Empfindliche Bestimmung von Vanadin in Gußeisen und Stählen mit 2,7-Diaminofluoren

Zusammenfassung Eine empfindliche und selektive spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin mit 2,7-Diaminofluoren wurde beschrieben. Das Lambert-Beersche Gesetz wird zwischen 0,1 und 1,4 ppm streng befolgt. 45 Ionen und Substanzen wurden auf ihre Störeffekte untersucht. Eine einfache Arbeitsweise für die Bestimmung des Vanadins in Gußeisen und Stählen wird angegeben.

---

Sensitive determination of vanadium in cast-iron and steels with 2,7-diaminofluorene

Summary A sensitive and selective method of spectrophotometric determination of vanadium with 2,7-diaminofluorene is described. Lambert-Beer's law is strictly obeyed between 0.1 and 1.4 ppm. 45 substances and ions concerning their interference are studied. A simple method for determination of vanadium in cast-iron and steels is described.

     

Die Bestimmung des Vanadins mit PAR

Zusammenfassung Eine empfindliche Methode zur spektralphotometrischen Bestimmung von Vanadin mit PAR wurde beschrieben, die nach geeigneter Abscheidung der Störelemente für die Analyse von Legierungen anwendbar ist.

---

Summary A sensitive method is described for the spectrophotometric determination of vanadium with PAR. After suitable removal of the interfering metals, the method is applicable to the analysis of alloys.

---

Résumé On a décrit une méthode sensible pour le dosage spectrophotométrique du vanadium par le P. A. R.; elle peut s'appliquer, après séparation judicieuse des éléments gênants, à l'analyse des alliages.

     

The solvent extraction and spectrophotometric determination of vanadium with 1-[(6-methyl-2-pyridyl) azo] -2-hydroxynaphthalene N-oxide

Summary The synthesis of the title reagent and its application to the spectrophotometric determination of traces of vanadium are described. The effects due to acidity, standing time, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed over the range 0.4–4.0 ppm and the molar extinction coefficient at 562 nm is 8000.

---

Die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin mit 1-[(6-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalin-N-oxid

Zusammenfassung Die Synthese des genannten Reagens und seine Verwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Vanadinspuren wurden beschrieben. Der Einfluß der Acidität, der Reaktionszeit, der Reagenskonzentration und verschiedener Fremdionen wurden beschrieben. Das Beersche Gesetz ist zwischen 0,4 und 4,0 ppm erfüllt, der molare Extinktionskoeffizient bei 562 nm beträgt 8000.

     

Eine Methode zur Spurenanalyse von Titan und Vanadin in graphitischen Materialien

Zusammenfassung Eine spurenanalytische Methode zur Bestimmung von Titan und Vanadin in Reaktorgraphiten wurde ausgearbeitet. Sie ermöglicht die Bestimmung dieser Elemente mit Hilfe der Doppelbogenmethode und unter Verwendung von PbCl₂ als thermochemischem Zusatzstoff bis 0,1 ppm.

---

Summary A trace analytical method has been worked out for determining titanium and vanadium in reactor graphites. It permits the determination of these elements down to 0.1 ppm with the aid of the double arc method and with the use of PbCl₂ as thermochemical additive.

---

Résumé On a mis au point une méthode d'analyse de traces pour le dosage du titane et du vanadium dans les graphites des réacteurs. Elle permet le dosage de ces éléments jusqu'à 0,1 ppm par la méthode de l'arc double, en utilisant de PbCl₂ comme agent d'addition thermochimique.

