还原峰。机理探讨表明 :在阳极化过程中 ,Ag+ 与I-或Br-生成AgI或AgBr;在较低电位负向扫描时 ,阴极溶出Ag+ ,新产生的活性Ag+ 于电极表面催化了甲二醇脱水为甲醛。采用示差脉冲溶出伏安法 ,峰电流与甲醛的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 2 .0× 1 0 -5mol/L范围内呈较好的线性关系 ;检出限为 5 .0× 1 0 -7mol/L ;对 2 .0× 1 0 -6mol/L甲醛测定 5次 ,相对标准偏差为 3 .0 %。可用于直接电化学方法测定痕量甲醛。     

乙二胺四乙酸二钠/碳糊修饰电极测定银离子

报道EDTA/碳糊修饰电极的制备及对银离子的测定。该电极在硝酸介质中 - 0 .6 0V(vs .Ag/AgCl)电位下富集Ag+ ,在 +0 .0 8V处得到一个灵敏的阳极溶出峰 ,峰电流与Ag+ 浓度在 1.0× 10 -9～ 1.0× 10 -6mol/L范围呈良好线性关系 ,检出限为 6 .8× 10 -10 mol/L。     

基于铂微粒和Nafion膜修饰玻碳电极的甲醛传感器

通过在Nafion膜修饰玻碳电极表面电沉积铂微粒制备了甲醛电化学传感器(Pt/Nafion/GCE)。利用循环伏安法研究了甲醛在该传感器上的电化学行为,优化了实验参数,在此基础上建立了用伏安法直接测定甲醛的新方法。在酸性溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),检出限为5.0×10-7mol/L。本文所提出的测定甲醛的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

银掺杂聚L-酪氨酸修饰电极的制备及对尿酸的测定

利用循环伏安法将银和L-酪氨酸聚合修饰在玻碳电极表面,制成银掺杂聚L-酪氨酸(Ag-PLT/GCE)修饰电极,研究了尿酸在该电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定尿酸的新方法。在pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为100mV/s时,尿酸在该修饰电极上产生一氧化峰,Epa=0.637V(vs.Ag/AgCl)。用循环伏安法进行测定时,峰电流与尿酸浓度在8.0×10-7～1.0×10-5mol/L和1.0×10-5～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-7mol/L。方法用于尿样中尿酸的测定,结果满意。     

丁二酮肟复合铋膜修饰电极测定痕量铅

目的：通过探讨缓冲溶液、 pH、丁二酮肟和镀铋液浓度、富集时间、富集电位对方波溶出伏安法测铅的影响,建立了一种快速测定水样痕量铅的新方法。方法采用丁二酮肟复合同位镀铋膜修饰铂电极,用方波溶出伏安法对水样中痕量铅进行测定。结果在优化的实验条件下,2.0＆#215;10-8～1.0＆#215;10-5 mol/L范围内Pb2＋峰电流与浓度呈良好的线性关系（ r≥0.9963）,富集时间为240 s时, Pb2＋的检出限为2＆#215;10-9 mol/L。结论该法操作简便、灵敏度高、检测限低,且样品经简单消解后即可直接用于测定,无需复杂的富集分离过程。与石墨炉原子吸收法比较,结果一致性较好,效果满意。     

纳米B2O3/TiO2复合材料的制备及其对痕量银的分离富集性能研究与应用

制备了新型纳米B2O3/TiO2吸附材料,并采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(IR)对其进行表征,优化了纳米B2O3/TiO2复合材料对试液中痕量银的吸附和解吸条件,建立了纳米B2O3/TiO2分离富集-原子吸收光谱测定痕量银的新方法。当pH 4.3时,在22℃下振荡20 min,Ag+能被该材料快速吸附,其静态饱和吸附容量为11.72 mg/g,吸附在纳米B2O3/TiO2上的Ag+可用0.1 mol/L HNO3-0.05 mol/L硫脲(1∶4)完全洗脱。该方法的检出限为2.01μg/L,线性范围为0.01～4.00 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为95%～105%。方法应用于实际矿渣样品中痕量银的测定,结果满意。     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

Multi-spectroscopic method study the interaction of anti-inflammatory drug ketoprofen and calf thymus DNA and its analytical application

Interactions of the anti-inflammatory drug ketoprofen with calf thymus DNA (ctDNA) in aqueous solution have been studied by multi-spectroscopic method including resonance light scattering (RLS) technique, ultraviolet spectra (UV), (1)H NMR, etc. The characteristics of RLS spectra, the effective factors and optimum conditions of the reaction have been unequivocally investigated. Mechanism investigations have shown that ketoprofen can bind to ctDNA by groove binding and form large particles, which resulted in the enhancement of RLS intensity. In Critic acid-Na(2)HPO(4) buffer (pH=6.5), ketoprofen has a maximum peak 451.5 nm and the RLS intensity is remarkably enhanced by trace amount of ctDNA due to the interaction between ketoprofen and ctDNA. The enhancement of RLS signal is directly proportional to the concentration of ctDNA in the range of 1.20×10(-6)-1.0×10(-5) mol/L, and its detection limit (3σ) is 1.33×10(-9) mol/L. The method is simple, rapid, practical and relatively free from interference generated by coexisting substance, and was applied to the determination of trace amounts of nucleic acid in synthetic samples with satisfactory results.     

