MgAl-EDTA柱撑水滑石的制备及其应用

以MgAl-CO3型水滑石为前体,由离子交换法进行插层组装,合成了EDTA柱撑的MgAl-EDTA水滑石,并用X射线衍射、红外光谱对样品进行了表征。探讨了n(Mg)/n(Al)摩尔比、pH、反应温度、EDTA与前体水滑石配比对插层反应的影响,结果表明,当n(Mg)/n(Al)摩尔比为2～3、pH在4.5左右、反应温度控制在150℃以上、同时保证过量的EDTA时,EDTA可以插入MgAl-CO3水滑石层间,取代CO23-,形成结构完好的EDTA柱撑水滑石。MgAl-EDTA柱撑水滑石通过层间EDTA对Cu2+的螯合作用,可以在较短的时间内吸附溶液中的Cu2+,溶液中Cu2+的去除率在96%以上。     

乙二胺四乙酸柱撑镁锌铝三元水滑石的制备与表征

采用共沉淀法合成了Mg2ZnAl-CO3水滑石;以其为前驱体,利用离子交换法进行插层组装得到Mg2ZnAl-EDTA三元柱撑水滑石;采用X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪对产物进行了表征.结果表明,合成的Mg2ZnAl-CO3水滑石纯度高、晶型良好,其层间CO32-可被乙二胺四乙酸(EDTA)阴离子取代形成Mg2ZnAl-EDTA三元柱撑水滑石;柱撑水滑石的层间距离明显增加,EDTA阴离子在层间倾斜排列.     

杂多阴离子柱撑锰铝水滑石的合成、表征及催化性能

杂多阴离子柱撑锰铝水滑石的合成、表征及催化性能刘继广，孙铁，蒋大振（吉林大学化学系，长春１３００２３）关键词杂多阴离子，柱撑，锰铝水滑石，异丁烷，烷基化类水滑石化合物属于阴离子型粘土‘’‘，其中心金属离子Ｍ２＋或Ｍ３＋及平衡阴离子可根据需要进行改变．...     

三元P—Cu—W杂多阴离子柱撑水滑石的制备

用微波法制备了杂阴离子柱撑水滑石，经ＸＲＤ，ＩＲ，ＥＳＲ和ＤＴＡ表征，证明制备的样品具有良好的层柱结构，其热稳定性比相应的杂多酸盐提高约４０℃。杂多阴离子中Ｃｕ＾２＾＋并非处于标准的八面体场中，而是处于一种近似于五配位的立方锥场，并随嵌入层间后更趋势于民位。     

三元P-Cu-W杂多阴离子柱撑水滑石的制备

用微波法制备了杂多阴离子柱撑水滑石,经XRD、IR、ESR和DTA表征,证明制备的样品具有良好的层柱结构,其热稳定性比相应的杂多酸盐提高约40℃,杂多阴离子中Cu²⁺并非处于标准的八面体场中,而是处于一种近似于五配位的立方锥场,并随嵌入层间后更趋于五配位。     

P-Cu-Mo杂多阴离子柱撑水滑石的制备

杂多阴离子柱撑水滑石作为一类新型的催化材料,近年来日益受到人们的关注。但由于杂多化合物对碱不稳定及水滑石在酸性条件下层结构易被破环,故文献中仅有制得钨硅系杂多阴离子柱水滑石的报道。作者将过渡金属引入钼磷酸的Keggin结构骨架中,提高了其溶液稳定性,并在微波场中快速地制得了P-Cu-Mo杂多阴离子柱撑水滑石。     

硅钨系列三元杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征及其酸碱催化性能

从ＮＯ_３－ＬＤＨ出发，通过直接交换反应合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多阴离子ＳｉＷ_（１１）Ｍ·（Ｈ_２Ｏ）Ｏ　（Ｍ为第一系列过渡金属）柱撑水滑石，用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ和ＤＴＡ对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子进入水滑石层间，使水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增加到１．４７ｎｍ，且热稳定性有所提高。柱撑产物在异丙醇反应中表现出酸碱双功能催化作用，但酸催化占明显优势。     

Keggin结构磷钨钒杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征与热稳定性研究

采用水浴液中阴离子直接交换法合成了具有不同钒含量的Ｋｅｇｇｉｎ结构磷钨钒杂多阴离子ＰＷ（１２－ｎ）ＶｎＯ（４０）（ｎ＝１—５）柱撑水滑石，用元素分析、ＸＲＤ和ＩＲ对柱撑产物的组成和结构进行了表征．ＸＲＤ结果给出柱撑产物的底面间距达１．４７Ｍ．ＤＴＡ结果表明柱撑产物的热稳定性高于水滑石前驱体，且与杂多阴离子中Ｖ含量相关．由不同温度下焙烧样品的ＸＲＤ和ＩＲ研究可知，柱撑产物的热分解过程为：＜２５０℃时脱除物理吸附水和层间水；２５０～４００℃范围内脱羟基（同时伴随着层间Ｋｅｇｇｉｎ离子结构的破坏）；４００℃以上生成ＷＯ３和Ｍｇ２Ｖ２Ｏ７，后者在７５０℃以上分解为ＭｇＯ和Ｖ２Ｏ５．     

