配合物[Cu(pht)2(fa)2](H2O)2的合成、晶体结构及性质研究

用醋酸铜、苯妥英(即5,5-二苯基-2,2咪唑烷酮,简称Hpht)与糠胺(2-furfurylamine,简称fa)反应,得到一种新的配合物[Cu(pht)2 (fa)2] (H2O)2,通过红外光谱、元素分析以及Ⅹ-射线单晶衍射的方法,对配合物的结构进行了表征.该晶体属三斜晶系,Pt空间群,晶胞参数:a =0.9878(2) nm,b=1.0068(2) nm,c=1.0640(3) nm,α=78.664(3)°,β=75.490(2)°,γ=72.050(3)°,Z=1,Dc=1.368 mg·m-3,R1=0.0986,ωR2 =0.2191.每个标题配合物分子中Cu(Ⅱ)离子与2个Hphi配体、2个fa配体的4个氮原子形成四方形构型,同时利用琼脂扩散法测试了配合物、苯妥英和铜盐对大肠杆菌(Escherichia Coli),金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus),枯草芽孢杆菌(Bacillus Subtilis)的抑菌活性,结果表明,它们对3种致病细菌均有一定的抑制作用.     

三元稀土配合物Ln(5-Cl-SA)3(Phen)2的合成、晶体结构和荧光性质

以才/乙醇/乙腈为溶剂,采用溶剂热法,合成了两个结构新颖的异质同晶稀土配合物Ln (5-Cl-SA)3(Phen)2(Ln=Nd(1)、Ho(2),5-Cl-SA=5-氯水杨酸,Phen=邻菲罗啉).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、荧光分光光度法(FS)等对其结构和光学性质进行了分析与表征.结果表明,两种稀土配合物均为单斜晶系、P21/c空间群,其中钕配合物(1)为十配位的双帽四方反棱柱构型,由于镧系收缩效应的影响,钬配合物(2)为九配位的三帽三棱柱构型,且两种配合物均具有良好的荧光性质.     

配合物2[NiL2(H2O)2]·DMF的合成、晶体结构与荧光性质的研究

以喹啉-2-甲酸与醋酸镍为原料,采用水热法合成配合物2[NiL₂(H₂O)₂]·DMF(L=喹啉-2-甲酸根离子,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、荧光光谱对其进行结构解析和性质表征.晶体结构解析表明:标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pna21;其晶胞参数是:a=2.06753(6)nm,b=0.82571(3)nm,c=2.34776(7)nm,V=4.0081(2)nm³,Z=4,Mr=951.210,Dc=1.576 g/cm³.标题配合物为单核配合物,配位单元之间通过分子间氢键和π-π堆积作用,把配合物扩展为三维超分子结构.荧光光谱分析表明配体和标题配合物均有良好的荧光性,且配合物荧光性优于配体.     

锌(Ⅱ)的一维配合物合成、晶体结构及其荧光性能研究

通过回流加热法以吡啶-2,3-二羧酸(2,3-PDC)和2-甲基咪唑(DMIM)配体与金属Zn(Ⅱ)离子反应合成了配合物[Zn(2,3-PDC)(H2O) (DMIM)·H2O]n(1),用IR、热重分析和X-射线单晶衍射对配合物结构进行表征.X-射线研究结果显示配合物1中锌离子通过2,3-PDC配体桥联形成一维链结构.荧光光谱测量显示配合物的最大发射波长为473 nm.     

链状钴配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成得到了链状钴配合物[Co(4,4'-bipy)(H2O)4]n· 2nH2L· 4nH2O(H2L-＝2,5-二羟基苯磺酸离子,4,4'-bipy＝4,4'-联吡啶).采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对配合物进行了组成和结构表征.单晶衍射研究表明,配合物中钴离子与4,4'-bipy的氮原子配位和水分子的氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型. H2L-配体没有配位,只是平衡结构中的电荷.在结构单元中,[Co(4,4'-bipy)(H2O)4] +,H2L-和H2 O之间通过氢键相连.配合物的荧光发射峰与配体相比发生了红移,最大发射峰在411 nm.     