     

Beiträge zur Analyse nuklearer Rohmaterialien. XIV

Zusammenfassung Ein Analysenschema zur Bestimmung von ppm-Mengen Uran, Thorium, Vanadin, Kupfer, Barium und Strontium sowie mg-Mengen Eisen in Gesteinen wurde beschrieben. Bei dieser Methode wird die Gesteinsprobe mittels Perchlorsäure-Flußsäure aufgeschlossen; danach werden Uran, Thorium, Vanadin, Kupfer und Eisen mittels Anionenaustausches auf Dowex 1-X8 von den Begleitelementen getrennt. In den entsprechenden Eluaten werden die Elemente unter Anwendung von Fluorometrie (Uran), Spektralphotometrie (Thorium) und Atomabsorptionsspektrophotometrie (Vanadin, Kupfer und Eisen) bestimmt. Die Bestimmung von Barium und Strontium erfolgt auf atomabsorptionsspektrophotometrischem Weg nach alkalischem Aufschluß der Gesteinsprobe. Die Methode wurde zur Bestimmung der genannten Elemente in Standardgesteinsproben, zahlreichen Gesteinen aus Kärnten-Osttirol und solchen aus Hawai (Molokai) herangezogen.

---

Contributions to the analysis of nuclear raw materials. XIV

Summary Analytical scheme for the determination of ppm-amounts of uranium, thorium, iron, vanadium, copper, barium, and strontium as well as mgamounts of iron in rocks is described. In this procedure the rock sample is decomposed by means of perchloric acid-hydrofluoric acid mixture and then the uranium, thorium, vanadium, copper and iron are separated from the accompanying elements by means of the anion exchanger Dowex 1-X8. The elements are determined in the corresponding eluates by applying fluorimetry (uranium), atomic absorption spectrophotometry (vanadium, copper, iron). The determination of barium and strontium is conducted by atomic absorption-spectrophotometry following alkaline decomposition of the rock sample. The method was used for the determination of the named elements in standard rock samples, numerous rocks coming from Carinthia and Tyrol and those originating in Hawai (Molokai).

     

Vereinfachung der kombinierten direkten ma\analytischen Bestimmung der Oxydationsstufe des Vanadins und des Vanadingehalts in Oxidsystemen

Zusammenfassung Es wird ein vereinfachtes ma\analytisches Verfahren beschrieben, das die kombinierte direkte Bestimmung der Oxydationsstufe des Vanadins und des Vanadingehalts in Vanadinoxidsystemen gestattet. Es beruht darauf, da\ die Substanz in PhosphorsÄure mit einer eingestellten KMnO₄-Lösung oxydierend gelöst und gegen Ferroin bis zum Äquivalenzpunkt von Vanadin(V) titriert wird. Nach genügender Pufferung, die zur Bildung farbloser Polyvanadat(V)-Ionen führt, ist es möglich, den Endpunkt der manganometrischen Titration auch ohne Verwendung eines Redoxindicators visuell mit hinreichender Genauigkeit zu erkennen. Anschlie\end wird die Lösung zur Bestimmung des Vanadingehalts mit einer FeSO₄-Lösung gegen Natrium-N-methyldiphenylamin-p-sulfonat bis zum Äquivalenzpunkt von Vanadin(IV) titriert. Aus dem VerhÄltnis zwischen KMnO₄- und FeSO₄-Verbrauch wird die Oxydationsstufe des Vanadins berechnet.

---

Summary A simple method is described for the combined direct titration of the oxidation number of vanadium and of the vanadium content in vanadium oxide systems. The sample is dissolved in phosphoric acid using a KMnO₄ solution of known content as oxidizing agent. The titration with KMnO₄ is continued until the equivalence point of vanadium(V) is reached, indicated by the redox indicator ferroin. The equivalence point may also be observed visually, without a redox indicator, after buffering the solution until colourless polyvanadate(V) ions are formed. Then the vanadium content is determined by titration of the vanadium(V) solution with FeSO₄ solution to the equivalence point of vanadium(IV), indicated by the colour change of sodium N-methyldiphenylamine-p-sulphonate. From the KMnO₄/FeSO₄ ratio the oxidation number of vanadium can be calculated.