对苯二甲酸柱撑水滑石的组装及其结构特征

制备;表征;对苯二甲酸柱撑水滑石的组装及其结构特征     

柱水滑石（Ⅰ）ZnAl-La(TiW11)2的合成、表征及其催化性能

柱水滑石（Ⅰ）ZnAl-La(TiW11)2的合成、表征及其催化性能;稀土杂多配离子;柱撑水滑石;合成;表征;催化性能     

钴铜铝水滑石类化合物的合成及其催化氧化对甲酚：Ⅰ.水滑石的合成及 …

用共沉淀法合成了以钴为主的水滑石型化合物，用ＸＲＤ，ＩＲ等对其及热分解产物进行了表征。结果表明，水滑石经过焙烧，逐渐失去层间的Ｈ２Ｏ，ＯＨ＾＝和ＣＯ＾２－３，转化成尖晶石结构。比表面积测定和ＣＯ２－ＴＰＤ结果表明，焙烧温度和产物的Ｃｏ：Ｃｕ比对表面积和碱性均有明显的影响。     

癸二酸根插层水滑石的组装及其结构表征

有机物柱撑水滑石类化合物的基础和应用研究是水滑石层柱材料研究领域中较为活跃的一个分支。近年来,化学家和材料学家较为系统、深入地研究了有机物在水滑石层板间的插层组装方法、插层驱动力、主鄄客体间的超分子作用、插层产物的结构表征、性能和应用[1],制备出了许多具有特     

异维A酸新木脂素酯的合成与表征

以香草醛(或对羟基苯甲醛)和丙二酸为原料,经Knoevenagel反应、酯化、氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应合成了新木脂素3a,3b。3a,3b分别与异维A酸酯化,合成了两种新型的异维A酸新木脂素酯4a和4b。用1H NMR,IR和MS对它们的结构进行了表征。研究了异维A酸酯的反应机理。     

Mg-Ni-Al-EDTA柱撑LDHs层状材料的水热合成、结构及性能

以Mg(NO3)2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和[CH2N(CH2COOH)2]2为原料,采用水热合成法,合成了Mg-Ni-Al三元EDTA柱撑LDHs层状材料。采用ICP、元素分析仪、XRD、FTIR、TG-DSC、SEM等手段对样品进行了表征。探讨了pH值、反应温度、反应时间和原料配比对EDTA柱撑LDHs材料合成的影响。结果表明,在pH=8、反应温度控制在140℃、反应时间为24 h时,可以合成出结构规整、晶形良好、各层间排列紧密有序的含不同比例金属阳离子的EDTA柱撑LDHs材料。Mg-Ni-Al三元EDTA柱撑LDHs层状材料通过层间EDTA对Co2+的螯合作用,可以在较短时间内吸附溶液中的Co2+,去除率在97%以上。pH值、吸附时间、吸附温度、固体投加量及初始Co2+浓度对去除率均有不同程度的影响。     

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及微结构表征

Nano Mg-Al LDHs were prepared from precursors of MgO and Al(OH)₃ using a hydrothermal method in one step and the microstructural features were characterized by powder XRD and SEM. Crystallite sizes were determined by X-ray whole powder pattern fitting method. Effects of synthesis temperatures and alkalinity on phases formation、crystallinity and crystallite sizes of Mg-Al LDHs were investigated. Crystallite form evolved from thin plates to thick plates as the hydrothermal synthesis temperature increases. Layers of interlayer containing OH^- and CO₃^2- were distributed orderly or disorderly depending on the the starting alkalinity of the precursors along the c axis resulting in an interstratified Mg-Al LDHs structure.     

取代苯甲醛双缩二氨基硫脲的合成与表征

合成了9个新的取代苯甲醛双缩二氨基硫脲化合物,其结构均经^1H NMR,IR和元素分析表征。     

锌铬水滑石的合成及表征

采用共沉淀法合成了一系列不同Zn/Cr摩尔投料比的碳酸根型水滑石。用X－衍射、红外光谱、差热、热重、分光光度等方法对其组成和结构进行了研究。结果表明Zn/Cr摩尔投料比为2和3时都能形成结晶度好、纯度高的水滑石。其它摩尔投料比产物中都不同程度的含有一些杂质。所有水滑石均有两个吸热失重热分解过程。产物中总的Zn/Cr摩尔比和摩尔投料比、产物纯度有关系。     

N-邻羟苄基氨基酸的合成、表征及抑菌活性

将水杨醛、溴代水杨醛及二溴代水杨醛分别与4种L-α-氨基酸进行缩合反应生成相应席夫碱,不经分离直接加硼氢化钠将其还原制得N-邻羟苄基氨基酸类化合物(3)。 化合物的结构经IR、¹H NMR和元素分析测试技术表征确认。 测得化合物3在质量分数为0.05%时,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为100％,对白色念珠菌有较强的抑菌活性,对大肠杆菌有一定的抑菌活性。 氨基酸的碳链R的结构是影响化合物抑菌活性的关键因素,不同烷基R对白色念珠菌和大肠杆菌抑菌活性增强的顺序为CH(CH₃)₂＞CH₃,CH₂CH(CH₃)₂＞H,苯环上引入溴原子对目标化合物的抑菌活性影响不明显。