无机离子交换剂文摘

本文合成了作为新的吸附剂的水合二氧化钛,用于从废水中除去PO_4~(3-)。用NaOH将它从Ti(SO_4)_2溶液中沉淀出来,然后用H_2SO_4处理。在分批吸附实验中,在pH2时吸附的量比pH7时的大。通过测定溶液中和吸附剂上的PO_4~(3-)的平衡浓度,得到了在log—log曲线图的线性关系。表明这一吸附遵循Freundlich等温线。对于该材料从溶液中高效地吸附PO_4~(3-),方程式的指数和系数是相当大的。当PO_4~(3-)被     

化学镀液中次磷酸根和亚磷酸根的离子色谱测定

在HPIC-AS4A分离柱上选用2.0×10~(-3)mol/L Na_2CO_3作淋洗液分离子微量HPO_3~(2-)和较高含量的H_2PO_2~-,用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量。本法用于化学镀液中H_2PO_2~-和HPO_3~(2-)的测定,得到满意结果。     

以还原型钼磷酸盐[P_4Mo_6~vO_(28)(OH)_3]~(9-)为建筑单元构筑新型多维延展结构材料

向MoO_3,H_3PO_4和bpy(4,4'-bipyridine)组成的反应体系中分别引入Cd(OAc)_2·2H_2O和MnCl_2·4H_2O,在水热条件下合成了两种基于还原型钼磷酸盐[P_4Mo_6O_(28)(OH)_2]~(9-)(简称(P_4Mo_6})为建筑单元构筑的新型多维延展型无机-有机杂化材料(H_2bpy)_2[Cd(H_2O)]_3[Cd(HPO_4)_6(PO_4)_2(OH)_6(MoO_2)_(12)]·5H_2O(1)和(H_2bpy)_3[Mn(H_2O)_2]_2[Mn(HPO_4)_6(PO_4)_2(OH)_6(MoO_2)_(12)]·10H_2O(2),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明,化合物1和2均属于三斜晶系,P1空间群。化合物1的阴离子|Cd(H_2O)]_3[Cd(HPO_4)_6(PO_4)_2(OH)_6(MoO_2)_(12)]~(2-)是由二聚体Cd[P_4Mo_6]_2通过{Cd_3}簇依次连接形成的一维无机链状结构;化合物2的阴离子[Mn(H_2O)_2]_2[Mn(HPO_4)_6(PO_4)_2(OH)_6(MoO_2)_(12)]~(3-)则是由二聚体Mn[P_4Mo_6]_2通过Mn~(2+)离子连接形成的二维无机层状结构。这2种无机延展结构均同质子化的bpy通过氢键作用形成不同的三维超分子网络。同时还探讨了化合物2的电化学性质。     

用沉淀滴定法测定磷矿中的磷

在酸性试液中加入捕捉剂,以二甲酚橙(XO)为指示剂,经实验证明可用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。滴定在较强的酸性溶液中进行,可消除能与PO_4~(-3)生成难溶盐的阳离子的干扰。XO在该滴定条件下不封闭Al~(3+)(200mgAl_2O_3)。Fe~(3+)(50mg)用抗坏血酸还原为Fe~(2+)可消除干扰。As~(3+)离子严重干扰测定,当用王水溶样,将As~(3+)氧化为AsO_4~(3-)的形式,则可使砷     

用磷酸酐使硫酸脱水制取硫酸酐

用磷酸酐使硫酸脱水这种方法制取硫酸酐是根据以下化学反应:P_2O_5 H_2SO_4=2HPO_3 SO_3HPO_3 H_2SO_4=H_3PO_4 SO_3在制取硫酸酐时应该考虑到,α-型的 SO_3在     

磷化溶液中锰的测定

一般机械厂中磷化处理的零件较多,磷化溶液中锰的含量每班都需测定,工作量较大。采用硫酸亚铁-高锰酸钾容量法,则需加热煮沸、冷却等手续,费时费电。若用氰化钾掩蔽,铬黑 T 指示,EDTA 滴定,虽然简便,但氰化物有剧毒,废液还需处理。本法则避免了上述两法的缺点。对由[nFe(H_2PO_4)+2]·[mMn(H_2PO_4)_2]和 MnCO_3组成的磷化溶液,用三乙醇胺、氟化铵掩蔽干扰离子,以酸性铬蓝 K-萘酚     