     

Indirect voltammetric determination of potassium and caesium and direct amperometric determination of potassium with tetraphenylborate using silicone rubber based graphite electrodes

Summary The electrochemical oxidation of tetraphenylborate ions was investigated by using silicone rubber based graphite electrode. An indirect voltammetric method was elaborated for the determination of potassium and caesium. A method is also given for the determination of potassium with sodium tetraphenylborate by using amperometric end-point indication. The latter method is more accurate. The relative standard deviation is ± 0.85%.

---

Indirekte voltammetrische Bestimmung von Kalium und Caesium und direkte amperometrische Bestimmung von Kalium mit Tetraphenylborat unter Verwendung von Silicongummi-Graphitelektroden

Zusammenfassung Die elektrochemische Oxydation des Tetraphenylborat-Ions wurde mit Hilfe von Silicongummi-Graphitelektroden untersucht. Eine indirekte voltammetrische Methode zur Bestimmung von Kalium und Caesium, sowie ein Verfahren zur Bestimmung von Kalium mit Natriumtetraphenylborat unter amperometrischer Endpunktsanzeige wurden entwickelt. Das amperometrische Verfahren ist genauer. Die relative Standardabweichung beträgt ± 0,85%.

     

Analysis of air particulate matter and fly ash by spark source mass spectrometry

Summary A procedure is described for the spark source mass spectrometric analysis of a large number of trace constituents in airborne particulate matter and fly-ash. A simple sample preparation procedure and a fully automatic photoplate analysis allows determination of ca. 50 elements with a precision of 20% within 4–5 h.

---

Analyse von Luftstaub und Flugasche mit der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung einer großen Zahl von Spurenbestandteilen in Luftstaub und Flugasche mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie beschrieben. Eine einfache Probenvorbereitung und eine vollautomatische Photoplattenauswertung erlaubt die Bestimmung von etwa 50 Elementen mit einer Genauigkeit von 20% innerhalb von 4–5h.

     

Beiträge zur Analyse nuklearer Rohmaterialien. I

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur raschen, titrimetrischen Bestimmung des Vanadins in mexikanischen Yellow-Cake-Proben beschrieben. Nach Auflösen der Probe in einem Schwefelsäure-Salzsäuregemisch wird das Vanadin zuerst durch Zugabe von Eisen (II)-Ammoniumsulfat vollständig reduziert und anschließend mit Kaliumpermanganat quantitativ in den fünfwertigen Oxydationszustand übergeführt. Nach selektiver Reduktion des überschüssigen Permanganats mit Natriumnitrit wird der Überschuß dieses Reduktionsmittels durch Zusatz von Harnstoff zerstört und das Vanadin in phosphorsäurehaltiger 5 bis 7 vol.%oiger Schwefelsäurelösung unter Anwendung von Bariumdiphenylaminsulfonat als Indikator mit Eisen(II)-Ammoniumsulfatlösung titriert. Keine Störungen werden durch Gegenwart großer Mengen an Molybdän und Uran hervorgerufen. Die mit dieser Methode erzielten Resultate stimmen gut mit jenen überein, die nach Abtrennung des Vanadins von Uran und Molybdän durch Anionenaustausch in 6-m Salzsäure erhalten wurden. Diese Trennungen wurden mit dem stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1-X8 ausgeführt.

---

Contributions to the analysis of nuclear raw materials. I

Summary In the study at hand, a method was developed for the rapid titrimetric determination of vanadium in Mexican Yellow Cake specimens. Following solution of the sample in a mixture of sulfuric and hydrochloric acids, the vanadium is first completely reduced by the addition of iron(II)-ammonium sulfate and subsequently transformed quantitatively into the pentavalent oxidation state by the addition of potassium permanganate. After selective reduction of the excess permanganate by means of sodium nitrite, the excess of the latter reagent was destroyed by means of added urea and the vanadium then titrated in a solution of 5 to 7 volume % of sulfuric acid containing phosphoric acid. The vanadium was titrated with iron(II)-ammonium sulfate solution using barium diphenylamine sulfonate as indicator. No interferences were caused by the presence of larger amounts of molybdenum and uranium. The results given by this procedure agreed well with those obtained by first separating the vanadium from uranium and molybdenum through ionexchange in6 M hydrochloric acid. These separation were conducted with the strongly basic anion-exchanger Dowex 1-X8.

