我国南方泥盆系层控多金属矿床形成的沉积地球化学特征

本文讨论了两类礁相——盆地礁相和台地礁相的岩性及沉积环境的特点,讨论了生物礁的生长发育对沉积环境的影响和各种不同沉积相中的地球化学性质,以及层控多金属矿床与沉积环境和沉积相之间的关系。     

气相色谱法测定牡蛎中多溴联苯醚

利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了牡蛎中11种多溴联苯醚(PBDEs)同时测定方法。优化了气相法与质谱联用法仪器条件,考察了不同提取溶液、固相萃取柱、净化方式等前处理条件对提取和净化效果的影响。结果表明,GC-ECD对高溴组分更灵敏;牡蛎加标样品经正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,弗洛里硅土柱-浓硫酸净化,GC-ECD测定,PBDEs各组分标准曲线线性良好(r 0. 998),二至九溴联苯醚和十溴联苯醚方法检出限分别为0. 05 ng/g和0. 1 ng/g,回收率范围为80. 3%～104%,相对标准偏差范围为3. 0%～12%。方法可用于牡蛎中二至十溴联苯醚同时检测。     

体外仿生法研究牡蛎和蛤仔体内微量金属元素的生物可给性

采用体外全仿生消解方法,模拟人体的消化道环境,对牡蛎和蛤仔样品进行仿生消解,分析牡蛎和蛤仔体内微量元素的生物可给性.以原子吸收光谱法测定胃、肠仿生提取液中微量元素的含量.结果表明,牡蛎胃提取液中Fe,Cu,Zn,Cd的含量明显高于肠提取液中的含量,蛤仔胃提取液中Fe,Cu的含量与肠提取液中的含量没有明显差异,而Zn,Cd的含量远高于其在肠提取液中的含量.经全仿生消解后,牡蛎体Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为60.2％,83.6％,83.1％,76.8％;蛤仔Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为46.3％,86.3％,85.3％,87.7％.本研究结果为进一步研究牡蛎和蛤仔对金属元素的累积和迁移、生物可利用性,Cd等有害元素对食用者的健康风险评估,提供技术支持和理论依据.     

生物礁的结构岩石类型和结构相

本文提出了生物礁结构相的概念和一套以结构相为中心的生物礁沉积岩石学研究方法。根据笔者的研究,古今生物礁岩的结构可以划分为12种。根据结构的特点,可以把生物礁岩划分为不同的结构岩石类型,可以把生物礁划分为不同的结构相。     

催化褪色光度法测定牡蛎中痕量铁

采用催化褪色光度法测定牡蛎中痕量铁，以获得牡蛎生长过程中富集重金属的信息。Ｆｅ（Ⅲ）在硫酸介质中能催化过氧化氢氧化甲基红的反应，并研究了影响褪色反应速度的最佳条件，方法的灵敏度为６×１０－１１ｇ／ｍＬ，测定范围为０～０．０４８μｇ／ｍＬＦｅ（Ⅲ）。方法简便，有较高的选择性。     

黄海牡蛎中锌和硒含量的测定

1引言 Zn和Se是人体必需的微量元素。缺Zn可使人体生理功能异常，导致生长发育缓慢，补Se则可以明显提高机体免疫力而起到防病效果。牡蛎被认为含有丰富的Zn和Se,不同海域的牡蛎、Zn和Se含量差异较大。测定我国海域牡蛎中元素Zn和Se的含量，分析和判断牡蛎食用量与Zn和Se摄入量的关系，对于指导人们调整膳食结构，保证身体健康乒有一定的现实意义。本研究利用原子吸收光谱法和催化动力学光度法分别测试了大连黄海牡蛎中Zn和Se的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉

利用HNO3–HClO4混合酸消解样品,采用氢化物发生–原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0.20～1.50μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.48%(n=12),加标回收率为94.3%～106.1%。测定了标准物质贻贝GB 08571中镉的含量,测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。     

东川式层控铜矿的成矿模式

本文论述了康滇地轴东川式层控铜矿床,其层状矿的成矿地质条件主要是矿源层、藻礁与储矿层。成矿作用贯穿在整个沉积过程中,特别是生物造礁作用与成岩作用对成矿具有决定意义。层状铜矿的生成机理可试名为“红层汲取-藻控成岩成矿”模式。由于构造运动及其轻微的变质作用与火山活动,对层状铜矿中的矿质加以改造,沿断裂运移并重新淀积于有利岩层中,形成脉状富矿体或脉型矿床。所以,作为东川式层控铜矿成矿的全过程,又可概括为“红层汲取-藻控成岩成矿-构造富集”模式。     

氢化物发生-原子荧光法测定海产品中的砷和汞

采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消解处理样品,以氢化物发生原子荧光法测定了饶平海域柘林湾中不同养殖场的牡蛎、鱼、虾等海产品中的砷和汞。在最佳测试条件下测得砷和汞的检出限为0.020μg/L和0.009μg/L,相对标准偏差为0.04%~0.11%,回收率为99.2%~106.2%和92.4%~108.0%。     

利用GC/MS测定海洋中贻贝、牡蛎体内的多环芳烃

应用毛细管柱气相色谱／质谱（GC／MS）联用技术对贻贝,牡蛎体内的几种多环芳烃含量进行了分析研究,贻贝,牡蛎样品经超声提取,层析分离后,由GC／MS测定,采用选择性离子检测模式,定性,定量检出了几种多环芳烃。     

