高效液相色谱法测定人血浆中利多卡因和布比卡因

利用卡因和布比卡因是临床广泛使用的局部麻醉药,测定它们在血中的浓度对药代动力学研究和临床合理用药具有重要意义,国内外已有许多测定利多卡因或布比卡因血药浓度的报道,本文建立高效液相色谱法(HPLC)能使利多卡因和布比卡因互为内标在相同条件下测定。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定人血清中洛美利嗪浓度

实验建立了固相萃取反相高效液相色谱法测定血清中洛美利嗪的浓度。采用W aters Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行固相萃取,以氟桂利嗪为内标,在W aters高效液相色谱系统上,C8为固定相,乙腈-水(67∶33,含0.2%三乙胺,磷酸调节pH至6.5)为流动相,流速:1 mL/m in;检测波长:223 nm;柱温:30℃;实验结果显示洛美利嗪和内标物洗脱时间分别为9.9 m in和10.8 m in,与血中内源性杂质得到良好分离。方法的相对回收率为99.6%~106.1%;绝对回收率为61.8%~86.5%;日内日间变异RSD范围分别为3.6%~5.3%和2.7%~6.9%;线性范围为5~320μg/L(n=7,r=0.9998)。当S/N=3时,洛美利嗪最低检出浓度可达5μg/L。所建方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。     

反相高效液相色谱法测定人血中的醋氯芬酸

建立了一种简便、快速测定血浆中醋氯芬酸的反相高效液相色谱分析方法。醋氯芬酸血浆样品经乙醚提取、氮气吹干后复溶进样。采用ODS柱,以甲醇-0.1 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.0)(7∶3,体积比)为流动相,流速1 mL/min,在275 nm波长处进行检测。该方法线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种浓度的日内、日间精密度及回收率均符合方法学要求。该法结果准确,可用于该药的临床研究。     

反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因

 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。     

高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪浓度

建立了人血清中格列吡嗪浓度的HPLC测定方法, 为研究格列吡嗪的代谢动力学及相对生物利用度提供了方法. 采用Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行处理, 格列齐特为内标, C18为固定相. 流动相为V(乙腈)∶V(0.08%三乙胺)＝40∶60水溶液;H3PO4 调节pH为3.5, 流速1.0 mL/min, 柱温30 ℃, 检测波长: 225 nm. 在12.5～1000 μg/L的质量浓度范围内, 格列吡嗪与内标峰的比值与质量浓度呈良好的线形关系(r=0.9959);格列吡嗪平均回收率为96.8%, 批间、批内RSD均小于6%, 检出限为12.5 μg/L (S/N≥3). 方法可用于药物代谢动力学及生物等效性的研究.     

高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

建立了测定人血清中5-氟尿嘧啶的反相高效液相色谱法。采用ZorbaxODS柱4.6mm×250mm,预柱YWG-C184.6mm×50mm;甲醇:水（20:80）为流动相,紫外检测波长为273um,喃氟啶为内标定量。回收率为96.85％,田间和日内变异系数分别为537％和438％,血清中最低检测浓度为10μg／L。在0.04～50mg／L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9990。     

高效液相色谱法测定人血清中鬼臼乙叉甙浓度

建立了测定血清中鬼臼乙叉甙浓度的反相高效液相色谱方法。血清样品以乙酸乙酯提取,加表鬼臼毒噻吩糖甙作内标,以甲醇∶水（５５∶４５）为流动相,紫外２５４ｎｍ检测,最低检测浓度０．１ｍｇ／Ｌ,在药物浓度为０．５～５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,Ｙ＝０．０１６０＋０．０３４０Ｘ,ｒ＝０．９９９１,回收率达９５．０％。日内、日间精密度分别为４．１６％和４．７６％（ｎ＝５）。用所建立的方法测定了患者的血清浓度,结果表明,方法简便、灵敏。     

高效液相色谱法测定人血清中假尿嘧啶核苷的浓度

应用反相高效液相色谱法测定人血清中假尿苷（ＰＤ）的含量,色谱柱为Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８３．９ｍｍ×１５０ｍｍ,流动相为０．０４ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾缓冲液（ｐＨ４．０）,检测波长为２６３ｎｍ,线性范围为０．７～６．８μｍｏｌ／Ｌ,回收率为９３．５０％,日间误差ＣＶ＝３．１１％（ｎ＝６）。同时测定了部队体检正常人血清中ＰＤ的浓度,并用于临床观察肝炎、肾病、肺癌等多种疾病以及Ｈｅ－Ｎｅ激光治疗前后患者血中ＰＤ含量的变化。正常人血中ＰＤ的浓度无性别差异,成年人的正常值与文献一致。     

非水反相液相色谱法测定人血清的类胡萝卜素

采用非水反相－高效液相色谱法（ＮＡＲＰ－ＨＰＬＣ）测定了正常人和胃肠道癌症病人血清的β－胡萝卜素。结果表明,采用外标法定量,回收率为９５％以上,相对标准偏差（ＲＳＤ）最大值为２．２％,分析时间约为２０ｍｉｎ。     

