氢化物发生-原子荧光光谱法测定小麦粉中的砷

归纳了氢化物发生-原子荧光光谱法测定粮食样品中砷的适宜条件,包括载液酸度、介质浓度和还原剂的加入时间对测定结果的影响,选择仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件。结果表明:适宜的载液为5.0%HCl;KBH4适宜的浓度范围为1.0%—2.0%;加入还原剂的适当时间4—8s。方法线性范围为0—0.150μg·g-1,相关系数r=0.9972,试验回收率95.54%—97.33%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定贻贝中的砷

以 HNO3 - H2 SO4消解样品 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定了贻贝中的砷。研究了消化方法、介质及酸度、还原剂浓度、硫脲 -抗坏血酸用量、干扰离子等对测定的影响。在最佳试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0 .174 5— 2 0 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r为 0 .9990 ,检出限为 0 .0 349μg/L。标准样品的推荐值和 ICP- AES分析结果相符。方法简便、快速、灵敏、准确。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷

采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷量,研究了仪器测量条件、氢化物发生条件、共存元素等因素对测定结果的影响.选择了最佳测定条件,砷的测定范围为0.50%-5.00%,加标回收率在98.3%-108.0%之间,相对标准偏差小于4%,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定钨矿石中砷的分析方法.对盐酸硝酸溶样方法及共存元素的干扰进行了研究,并优化了仪器条件.结果发现,用盐酸硝酸溶解样品完全,通过加入酒石酸和硫脲-抗坏血酸抑制基体钨等其他金属离子的干扰.方法的定量限为0.20mg/kg,回收率为87.5％-105.6％.在0.0005-0.2400水平范围(质量分数,单位％)内,实验室间的重复性限r和重现性限R分别为lgSr=0.976lgm-1.53,lgSR=0.9932lgm-1.52.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于钨矿石中痕量砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量砷的测定方法。应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,研究了不同湿法消解体系对测定结果的影响,选用HNO3-H2O2体系消解中药样品。同时,研究了硼氢化钾浓度、屏蔽气和载气流量、灯电流、原子化器高度等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,砷的检出限为0.069μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为2.46%。该方法简便、快速、灵敏、准确,对实际中药样品进行测定得到了满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷和锑

湿法消化样品,断续流动-无色散氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷,研究了酸度、KBH4浓度、仪器主要条件参数对实验结果的影响,以及硫脲 抗坏血酸混合液对干扰元素的消除作用。在经过优化的实验条件下,本方法砷和锑的精密度分别为1.69%和2.75%,检出限分别为0.5605μg·L-1和0.4670μg·L-1,方法的加标回收率在94.71%—96.85%之间,该方法能简单快速、准确的测定纺织品中砷和锑的残留量。     

原子荧光光谱法测定黑心菊不同部位中的砷和硒

通过微波消解技术和干式灰化法对黑心菊不同部位(茎、花、叶)进行处理,采用原子荧光光谱法(AFS)对黑心菊中的无机元素As和Se的含量进行测定,讨论了As和Se在黑心菊不同部位(茎、花、叶)含量的比较.结果发现3个部位As的含量顺序为:黑心菊叶＞黑心菊茎＞黑心菊花,Se的含量顺序为:黑心菊花＞黑心菊茎＞黑心菊叶.     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响,本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L,检出限为为0．519μg／L,回收率为91．4％-99．2％。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

原子荧光光谱法测定动物肝中微量砷

建立了测定动物肝中微量砷的原子荧光光谱方法 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在选定的试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0～ 16 0ng·mL- 1 范围内成线性关系 ,相关系数r =0 9996 ,检出限 0 4ng·mL- 1 ,回收率 94 2 %～ 98 5 % ,相对标准偏差不超过 4 6 %。     

L-半胱氨酸预还原断续流动-HG-AFS法同时测定纺织品中微量砷和锑

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中微量砷和锑的方法.并确定了仪器的最佳工作条件,考察了介质和载流酸度、硼氢化钠浓度、L-半胱氨酸浓度和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况.方法简便、快速.在选定的测定条件下,砷和锑的检出限分别为0.35和0.22μg·L-1,相对标准偏差分别为1.3%和2.8%,回收率分别为93.6%～98.4%和92.2%～103.6%.     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑

建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%～102.0% 和90.3%～110.0%。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

原子荧光光谱法测定杜仲中的砷

采用双通道原子荧光光谱法测定杜仲中砷的含量。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中砷的含量测定提供了较好的方法。     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

氢化物-非色散原子荧光法测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物－非色散原子荧光光谱法研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰,采用加入硫脲－抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对测定砷的酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差（RSD）为0．54％,检出限（D．L）为54．5ng/L,样品国．加标回收率为102．9％。实际样品测定结果与胂斑法相比具有很好的一致性。