交流示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅤⅡ.高钒铁中钒的快速测定

测定钒铁合金中钒的方法有重量法、容量法和电流滴定法等。这些方法操作麻烦,不直观。本文用标准Tl(I)溶液滴定VO_3~-,首先用H_2SO_4和HNO_3的混合酸溶解高钒铁矿样,然后以过硫酸铵将钒氧化至钒(V),利用钒在交流示波图上的切口,在pH6.4的NH_4Ac-C_2H_5OH底液中用Tl(I)定量沉淀VO_3,以钒的切口消失指示滴定终点。样品中     

电位滴定法测定钾的改进

Prokopov曾介绍了钾的电位滴定法。Walter Selig使用氟硼酸根电极作指示电极,用四苯硼化钠电位滴定铊,获得了满意结果。我们采用氟硼酸根电极为指示电极,在醋酸-醋酸钠(pH≈5)的缓冲溶液中,加入过量的四苯硼化钠标准溶液以沉淀钾,然后用AgNO_3标准溶液直接返滴定剩余的四苯硼化钠。并对在H_3PO_4-KH_2PO_4溶液中钾的电位滴定进行了研究。此法与四苯硼化钾重量法,与容量法相比较,具有方法简单、快速,准     

二空缺Dawson型钨磷酸盐K_(10)Na_2H_2P_2W_(16)O_(60)·18H_2O的合成、结构和溶液的稳定性

用刚酸化的Na_2WO_4溶液(H~+/WO_4~(2-)=1.14,摩尔比)与Na_2HPO_4混合,酸化至pH6.5～6.9,再加入KCl固体,可制得K_(10)Na_2H_2P_2W_(16)O_(60)·18H_2O晶体。经元素分析、VO~(2+)光度滴定、~(31)PNMR、~(183)W NMR和紫外光谱等研究,确定为二空缺Dawson型结构;其溶液经60℃加热后,立即分解成H_7PW_8O_(33)~(6-);将K~+换成Na~+时,主要分解产物为PW_(11)O_(39)~(7-)。     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定

用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。本法是先测定S~(2-)、SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的总量,接着用CdCl_2溶液沉淀S~(2-),取其清液测定SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的含量;再用甲醛除去上述清液中的SO_3~(2-),测定余下的S_2O_3~(2-)的含量。然后根据其差值计算出各自的含量。测定时用KH_2PO_(4-)Na_2HPO_4缓冲溶液控制pH5.30,EDTA消除铜、     

钙黄绿素-Cu~(2+)体系荧光恢复测定水样中H_2S

建立了钙黄绿素-Cu~(2+)体系荧光恢复法测定水样中痕量H_2S的新方法。在p H8.0的Na_2HPO_4-Na H_2PO_4缓冲溶液中,以472 nm为激发波长,510 nm为发射波长,运用标准曲线法测定水样中的H_2S含量,并进行精密度、加标回收率及稳定性实验的评价。线性范围为3.2×10~(-6)~2.3×10~(-5)mol/L,相关系数r为0.9978,检出限为1.1×10~(-6)mol/L,RSD为1.7%,平均回收率为106.9%。     

催化动力学光度法测定葡萄糖氧化酶活性研究

本文对葡萄糖氧化酶(GO酶)在不同缓冲体系中的活性、酸度、温度的影响进行了研究。表明GO酶在KH_2PO_4-Na_2HPO_4-H_3PO_4体系中活性最大。测定反应基于GO酶催化葡萄糖氧化产生H_2O_2,再用Mo(Ⅵ)催化H_2O_2氧化KI,以淀粉显色,于570nm处测定吸光度,建立了测定生物样品中GO酶的方法。该法在1.6×10~(-3)～8×10~(-2)u/ml酶活力单位浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997。并对放置不同时间的峰蜜进行了测定,回收率在92％～110％。结果尚属满意。     

锰矿石及锰合金中锰的测定(氢醌容量法)

此法基于磷酸介质中,锰(Ⅱ)被高氯酸氧化成三价的络合物[Mn(PO_4)_2]~(3-),然后以标准氢醌(对苯二酚)溶液滴定,苯代邻胺基苯甲酸作指示剂,溶液由紫色转变为亮黄色为终点。试验证明,在磷酸介质中,用硝酸铵或高氯酸氧化锰     

RPLC分离果酸的研究

本文用反相高压液相色谱(RHLC)研究了果酸的分离,找到了用紫外与示差折光检测器同时检测分离果酸的最佳条件,并以0.01M(NH_4)_2HPO_4 用H_3PO_4调节PH2.2～2.5。在上述条件下使果酸得到分离,用保留时间定性,用标准酸样的直线方程来定量。并对果实橙子中的柠檬酸和健力宝饮料中的酒石酸作了定量。     