     

Beitrag zur extraktiv-photometrischen Bestimmung geringer Vanadiumgehalte in Eisenerzen mit N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin

Zusammenfassung Eine für die Bestimmung von 0,05–0,25% Vanadium in Eisenerzen geeignete Methode wird beschrieben. Vanadium wird in der Siedehitze in etwa 1,8 N schwefelsaurer Lösung mit 0,1 N Kaliumpermanganat vollständig zur fünfwertigen Stufe oxydiert. Anschließend wird zur selektiven Extraktion von Vanadium(V) mit einer 0,1%igen Lösung von N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin in Chloroform ausgeschüttelt. Die Extinktion des violett gefärbten Extraktes wird bei 530 nm spektralphotometrisch gemessen.

---

Contribution to the extractive-photometric determination of small amounts of Vanadium in iron ores employing N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine

A method suitable for the determination of 0.05–0.25% of vanadium in iron ores is described. Vanadium is quantitatively oxidised to the pentavalent state in a boiling solution approximately 1.8 N in sulphuric acid by 0.1 N potassium permanganate. Vanadium(V) is then selectively extracted from the sample solution by a 0.1% solution of N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine in chloroform. The extinction of the violet coloured extract is measured spectrophotometrically at 530 nm.

     

Photometrische Bestimmung von Vanadium mit Brenzcatechinviolett

Zusammenfassung Das Verhalten der Hydroxytriphenylmethanfarbstoffe Brenzcatechinviolett, Eriochromcyanin R, Chromazurol S und Aluminon gegen Vanadin(IV) wurde untersucht. Alle 4 Reagentien bilden bei Reagensüberschuß mit Vanadin(IV) 11-Komplexe. Brenzcatechinviolett und Chromazurol S eignen sich zur Bestimmung. Die Reaktion mit Brenzcatechinviolett ist die empfindlichste. Chromazurol S erlaubt Vanadin(IV) neben Vanadin(V) zu bestimmen. — Da die Reagentien nur geringe Selektivität aufweisen, wurde das Vanadin vorher mittels eines stark sauren Kationenaustauschers isoliert, indem zunächst alle Anionen — Molybdat, Wolframat, Niobat und Tantalat als Citratkomplexe — mit 2 · 10^–2 N Schwefelsäure und anschließend das als VO²⁺-Kation gebundene Vanadin mit schwach schwefelsaurer 1%iger H₂O₂-Lösung eluiert werden.

---

Photometric determination of vanadium by means of Pyrocatechol Violet

The reactions of vanadium(IV) with the hydroxytriphenylmethane dyes Pyrocatechol Violet (I), Chrome Azurol S (II), Eriochrome Cyanine R, and Aluminon have been investigated. The four reagents in excess to vanadium(IV) form 11 complexes. I und II are suitable for vanadium determination. I is the most sensitive reagent of the series, II tolerates vanadium(V).Because these reagents show only little selectivity the vanadium has been isolated by means of a strong acid cation exchanger. It is adsorbed as VO²⁺ cation and eluted with a weak sulphuric acid solution of 1% H₂O₂, following the 2×10^–2 N H₂SO₄ elution of the anions inclusive of citrate complexes of molybdate,tungstate, niobate, and tantalate.

---

---

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, und dem Landesamt für Forschung des Landes Nordrhein-West-falen für Sachbeihilfen; den stud. chem. J. Schwitte und stud. chem. K. G. Häusler für ihre interessierte Mitarbeit.     