新型配位聚合物[Zn(C10H7N2O2)Br]n的溶剂热合成及晶体结构

以咪唑对苯甲酸和溴化锌为原料,以乙醇-水为溶剂,通过溶剂热反应合成了一种新型配位聚合物[Zn(C10H7N2O2)Br]n,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=0.83624(6)nm,b=1.5878(1)nm,c=0.8720(6)nm,β=107.804(1)°,V=1.1024(1)nm3,Z=4,dc=2.003 g/cm3,μ=5.836 mm2,F(000)=648.该晶体通过配位键的连接形成二维网状结构.荧光光谱结果表明,配合物在蓝光区有较强的发射.     

二聚体配合物[Mn(1,6-nds)(phen)_2(H_2O)]_2·(CH_3OH)_3·(H_2O)_2的合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了二聚体Mn(Ⅱ)配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2,(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和紫外可见光谱等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1。锰离子与两个1,10-邻菲罗啉分子、一个水分子和1,6-萘二磺酸根离子配位,形成[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]结构单元。这种结构单元、未配位的甲醇和水分子通过两种类型的氢键O-H…O和O-H…S相连,形成三维网状结构。与配体相比,配合物的荧光光谱发生红移,其最大发射峰在439 nm。     

有机模板硼酸盐[C6N2H18]0.5[B5O6(OH)4]的合成、晶体结构及变温荧光性质

以硼酸和有机胺为原料在水溶液体系中合成了一种有机模板硼酸盐[C6N2H18]0.5[B5O6(OH)4](1a),通过X射线单晶衍射仪对其晶体结构进行了检测.此外,对其进行了元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、热重差热分析及固态荧光光谱等表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.8593(2) nm,b=1.4015(4) nm,c=1.0293(3) nm,β=104.723(3)°,V=1.1989(6) nm3,Z=4.阴离子基团[B506 (OH)4]-通过强的氢键连接形成具有三种不同形状孔道的新颖三维超分子骨架结构.该化合物在波长为248 nm的激发光下,发射出最大发射波长为375 nm的紫外光.对化合物进行不同温度的热处理后,其荧光性质发生了明显的变化.     

配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O合成与晶体结构

本文以苏氨酸,3,5-二溴水杨醛以及醋酸铜为原料合成了新型配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O,并对其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.结果表明:该晶体属单斜晶体结构,晶胞参数分别为:a=0.6985(2) nm, b=1.0789(2) nm, c=1.9639(3) nm, β=92.182(3) °, Mr=797.34, V=1.4789(6) nm3 , Z=2, Dc=1.790 g/cm3, μ(MoKa) =1.867 mm-1, F(000)=808, R=0.0321, wR= 0.0566.Cu(II)与一个N原子,两个O原子以及一个水分子构成三齿链状席夫碱.不对称单元结构包含两个配合物分子及三个由氢键链接的水分子.     

苯并[d]咪唑基Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与荧光性质研究

以3-(4-羧苯基)-7-甲基-2-丙基-3H-苯并[d]咪唑-5-羧酸和六水合氯化镍为原料,采用混合溶剂加热回流方法合成出了一例具有三维超分子结构的镍配合物,并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、紫外-可见光光谱和荧光光谱表征方法对其进行了结构解析和性质表征。X-射线单晶衍射结果表明,配合物属于三斜晶系,P1空间群;其晶胞参数为a=0.778 5(16) nm,b=1.126 6(2) nm,c=1.175 6(2) nm, α=113.63(3)°,β=93.24(3)°,γ=101.00(3)°,V=0.917 1(3) nm³。标题配合物为单核配合物,由4个配体阴离子连接中心Ni(II)离子形成了一维环形链,并进一步通过氢键和π-π堆积作用形成了三维超分子结构。荧光光谱分析结果表明配体和标题配合物均具有良好的荧光性质,且配合物的荧光性质优于配体。     