中国科学院上海有机化学研究所1981年研究生入学试题参考答案——无机与分析化学

故血液中磷酸盐的主要形式是HPO_4~(2-),其次为H_2PO~-_4。三、柠檬酸(C_6H_8O_7·H_2O)的分子量为210,当量为210/3=70。酒石酸(C_4H_6O_6)的分子量为150,当量为150/2=75。琥珀酸(C_4H_0O_4)的分子量为118,当量为118/2=59。第一瓶酸测得的克当量为     

中国科学院上海有机化学研究所1986年研究生入学考试试题——无机及分析化学

一、选择题(10分)1.一个电子排布为1s~2 2s~2 2p~6 3s~2 3p~6 3d~(10) 4s~1元素的最高氧化数是()。(a) 1,(b) 2,(c) 3,(d)-2,(e)-12.将1mol P_4O_(10)分子转化为正磷酸需要水分子()。(a)2mol,(b)4mol,(c)6mol,(d)8mol(e)10mol3.根据Bronsted的酸碱理论,H_3PO_4的共轭碱是()。(a)H~ ,(b)OH~-,(c)PO_4~(3-),(d)HPO_4~(2-),     

电位法测定络合物稳定常数(Ⅲ—1)

有机试剂与金属离子之间形成络合物的反应大多数伴随有质子的释放,例如乙二胺四乙酸二钠与金属离子的反应:H_2Y~(2-)+M~(2+)(?)MY~(2-)+2H~+每形成1摩尔MY~(2-),放出2摩尔H~-。因此,测量络合反应进行到一定程度时放出的H~-浓度就知道溶液中形成了多少MY~(2-),也就知道络合物的稳定性,并可测得其稳定常数。我们在测定酸解离常数时是用标准碱溶液去滴定待测的酸溶液。如果用碱液滴定乙二胺四乙酸二钠,是把它做为弱酸来滴定。这时H_2Y~(2-)中的两个质子逐渐被中和。例如,在乙二胺四乙酸二钠与金属离子混     

胆酸和柠檬酸根共同修饰的银纳米粒子对H_2PO_4~-的比色识别

本文合成胆酸和柠檬酸根共同修饰的银纳米粒子(CA+C-Ag NPs),通过银纳米粒表面的配体胆酸与H_2PO_4~-阴离子之间的络合作用,诱导CA+C-Ag NPs团聚,溶液由黄色变为酒红色,因而该银纳米探针可以选择性识别H_2PO_4~-。该银纳米粒探针检测H_2PO_4~-的线性范围为2×10~(-6)~1×10~(-5)mol·L~(-1),比色检测限为7×10~(-7)mol·L~(-1),具有较高的灵敏度。     

含间苯二甲酰胺基的大环合成及其对阴离子的识别研究

通过Schiff碱缩合成环作用,从N,N'-(6-胺基-2-吡啶基)-1,3-二甲酰亚胺苯和5,5'-亚甲基双水杨醛反应制备得到同时含间苯二甲酰胺单元及酚环的[1+1] Schiff碱大环L.采用1HNMR、FABMS和元素分析等手段对大环的组成进行了表征.通过X射线单晶衍射技术解析了大环L的晶体结构,结构分析表明,大环分子具有折叠钳式结构,在晶态结构中大环分子间通过氢键、π···π堆积作用自组装为具有1D槽的柱阵列结构.通过紫外-可见吸收光谱滴定技术对大环与系列阴离子的键合作用考察,结果表明大环L对H_2PO_4~-、H_2PO_4~-具有识别作用.进一步通过紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术对大环L分别与H_2PO_4~-、H_2PO_7~(3-)阴离子的识别反应进行了考察,获得了识别反应的配位比、平衡常数(K)及Δ_rH_m、Δ_rS_m、Δ_rG_m等热力学参数信息.结果表明,大环L与H_2PO_4~-形成键合比为1∶1的配合物,与H_2PO_7~(3-)形成键合比为2∶1的夹心式配合物结构.     

亚化学计量库仑法测定钯

本文报告亚化学计量库仑法测定钯的条件,底液为0.5MH_3PO_4—0.1MNa_2HPO_4,工作电极为蜡浸石墨电极,当[Pd~(2+)]为10~(-5)—10~(-2)时,I_c=5.00mA,t_c=300秒。I_a=1.00mA。样品测定结果与重量法相符。