Titrimetric determination of U(iv) alone and in mixtures with V(IV), Mn(II), Ce(III) and Fe(II)

Summary A rapid and accurate method is described for the potentiometric determination of uranium(IV) with permanganate at room temperature using trace amounts of ortho-phosphoric acid as a catalyst. The procedure has been extended for the differential potentiometric determination of mixtures with vanadium, manganese or cerium. The methods are easy, non-time consuming and free from interference by a large number of foreign ions. Conditions are also developed for the differential photometric determination of uranium and iron in mixtures.Based on these procedures, a differential titrimetric procedure has been developed for determination of iron(III), vanadium(V), chromium(VI) and manganese(VII) [or cerium(IV)] in a single solution at room temperature. This procedure has also been tested on Bureau of Standard samples.

---

Titrimetrische Bestimmung von U(IV) allein und in Mischungen mit V(IV), Mn(II), Ce(III) und Fe(II)Anwendung auf die Analyse von Stählen und Legierungen

Zusammenfassung Eine schnelle und genaue Methode wird beschrieben zur potentiometrischen Bestimmung von Uran(IV) mit Permanganat bei Raumtemperatur unter Verwendung von Spuren Orthophosphorsäure als Katalysator. Das Verfahren wurde auf die differentialpotentiometrische Bestimmung im Gemisch mit V, Mn und Ce ausgedehnt. Die rasch und einfach ausführbare Methode wird durch zahlreiche Fremdionen nicht gestört. Eine differentialphotometrische Bestimmung von U(IV) und Fe(II) im Gemisch wird ebenfalls angegeben, außerdem eine differentialtitrimetrische Bestimmung von Fe(III), V(V), Cr(VI), Mn(VII) [oder Ce(IV)] in einer Lösung. Anwendungsbeispiele für Stähle und Legierungen werden beschrieben.

     

Determination of nanogram quantities of uranium by pulsed-laser fluorometry

Summary A versatile, direct method for the determination of trace amounts of uranium in solution has been developed utilizing pulsed-laser fluorometry and a pyrophosphate fluorescence enhancing reagent. Measurements with a 2–3% relative standard deviation and accurate to better than 1% have been obtained in the 0.01 to 4g U/g range. The detection limit is 0.005 ng uranium. Time required per determination is 6 min. A special feature of the method is the use of a standard addition technique to eliminate sample matrix effects. The effects of temperature, acidity, reagent impurity and anionic impurities have been studied.

---

Bestimmung von Nanogramm-Mengen Uran mit Hilfe eines Laser-Fluorometers

Zusammenfassung Eine Direktmethode zur Bestimmung von Uranspuren in Lösungen mit Hilfe der Laser-Fluorometrie und eines fluoreszenz-anregenden Pyrophosphates wurde entwickelt. Die Messungen erfolgen mit einer rel. Standardabweichung von 2–3% und einer Genauigkeit besser als 1% bei Mengen von 0,01–4g U/g. Die Nachweisgrenze beträgt 0,005 ng U. Eine Bestimmung dauert 6 min. Um Matrix-Effekte zu vermeiden, verwendet man die Standard-Zusatz-Technik. Der Einfluß der Temperatur, der Acidität und etwaiger Verunreinigungen wurde untersucht.

     

Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XXI [1] Versuche zur Alkylierung von Vanadin(IV)-chlorid und Vanadinoxidtrichlorid

Inhaltsübersicht. Es wird über Reaktionen von Vanadin(IV)-chlorid mit Zinkdialkylen und Bortrialkylen berichtet. Dabei entstehen aus Vanadin(IV)-chlorid und Zinkdialkylen Komplexe des Vanadin(III)-chlorids, Vanadin(II)-chlorids und von Alkylvanadindichloriden mit Zinkchlorid, Alkylzinkchloriden oder Zinkdialkylen. Bortrialkyle bewirken die Bildung von reaktivem Vanadin(III)-chlorid, das in Komplexe mit Diäthyläther der Formel VCl₃ · n O(C₂H₅)₂ (n = 1–3) übergeführt werden konnte. Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XXI. Experiments for the Alkylation of Vanadium Tetrachloride and Vanadium Oxidetrichloride Abstract. It is reported on experiments for alkylating vanadium tetrachloride by means of zinc dialkyls and boron trialkyls. Zinc dialkyls causes the formation of complexes of vanadium tetrachloride, vanadium trichloride and alkyl vanadium dichlorides with zinc chloride, alkyl zinc chlorides and zinc dialkyls. In the reactions with boron trialkyls high reactive vanadium trichloride is formed, which reacts with diethyl ether to complexes with the formula VCl₃ · n O(C₂H₅)₂ (n = 1–3).     