[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O的合成和晶体结构

以芒柄花素为先导化合物,合成了水溶性的[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O,并采用IR, 1H NMR, TG-DTA, XRD和单晶X射线衍射法对其结构进行了表征.单晶X射线衍射结果表明:[Co(H2O)6]2+、C18H15O4SO 3和H2O之间存在多种氢键,形成晶体结构中的亲水区.异黄酮骨架间反平行排列,面对面和边对面芳香堆积作用同时存在于其中,构成晶体结构中的疏水区.磺酸根是连接亲水区和疏水区的桥梁.氢键、芳香堆积作用以及阴阳离子之间的静电引力共同将标题化合物组装成具有三维网络结构的超分子.     

晶态配合物荧光材料[Ni(3,5-(SO3)2 CatH2)(phen)2(H2O)]·4H2O的合成、结构及性质

利用缓慢蒸发溶剂法合成了单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(3,5-(So3)2CatH2)(phen)2(H2O)]·4H2O(CatH2=1,2-二羟基苯,phen=1,10-邻菲罗啉).利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和荧光光谱等对其进行了表征.结果表明,该配合物属于三斜晶系,P1空间群.镍离子与一个1,2-二羟基苯-3,5-二磺酸根离子、两个1, 1O-邻菲罗啉配体和一个水分子配位,形成[Ni(3,5-(SO3)2CatH2)(phen)2(H2 O)]结构.在结构单元中,还有四个未配位的水分子.未配位的水分子和[Ni(3,5-(SO3)2CatH2)(phen)2(H2 O)]结构通过O-H…O氢键相连,形成三维网状结构.与配体相比,配合物的荧光发射谱发生红移,发射峰在645 nm.荧光寿命为1.07 ns.     

超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析.构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能.研究表明:该晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1) nm,b=2.0330(2) nm,c=1.4343(1) nm, β=94.892(2)°,V=1.15440(19) nm~3,d_c=1.400 g/cm~3,Z = 2,μ= 0.102 mm~(-1),F_((000))=508,R_1=0.0359,wR_2=0.0893 [I>2σ(I)].     

两个含氮配体配合物固体荧光材料的合成、晶体结构及性质

采用缓慢蒸发溶剂法在水中合成了两个含氮配体配合物[Co(phen)3] ·3,5-(SO3)2H2Cat·6H2O(1)和[M(py)3(H2O)3]·(1,5-nds) (2)(H2Cat=1,2-二羟基苯阴离子,M=Co0.88Cuo.12,1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉,py=吡啶).配合物1中,钴离子与三个1,10-邻菲罗啉配位形成[Co(phen)3]2+.六个自由的水分子与3,5-(SO3)2H2Cat阴离子通过氢键相互连接形成二维的层状结构.配合物2中,中心离子是由钴离子和铜离子构成,其与三个吡啶和三个水分子配位,构成[M(py)3(H2O)3]2+.自由的1,5-nds阴离子通过氢键连接[M(py)3(H2O)3]2+,形成三维网状结构.室温下两个配合物均具有荧光发射蜂,其最大发射峰分别在551 nm和340 nm.它们的荧光发射的主要原因分别是配体间电荷转移和配体-金属间电荷转移.     

一种新型双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和CuCl为原料,采用水热法成功合成出了一个新型双核铜(Ⅰ)的配合物[Cu(L)Cl](L=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、元素分析、热重分析和荧光分析等手段,对该配合物进行表征及性质研究.结果表明:该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a =1.3616(4) nm,b =0.68631(19) nm,c =1.9132(5) nm,α=90°,β=106.260(4)°,γ=90°,V=1.7163(8) nm3,Z=4,Dc=1.514 Mg/m3,F(000)=800,μ=1.439 mm-1,R1 =0.0939,ωR2 =0.2363[I＞2σ(I)].     