Determination of serum albumin in the presence of poly(diallyldimethylammonium chloride) by resonance light scattering technique

By means of the resonance light scattering (RLS) technique, a new method was developed to determine the bovine serum albumin (BSA) and human serum albumin (HSA) by the interaction of serum albumin with poly(diallyldimethylammonium chloride) (PDDA). At Tris-NaOH buffer solution, the RLS intensity of serum albumin at the wavelength 320, 550 and 590 nm was obviously enhanced in the presence of PDDA. The influences of some experimental factors, including incubation time, addition sequence of reagents, pH value, concentration of PDDA and foreign substances, on the enhancement of the RLS intensity were examined. The optimum conditions of the experiment were selected. Under the selected experimental condition, the enhanced RLS intensities were directly proportional to the concentrations in the range of (0.0250-2.75)x10(-6) mol/L for BSA and (0.0235-1.17)x10(-6) mol/L for HSA. The detection limits (S/N=3) were 8.40x10(-9) mol/L for BSA and 7.39x10(-9) mol/L for HSA. The synthetic samples were analysed and the results obtained were satisfactory.     

基于金纳米粒子的等离子体共振吸收测定阿莫西林

在pH=1.89的Britton-Robinson（BR）缓冲溶液中,阿莫西林与氯金酸反应生成金纳米粒子,在537和720 nm产生了特征等离子体共振吸收信号,其537 nm处的吸收强度与阿莫西林浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了基于金纳米粒子的等离子体共振吸收测定阿莫西林的方法。 在优化条件下（pH=1.89,反应温度65 ℃,反应时间40 min）,测定阿莫西林的线性范围为2.0×10-6~3.6×10-5 mol/L,检出限为1.3×10-7 mol/L。 该方法用于合成样品中阿莫西林的测定,回收率在90.4%~103.2%之间,RSD小于4.6%,将所建立的方法用于2个厂家生产的阿莫西林胶囊中阿莫西林含量测定,并与HPLC法对比,结果满意。     

聚对氨基苯磺酸/石墨烯修饰玻碳电极伏安法测定痕量汞

制备了对氨基苯磺酸/石墨烯复合膜修饰电极,研究了汞在修饰电极上的电化学行为。 在0.1 mol/L、pH=4.0的磷酸盐缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.2 V搅拌富集5 min,用差分脉冲伏安法测定0.31 V处的溶出峰电流。 结果表明,该电极显著提高了汞离子的电化学响应信号。 在优化条件下,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-6~5.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995。 方法的检出限为5.0×10-7 mol/L。 将该法用于水样中痕量汞的测定,回收率为92.2%~105.2%。     

流动注射胶束电化学发光测定过氧化氢的研究

建立了一种简易、快速检测过氧化氢的流动注射电化学发光法。本法基于铂丝阳极在 1.3 V(vs.Ag Cl/Ag)时 ,在含有 Na2 CO3 -Na HCO3 缓冲溶液的 KCl支持电解质中现场产生试剂 ,当注入过氧化氢溶液后即产生电化学发光。加入 Triton X-10 0形成的胶束能增强这一体系的发光强度。该法测定过氧化氢的线性范围为 1.0×10 -7～ 1.0× 10 -5 mol/L,对 4.0× 10 -7mol/L的过氧化氢进行 11次测定的相对标准偏差为 2 .6%。用这一方法对雨水中的过氧化氢进行了测定 ,结果满意。     

水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱敏感膜Cu(Ⅱ)离子选择性电极及SCN-的测定

用水杨醛和邻苯二胺合成了水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱（SPS）,将其作为中性载体与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备出能斯特响应铜(Ⅱ)离子选择性电极,应用于SCN^-的测定。 SCN-浓度在1.0×10^-6~1.0×10^-2 mol/L之间时该电极对其具有能斯特响应,检测下限为4.0×10^-7 mol/L。 在pH值为3.5~4.6的SCN^-溶液中,电极的响应时间均小于30 s。电极的稳定性好,灵敏度高,使用寿命长,已用于废水中SCN^-的分析。     

应用纳米磁性球电化学检测特定序列DNA

采用分散聚合法制备纳米磁性羧基球,利用化学偶联法将末端修饰氨基的寡聚核苷酸固定在纳米磁性球表面,制成新型核酸探针,该探针可特异性结合目标单链寡聚核苷酸.在磁场作用下,将纳米磁珠与本体溶液分离并富集在电极表面,以中性红为嵌合指示剂,用示差脉冲伏安法测定杂交结果.经过条件优化,本法测定DNA的浓度线性范围为1.0×10^-6～5.0×10^-9mol/L,检出限为8.6×10^-10mol/L.     

N-溴代琥珀酰亚胺-二氯荧光素化学发光体系测定废水中5-磺基水杨酸

建立了测定5-磺基水杨酸的流动注射化学发光新方法。 研究了影响化学发光强度的因素,并初步探讨了可能的发光机理。 在最佳化学发光条件下,化学发光强度与5-磺基水杨酸浓度在5.0×10-8~2.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol/L,对5.0×10-6 mol/L的5-磺基水杨酸平行测定9次,其相对标准偏差为2.7%。 该法可用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定。