Performance of an apparatus for simultaneous multi-element analysis. I

Summary An open empty-tube combustion system is connected to a quadrupole mass spectrometer, the assembly being governed by a microcomputer in a relatively simple programme for repeatability assessment. It succeeds in determining eight elements simultaneously. The repeatability attained shows that mass spectrometry can be developed into a quantitatively usable technique.

---

Eine Apparatur zur gleichzeitigen Bestimmung mehrerer Elemente

Zusammenfassung Ein Verbrennungssystem mit offenem, leerem Rohr wird verbunden mit einem Quadrupol-Massenspektrometer; diese Zusammenstellung wird von einem Mikrocomputer anhand eines relativ einfachen Programms für Wiederholbarkeitsprüfung gesteuert. Sie ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von acht Elementen. Die erreichte Wiederholbarkeit zeigt an, daß Massen-spektrometrie zu einer Technik mit quantitativer Aussage entwickelt werden kann.

     

Spectrophotometric determination of vanadium(V) with p-Sulphobenzeneazo-4-(2-amino-3-hydroxypyridine)

Summary p-Sulphobenzeneazo-4-(2-amino-3-hydroxypyridine) reacts with vanadium to form an orange-red coloured complex having maximum absorbance at 530 nm. The reaction is slow at room temperature, it is complete at 40–45° C in 5 min. The effects of temperature, time, pH, reagent concentration, and other variables have been studied. The system obeys Beer's law over the concentration range of 1–12g vanadium(V) ml^–1. The molar absorptivity is 5.453 x 10³l·mole^–1·cm^–1. The metal:ligand ratio of 12 was confirmed by Job's continuous variation and mole ratio methods.

---

Spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin(V) mit p-Sulfobenzolazo-4-(2-amino-3-hydroxypyridin)

Zusammenfassung p-Sulfobenzolazo-4-(2-amino-3-hydroxypyridin) bildet mit Vanadin(V) einen orange-roten Komplex, dessen Absorptionsmaximum bei 530 nm liegt. Bei Zimmertemperatur verläuft die Reaktion langsam, bei 40–45° ist sie in 5 min vollständig. Der Einfluß von Temperatur, Zeit, pH, Reagenskonzentration und anderer variabler Faktoren wurde untersucht. Im Konzentrationsbereich 1–12g Vanadin/ml entspricht die Reaktion dem Beer-schen Gesetz. Die molare Absorptivität ist 5,453 x 10³l·mol^–1·cm^–1. Das Verhältnis Metall:Ligand wurde nach Job bestimmt und beträgt 12.

     

Die Extraktion von Vanadin mit 4-Methyl-2-pentanol

Zusammenfassung Vanadin wird aus schwefelsaurer Lösung mit 4-Methyl-2-pentanol quantitativ extrahiert. Damit bestehen Trennungsmöglichkeiten von den Metallen Eisen, Kobalt, Nickel, Mangan, Molybdän und Titan. Die Zusammensetzung der extrahierten Verbindung wurde diskutiert und die Zahl der koordinativ gebundenen Solvensmoleküle bestimmt.

