气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂

建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0 mL空白尿样混合均匀后,加入0.5 mL 5 mol/L 氢氧化钠溶液、3.0 g 氯化钠和5.0 mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定。该方法在0.022～20 mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9945～0.9998,最小检出质量浓度为0.007～0.015 mg/L。5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%～118.2%,相对标准偏差小于17.2%。     

液相色谱法测定化妆品中4种禁用酚类物质

建立了水基类、乳液类、膏霜类、粉类和蜡基类化妆品中4种禁用酚类物质(间苯三酚、4-硝基愈创木酚、酚酞和地乐酚)含量测定的液相色谱方法。样品经溶剂萃取,氮吹浓缩后采用优化的定容液定容,以液相色谱保留时间和紫外吸光度定性,外标法定量。结果表明,4种禁用酚类物质在一定浓度范围内线性关系良好,r~20.99,方法的检出限(LOD)为1.5～6.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20.0 mg/kg。4种禁用酚类物质的平均回收率为81.3%～100%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～8.2%。方法前处理简单、操作性强,适用于化妆品中4种禁用酚类物质的检测。     

兴奋剂与兴奋剂检测研究进展

滥用兴奋剂会遭受国际奥委会的严厉处罚 ,但仍有不少运动员为冠军及奖牌所带来的巨大利益所诱惑 ,铤而走险 ,不惜以各种方式滥用兴奋剂 ,所以兴奋剂及其检测是体育界乃至全社会关注的问题。本文主要就兴奋剂、兴奋剂检测的概念以及该领域国内外的最新研究动态和发展方向进行介绍 ,并着重探讨肽类激素rhEPO、rhGH的研究方法和对不同检测基质 (尿样、发样、血样、体液 )的检测进展     

上海检出3种SK-Ⅱ化妆品含有禁用物质

不久前，上海市食品药品监督管理局公布了对上海市场上销售的日本SK-Ⅱ品牌系列化妆品的监督抽检结果，12种SK-Ⅱ受检产品均被检出有禁用物质。较之国家质量监督检验检疫总局此前公布的“问题”名单，上海此次抽检的日产SK-Ⅱ品牌系列化妆品中，含铬产品增加了3个品种，分别为：SK-Ⅱ护肤洁面霜、SK-Ⅱ活肤抗皱修护膜和SK-Ⅱ重点净白精华液。     

促红细胞生成素和人生长激素兴奋剂检测方法的研究进展

在2008年世界反兴奋剂组织颁布的兴奋剂目录中,S2项肽类激素及相关品种均属于内源性生物大分子物质,如何区分所检测物质属于外界摄入还是机体分泌是此项检测的重点与难点。本文针对其中应用最为普遍、研究较为深入的促红细胞生成素(EPO)和人生长激素(hGH)的检测,从间接血液指标检测、直接检测途径等方面进行了分类评述,侧重于从理化分析方法、免疫分析方法角度阐述识别及区分重组蛋白与内源性蛋白的新途径。     

体育领域热点——克仑特罗检测方法研究近况及发展方向

克仑特罗在临床上主要用于治疗哮喘,但由于其同时又具有蛋白同化作用,因此也被非法滥用于畜牧业和体育领域.畜牧业中的滥用现象会导致该药物在动物肌肉或其他可食性组织中残留,误食此类肉食品会引发运动员兴奋剂尿检阳性事件.2014年以来,克仑特罗每年的阳性检出例数一直位居当年所有阳性物质之首,其中绝大多数阳性均与误食克仑特罗污染...     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R²)>0.99;检出限为5~150 μg/kg;定量限为15~450 μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。     

检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施方法

对检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查的具体实施进行了讨论,重点介绍编写期间核查作业指导书需明确的内容,包括明确核查对象、确定核查项目、选择核查方法、规定核查间隔、获取核查判据及如何判定对核查不合格的处置.指出既能利用期间核查确保仪器设备及标准物质的可靠性,又不浪费人力物力的措施.     

离子色谱法测定三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质的含量

建立了用于三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质含量测定的离子色谱方法。采用IonPac AS11-HC色谱柱,以KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10 μL,以Dionex AERS 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,三磷酸腺苷二钠(ATP-Na₂)的含量按峰面积以外标法计算,二磷酸腺苷二钠(ADP-Na₂)及单磷酸腺苷二钠(AMP-Na₂)按加校正因子的主成分自身对照法计算,未知杂质按主成分自身对照法计算。ATP-Na₂、ADP-Na₂及AMP-Na₂的线性范围分别为0.000146~1.83 g/L、0.000484~1.51 g/L及0.000426~0.804 g/L,相关系数分别为0.9997、0.9996及0.9999;对照品溶液在24 h内的稳定性良好(峰面积RSD分别为1.3%、1.4%、2.5%);ATP-Na₂、ADP-Na₂、AMP-Na₂的方法定量限(S/N=10)分别为1.5 ng、4.8 ng、4.3 ng,检出限(S/N=3)分别为0.58 ng、1.21 ng、1.28 ng;ATP-Na₂在3个水平的加样回收率分别为96.50%、96.57%和96.77%。本方法适用于三磷酸腺苷二钠制剂的质量控制。     

气体标准物质的选择使用及期间核查试验方法探讨

标准物质是具有准确量值的计量标准,在分析化学、物理化学以及工程特性量的测量中,都使用标准物质传递量值,以实现测量结果的准确、一致。在分析仪器的检测／校准方面,人们根据被检仪器对标准物质的分析结果与其标准值的符合程度,或根据被检仪器的有关技术指标的计算结果是否满足规程或标准要求来判断仪器的计量性能。     

磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证

建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法.采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1:9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87:12:1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm.上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求.     

指向学习体验的物质及其转化复习的教学实践——以“钠及其化合物”为例

学习体验是学生对学习内容、过程、方法、意义的自我感受和评估,对学生学习志趣、学习素养提升有积极正向作用。以钠及其化合物复习为例,将各类别物质间转化关系的构建、物质制备原理和条件的优选作为学习体验对象,依据学习体验的内在发展历程设计学习任务及活动,引导学生亲身体验学科认知方式、学科思维方法、学科应用价值,评价体验结果,激励学生自主学习发生。     

基于加涅学习结果分类理论的化学新教材习题比较研究——以“物质结构基础及化学反应规律”为例

基于加涅的学习结果分类理论,将人教版、鲁科版和苏教版化学必修教材中涉及新课标主题3--“物质结构基础及化学反应规律”的习题从言语信息、智慧技能、认知策略、动作技能、态度维度进行对比分析,结果表明:3者在学习结果的5个维度总体分布趋势相同,智慧技能维度习题占比最大,言语信息维度次之,其余3个维度习题占比均较小;进一步将属于智慧技能维度的教材习题划分为辨别、具体概念、定义概念、规则和高级规则5个由低到高的水平,统计3个版本习题在5个水平中的分布,结果表明:人教版和苏教版具体概念水平的习题占比最大,鲁科版中规则水平习题占比最大,且总体上鲁科版习题智慧技能水平最高,苏教版略高于人教版。并由此获得对教材习题编写和使用的几点启示。