{[La(phen-dione)2(H2dhtp)0.5(H2O)]·H2O}n配合物的合成、晶体结构及荧光性质

采用低温水热法合成了一个新的镧(Ⅲ)配位聚合物{[La(phen-dione)2(H2dhtp)0.5(H2O)]·H2O}n(phen-dione＝1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮,H2dhtp＝2,5-二羟基对苯二甲酸酯).单晶衍射分析结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a＝9.4600(19)nm,b ＝11.810(2)nm,c ＝12.280(3)nm,α＝93.34(3)°,β＝106.74(3)°,γ＝103.21(3)°,V＝1267.7(5)nm3,Dc ＝1.806 g/cm3,Z＝2,μ＝1.752mm-1,F(000)＝678.用X-射线单晶衍射、元素分析、IR、TG和荧光光谱对配合物进行了表征.测量晶体的荧光光谱特性发现,该配合物在488 nm 和532nm有较强的荧光发射峰.     

基于1,2,4-三唑与水桥联的双核镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

利用缓慢蒸发溶剂法合成了双核镉配合物[Cd2(dpatrz)2Br4(H2O)](dpatrz=3,5-丙基-4-氨基-1,2,4-三唑).通过元素分析、红外光谱和粉末衍射进行了常规表征,同步辐射光源衍射结构分析给出该配合物结晶于四方晶系空间群P42/n.Cdl中心为五配位[CdN2OBr,],呈扭曲的三角双锥几何构型,中心对称的两个Cd原子通过两个μ1.2-dpatrz和一个H2O分子桥连形成双核结构,氢键作用加强了空间结构的稳定性并形成一维链结构.对配合物的热重分析与室温下固体荧光也分别进行了研究.     

一个新的过氧钼酸盐(NH4)4(CH6N3)2[Mo7O23(O2)]·3H2O的合成、晶体结构及催化性质

以钼酸铵和盐酸胍为原料,30;双氧水为氧化剂,在室温下采用常规的水溶液法合成了一种新的单过氧七核钼酸盐(NH4)4(CH6 N3)2[Mo7O23(O2)]·3H2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、固体紫外可见光谱对其进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=1.367(14) nm,b=1.085(11) nm,c =2.748(3) nm,β=93.15(2)°,V=4.0685(7) nm3,Z=4,Dc=2.031g· cm-3,R1 =0.0713,wR2 =0.2199(I＞2σ),GOF=1.03.将合成的过氧钼酸盐(NH4)4(CH6N3)2[Mo7 O23 (O2)]·3H2O作为催化剂用于苯甲醇氧化合成苯甲酸的反应,考察了催化剂用量、氧化剂(30;H2O2)的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸产率的影响.最佳催化反应条件是:n(催化剂)∶n(苯甲醇)=0.063∶1,n(H2O2)∶n(苯甲醇)=40∶1,反应温度85℃,反应时间7h,苯甲酸的产率达到82.2;.     

配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2]的合成、晶体结构及表征

用乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应制得了配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数分别为a=0.8547(3)nm,b=2.7586(8)nm,c=0.9066(3)nm,α=β=γ=90°,V=2.1376(11)nm3;Dc=1.503g/cm3;Z=4;F(000)=992;μ=1.375mm-1.     

配合物[Co(C4H13N3)2]Br2的离子热合成、表征及荧光性能

采用离子热合成方法合成出了一例具有三维超分子结构的钴配合物,通过元素分析、红外、XRD、热分析等表征方法对其进行了一系列表征,X-射线单晶衍射表明化合物属于单斜晶系,P21/c空间群.其晶胞参数为a=0.94337(6)nm,b=1.45150(7)nm,c=1.18548(6)nm,β=100.051(5)°,V=1.59837(15)nm3.配合物由孤立的阴离子Br-和[Co(DINE)2]2+阳离子组成,再通过氢键相互作用形成了三维超分子结构.本文对此配合物的荧光性能也进行了研究.