牡蛎中脂肪酸在储藏过程中的稳定性

用超临界流体萃取 (SFE)及GC MS分析了新冷冻干燥及保存 1 5d ,30d ,45d ,60d ,75d ,90d后的鲜牡蛎粉中的 2 3种脂肪酸组分的质量分数。发现在存放过程中牡蛎脂肪酸的稳定性与其不饱和度有关 ;不饱和度越高 ,脂肪酸越易被氧化 ,其中多不饱和脂肪酸的氧化是逐渐进行的 ,没有特定的稳定期。放置 90d后 ,牡蛎脂肪酸中脑黄金EPA的质量分数由原来的 1 6 94%降至 5 43% ,DHA由 9 2 5%降至 2 86%。     

利用蛋白磷酸酶活力抑制法检测牡蛎体内的腹泻性贝毒

基于腹泻性贝毒(Diarrhetic Shellfish Poison,DSP)中大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)和鳍藻毒素(Dinophysis toxins,DTXs)能够抑制蛋白磷酸酶活力的特点,人们建立了一种利用碱性蛋白磷酸酶活力变化检测贝类中大田软海绵酸毒性当量的生物化学测试方法。本实验利用该方法对威海出入境检验检疫局采集的3个牡蛎样品进行分析,结果表明:3个牡蛎样品中不含有OA和DTXs毒素,但水解后可检出OA毒性,其中两个牡蛎水解样品的毒性当量分别为1.81和1.21μg OA eq./kg贝组织(湿重)。     

南四湖水中多环芳烃的分析及分布研究

采用固相萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)方法对南四湖水中13种多环芳烃进行了分析。南四湖水中检出的多环芳烃以二环、三环为主,检出的6种多环芳烃中相对含量较高的是菲、芴和苊,多环芳烃总浓度范围为0.004~3.53μg/L。入湖河口各点浓度比湖内点位低,上级湖的入湖河口含量高于下级湖的入湖河口,且湖内各点位多环芳烃的含量按湖水流向逐渐降低。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法

采用微波消解样品，氢化物发生原子荧光法，测定了牡蛎壳中微量砷的含量；通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数；结果表明该法具有快速、简便、准确等特点，砷的检出限为0.05μg/L，线性范围0-32μg/L；样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6)，加标回收率98％。     

河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究

建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0～200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %～106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)～10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)～1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % ,可满足河口淡水和海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中的重金属

建立微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中重金属Pb,Cd,Cr,Cu,Ni含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,选用磷酸二氢铵作为Pb,Cd,Cr,Cu的基体改进剂,抗坏血酸作为Ni的基体改进剂。Pb,Cd,Cr,Cu,Ni的检出限分别为0.05,0.01,0.05,0.05,0.07μg/g,实际样品测定结果的相对标准偏差为6.3%~14.5%(n=6),加标回收率为84.5%~113.0%。测定了牡蛎标准参考样,测定值在标准值可接受范围内。该方法检出限低、准确度高,适用于鱼类、河蚌样品中重金属含量的分析。     

蘸礁笔纳米平板印刷术(DPN)在蛋白质芯片中的应用

生物芯片技术以及其临床应用的快速发展,将驱动其研究平台的微型化,以达到更高的阵列排列密度、灵敏度和减少样品消耗;为了满足以上要求,阵列元素的尺寸必须由目前的微米尺度缩小到纳米尺度。蘸礁笔纳米平板印刷术(DPN,Dip-Pen Nanolithography),采取类似于“书写”的方式,能够直接在合适的基板表面制作各种的纳米尺度的蛋白阵列。DPN技术具有操作简单、材料选择灵活、分辨率高、能够精确控制被阵列分子的位置等优点,是在纳米尺度上制作生物分子的阵列首选。本文介绍了蘸礁笔纳米平板印刷术在蛋白质芯片中的应用。     

顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑

探讨了氢化物-原子荧光光谱法测定水产品中无机锑的提取条件、常见金属元素对锑测定的干扰、不同掩蔽剂掩蔽效果以及不同还原剂还原效率。最后通过仪器条件、掩蔽剂和还原剂的优化,建立了一种顺序注射-氢化物发生原子荧光法检测水产品中无机锑的方法。在0～20 ng/mL范围内,方法对锑的检测,线性范围良好,线性相关系数为0.9996,无机锑检出限为0.450μg/Kg。以草鱼、鲫鱼、南美白对虾、牡蛎、梭子蟹为空白样,加入Sb3+、Sb5+质量浓度分别为62.5、125、500 ng/kg,每个质量浓度进行6次平行测定,无机锑回收率介于94.1%～98.7%,RSD<2.1%。     

牡励中脂肪酸在储藏过程中的稳定性

用超临界流体萃取及ＧＣ－ＭＳ分析了新冷冻干燥及保存１５ｄ,３０ｄ,４５ｄ,６０ｄ,７５ｄ,９０ｄ后的鲜牡蛎粉中的２３种脂肪酸组分的质量分数。发现在存放过程中牡蛎脂肪酸的稳定性与其不饱和度有关;不饱和度越高,脂肪酸越易被氧化,其中多不饱和记酸的氧化是逐渐进行的,没有特定的稳定期。     

复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中PAEs的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%(n=6);方法对沉积物样品中PAEs的检出限(DL,3σ)最低,在0.3 μg/kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2 μg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng/L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng/L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种PAEs测定的需要。