---

The extraction of vanadium with 4-Methyl-2-pentanol

Summary Vanadium is extracted quantitatively from sulfuric acid solution with 4-methyl-2-pentanol. This finding provides separation possibilities from the metals iron, cobalt, nickel, manganese, molybdenum, and titanium. The composition of the extracted compound is discussed and the number of the coordinatively bound solvent molecules was determined.

     

Quantitative chemical microdetermination of beryllium with chrome azurol by the ring-oven technique

Summary A method for determination of beryllium in minerals and rocks is described. Because of the toxicity of beryllium the method is designed for determination of 1–10 ng of Be. The sample is fused with sodium carbonate and sodium tetraborate. Interfering metals are masked with EDTA. Be is determined by the Weisz ring-oven method with Chrome Azurol. The relative error is 10%.

---

Quantitative Mikrobestimmung von Beryllium mit Chromazurol auf dem Ringofen

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung des Berylliums in Mineralien und Gesteinen wurde beschrieben. Wegen der Giftigkeit des Berylliums wurde die Methode für die Bestimmung von nur 1–10 ng Be ausgearbeitet. Die Probe wird mit Natriumcarbonat und Natriumtetraborat geschmolzen. Die Maskierung mit EDTA beseitigt die Störungen seitens fast aller anderen Metalle. Die Bestimmung wird am Weisz-Ringofen mit Chrom-Azurol durchgeführt. Der relative Fehler ist 10%.

---

---

Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Microdetection of V(V)-ion with desferrioxamine B by resin spot test technique

Summary Highly sensitive and selective test for vanadium(V) detection, with desferrioxamine B, is proposed. The method is based on reddish-violet complex fixation on cation-exchange resin. Detection limit of 1.01×10^–10 g V(V)-ion is achieved by application of Dowex HCR(NH₄ ⁺) resin. Among 89 foreign substances investigated (diverse ions, complexing, oxidizing and reducing agents), Fe(II/III)-(under atmospheric conditions) and Co(II)-ion are the only interfering species.

---

Mikronachweis von Vanadin(V) mit Desferrioxamin B mit Hilfe der Harz-Tüpfeltechnik

Zusammenfassung Eine hochempfindliche und selektive Reaktion für den Nachweis von V(V) mit Desferrioxamin B wurde vorgeschlagen. Der dabei entstehende rot-violette Komplex wird an ein Kationenaustauscher-Harz gebunden. Die Nachweisgrenze 1,01×10^–10 g V(V) wird mit Dowex HCR(NH₄ ⁺)-Harz erreicht. Unter 89 geprüften Fremdsubstanzen (div. Ionen, Komplexbildner, Oxydations- und Reduktionsmittel) sind Fe(II, III) und Co(II) die einzigen störenden Substanzen.

---

---

Presented at 9th International Symposium on Microchemical Techniques, Amsterdam, August 28–September 2, 1983.     

A fast determination of nitrate in rain and surface waters by means of UV spectrophotometry

Summary Organic substances are the main interference in the direct U.V. spectrophotometric determination of nitrate at 210 nm. An active carbon filter (Filopur) is therefore proposed which adsorbs all organic interferences. With this filter the U.V. spectrophotometric method gives the same results as the Na-salicylate method. The reproducibility is generally better than 5 %. One determination takes 50 s.

---

Rasche Nitratbestimmung in Regen- und Oberflächenwasser mittels UV-Spektralphotometrie

Zusammenfassung Organische Substanzen sind die größte Störungsquelle bei der UV-spektralphotometrischen Bestimmung von Nitrat in Regen- und Oberflächenwasser bei 210 nm. Ein Filter (Filopur), der aktive Kohle als wirksame Komponente enthält, wird daher zur Entfernung der organischen Substanzen vorgeschlagen. Unter Verwendung dieses Filters erzielt man mit dem UV-spektralphotometrischen Verfahren die gleichen Ergebnisse wie mit der Na-salicylat-Methode. Die Reproduzierbarkeit ist meistens besser als 5%. Eine Bestimmung erfordert einen Zeitaufwand von 50 s.