鱼子酱中的合成色素反相高效液相色谱法同时测定

建立了反相高效液相色谱法同时测定鱼子酱中的柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红8种合成色素的方法.样品中的合成色素经甲醇-4 mol/L尿素溶液(体积比1 ∶ 1)提取,固相萃取聚酰胺柱净化后,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以甲醇-乙腈(体积比1 ∶ 1)和0.01 mol/L乙酸钠溶液为流动相,在最佳梯度洗脱条件下,8种合成色素在17 min内实现分离.各色素在0.05 ～50 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系.将该法用于实际样品的检测,8种合成色素的加标回收率为89% ～110%,相对标准偏差为1.4% ～4.7%.方法简单、高效,可用于鱼子酱中合成色素的日常监督检测.     

高效液相色谱法测定人血清中头孢克罗

建立了测定人血清中头孢克罗的高效液相色谱法。分析柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）,６．０ｍｍ×１５０ｍｍ;流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）∶乙腈＝８７．５∶１２．５,流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ;紫外检测波长为２５４ｎｍ。血清中头孢克罗浓度在０．１２５～２４ｍｇ／Ｌ范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Ｈ＝－３．２００＋９２．２９Ｃ（ｎ＝９,ｒ＝０．９９９９）,日内、日间变异系数分别为４．１％和５．８％,平均回收率为９９．３％。     

毛细管电泳法同时测定血浆中的美西律、利多卡因和布比卡因的浓度

采用毛细管电泳法同时测定血浆中关西律、利多卡因和布比卡因的浓度。取0．5mL血浆，用乙醚提取后吹干，重组后进样于毛细管电泳仪进行分离测定。电泳条件：分离用缓冲液为75mmol／L NaH2PO4溶液（pH3．0），温度30℃，运行电压26kV，紫外检测，波长200nm，压力进样5S。本法在0．1～4．0μg／mL范围内线性关系和精密度良好，方法回收率在96％～105％之间，检出限均为0．02μg／mL，可满足临床监测需要。     

高效液相色谱法测定人血清中格列齐特

A rapid and simple HPLC method was developed for the quantitative analysis of gliclazide in humanserum. After being extracted with benzene, gliclazide was analyzed by reversedphase HPLC colurnn (YWG-C(18)H(37)) and UV-detector(229nm) with tolbutamide as internal standard. The mobile phase was a mixture ofmethyl alcohol and 0.2%glacial acetic acid solution(5: 4 ) at a rate of 1mL/min. Over the concentrationrange of 0.25～32μmol/L, the linear regression equation was : Y=-0. 008412+0.1817X(n=8,r=0. 9996).     

反相高效液相色谱法安培检测器快速测定人血清中维生素C含量

维生素C(下称VC)是维持人体健康的重要维生素之一。它广泛参与机体的氧化、还原和羟化等代谢过程,对维持机体正常生理功能具有重要作用。VC缺乏可导致坏血病和机体抗病能力降低。通过血清VC浓度测定,对坏血病的诊断和治疗,对于及时纠正VC缺乏及评价某些生理、病理条件下的机体状况具有重要的临床意义。VC的测定有紫外比色法,有HPLC-UV检测食品和体液中VC含量,但灵敏度低。还有反相离子对色谱法,而离子对试剂价格昂贵。本法具有简便、快速、灵敏等特点。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的尿囊素和泛醇

采用反相高效液相色谱法同时分离测定化妆品中的尿囊素和泛醇。用YWG C 18 柱(250 mm×4.6 mm i.d., 10 μm)分离,以0.02 mol/L 磷酸二氢钾-甲醇(体积比为90∶10)为流动相,检测波长210 nm。尿囊素的最低检测量为8 ng,最低检测浓度为0.4 mg/L ;泛醇的最低检测量为32 ng,最低检测浓度为1.6 mg/L 。尿囊素和泛醇的回收率分别为82.03%～103.80%和95.50%～109.12%;选择唇膏等4个不同样品作了精密度实验,样品中目标组分含     

反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂

 用反相高效液相色谱法实现了对化妆品中4种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和6种防晒剂（2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯）的分离测定。各组分回收率（n=6）为87.2%～106.5%;相对标准偏差（n=6）为1.2%～3.3%。     

反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚

建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的16种激素

糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短时间使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩,有着较好的美容效果。但长期使用糖皮质激素,通过皮肤的吸收可引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素能够在短时间内促进毛发生长,防止皮肤老化,有除皱、增加皮肤弹性等作用。但长久使用会导致色素沉积、产生黑斑、皮肤萎缩变薄,甚至具有致癌性,引发细胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病。我国《化妆品卫乍标准》、《化妆品卫生规范》和欧盟化妆品规程（Directive 76／768／EEU）中均明确规定,糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品组分中禁用物质。化妆品中激素的检验对于严格控制化妆品的产品质量,确保化妆品的使用安全,保障人民身体健康具有重要的意义。