大体积直接进样离子色谱法检测四甲基氢氧化铵中痕量阳离子

以抑制型电导离子色谱法检测四甲基氢氧化铵溶液中痕量碱金属和碱土金属离子.色谱条件为:IonPac CS12A阳离子交换色谱柱,20mmol/L甲烷磺酸淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.稀释液样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理.该方法的检测限(S/N=3)在0.024μg/L～0.156μg/L之间,标准曲线在低ng/L到低μg/L范围内呈现良好线性,RSD在10%左右,回收率为88%～115%.     

白酒中甜蜜素的无衍生离子色谱法检测

建立了免化学试剂离子色谱-抑制电导检测白酒中甜蜜素的方法。选用Dionex Ionpac AS17(250 mm×4 mm)分离柱,优化了电解水在线产生KOH淋洗液的梯度淋洗程序,样品无需衍生化,稀释后过0.22μm滤膜及OnGuardⅡRP离子色谱前处理小柱后直接进样检测,外标法定量。在0.05~20.0 mg/L范围内,甜蜜素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 2),检出限为0.072 mg/L;峰面积和峰高的相对标准偏差(n=10)分别为1.6%、2.0%;加标回收率为85%~103%。该方法简便易行、误差因素少,无干扰、选择性好、灵敏度高、分析结果准确,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

离子色谱法测定酒中叠氮根离子

建立了一种测定酒中叠氮化物的离子色谱方法(IC)。样品经稀释、过滤后,依次过OnGuard RP柱和OnGuard Na柱以除去疏水性物质和重金属离子的干扰。以KOH梯度淋洗,淋洗液流速为1.0 mL/min,采用DionexIonPacAS18色谱柱分离,IonPac TAC-UPL1预浓缩富集进样,最后用DS6电导检测器检测,外标法定量。N3-的线性范围为0.005~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9998,加标回收率为88%~106%,检出限为0.002μg/mL(以信噪比S/N=3计),相对标准偏差为0.1%~0.6%。     

离子色谱安培法测定尿液中的胱氨酸

建立离子色谱安培法检测尿液中胱氨酸的分析方法。将尿液稀释处理后,过OnGuardⅡRP前处理柱,去除尿液中的有机物,选用低容量阳离子交换柱IonPac CS17进行分离,以甲烷磺酸梯度淋洗,柱后用300 mmol/L NaOH溶液衍生,离子色谱脉冲安培法检测,外标法定量。胱氨酸的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.999 9,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.71%(n=6),样品加标回收率为94%~108%。该方法具有操作简单,专属性强,灵敏度高等优点,可用于临床快速检测尿液中的胱氨酸。     

梯度淋洗离子色谱法分离测定高氯水中的痕量NO2-

采用DionexOnGuardⅡAg柱、OnGuardⅡH柱及0.45μm过滤头串联处理高氯水样后直接进样分析,以KOH溶液为淋洗液进行梯度淋洗,分离、测定了高氯水中痕量NO2-。方法的回收率为97%~104%,检出限为0.01mg/L。     

超高含量氯离子基体下痕量亚硝酸盐的检测

介绍了一种无需对样品进行除氯处理,采用全新的离子色谱柱,抑制型电导离子色谱法检测,测定超高Cl-基体下痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子的方法.其中Cl-浓度与亚硝酸盐浓度比可达到50000:1甚至100000:1,实现良好分离.选择色谱条件为:IonPac AS23阴离子交换柱,手工配制碳酸盐淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.污水样品通过Dionex OnGuardⅡRP柱和0.22 μm微孔尼龙膜处理.该方法采用25 μL进样,8种常见阴离子的检出限为0.2～5.8μg/L,线性范围均超过2个数量级,相关系数r在0.9996～0.9999的范围内,连续11次进样检出所有阴离子的RSD均小于5%,加标回收率结果在93%～106%之间.该方法具有选择性好,灵敏度高,操作简单等特点,从根本上解决了高氯离子基体中痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子检测的问题,用于实际污水样品的检测.     

离子色谱法检验尸体心血中草甘膦

建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法。血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex OnGuard II RP 柱和Dionex OnGuard IIAg柱后,经IonPac AS-19阴离子色谱柱(25 mm×4 mm)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明,草甘膦在10～100 mg/L范围内线性关系良好(相关系数r2=0.9999)。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为0.12 mg/L,以S/N=10确定方法定量限为0.39 mg/L;方法回收率为95.2%～109.1%,相对标准偏差(n=5)为1.2%～3.7%,检测实发案件中死者心血中草甘膦质量浓度为508 mg/L。该方法操作简便,结果准确,适用于血中草甘膦的定量检测,能快速为案件的侦破提供可靠的线索和依据,可满足公安工作的需要。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

混合模式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根

碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰。本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测。实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuard RP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质。所用淋洗液为乙腈-100 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 6)-水（体积比为45:5:50）,紫外检测波长为226 nm。该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6 μg/L和13.8 μg/L,0.2 mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6)。该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法。     

石油中硫和氯的自动快速燃烧炉- 离子色谱联用技术检测

采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器———自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,开发出测定石油中硫和氯的方法。色谱条件:碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11 min后,在线进入离子色谱系统进行分析。该方法对硫、氯的检出限(S/N=3)分别为52和60μg/L,线性相关系数均为0.999 9,样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4.24%~4.51%和2.51%~5.06%,硫的回收率为112%~116%,氯的回收率为94%~98%。