手性选择剂萃取分离特布他林对映体

手性选择剂萃取分离特布他林对映体;特布他林对映体;手性选择剂萃取;中空纤维;膜分离     

柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度

采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2～ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8～ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %～ 1 1 2 %。     

毛细管电泳环糊精添加剂拆分特布他林对映体的立体选择性研究

分别测定了毛细管区带电泳环糊精手性拆分体系中α,β－环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基－β－环糊精与药物对映体特布他林形成包结络合物的稳定常数以及手性拆分过程的热力学函数的变化。数据分析表明,环糊精稳定常数的大小反映了环糊精空腔与分离对象之间的匹配程度。环糊精稳定常数的相对值反映了手性拆分体系的分离能力。两对映体与环糊精所形成包结络合物的Δ（ΔＨ）和Δ（ΔＳ）分别反映了手性拆分过程中立体作用与构象匹配的差异。与甲基化β－环糊精相比,羟丙基－β－环糊精和β－环糊精提供的氢键作用在手性拆分中起着重要作用。     

手性毛细管电色谱拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林

以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,分离度(Rs)分别为1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,采用极性有机模式时,Rs分别为1.9、1.4、1.5和1.5;采用反相模式时,Rs分别为2.0、1.7和1.2,而特布他林则未获分离。该方法能有效拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林,而且CLC、pCEC极性有机模式和pCEC反相模式之间有着较强的互补关系。     

农药甲霜林对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷/异丙醇为流动相，在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷型手性固定相上，对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分，考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响；对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。     

高效液相色谱蛋白质手性固定性

本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质（酶）手性固定相及其在手性拆分中的应用，并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展。     

高效液相色谱手性拆分中的“刷型”手性固定相

对高效液相色谱中的“刷型”手性固定相的发展和应用予以简要的综述,对“刷型”手性固定相的手性识别机理的研究进行了介绍,并指出今后的研究动向。全文８４篇。     

高效液相色谱手性固定相法拆分克伦特罗对映体

以正己烷、异丙醇为流动相,用Whelk-O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在5min左右,峰形对称性好,完全达到基线分离,分离因子大于1．4,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温度的变化对分离的影响,并对拆分机理进行了探讨。     

液相色谱手性拆分机理的热力学方法研究

手性识别是分子识别的一个重要组成部分。液相色谱手性拆分机理研究有助于色谱条件的优化和新型手性固定相的设计,也有助于理解手性识别机制。本文就线性色谱与非线性色谱条件下手性拆分过程对应热力学参数的推求方法进行了评述,阐述了相关热力学参数的涵义及其在色谱保留及手性拆分机理探讨中的应用,并展望了该领域的研究前景。     

液相色谱手性拆分机理的热力学方法研究

手性识别是分子识别的一个重要组成部分.液相色谱手性拆分机理研究有助于色谱条件的优化和新型手性固定相的设计,也有助于理解手性识别机制.本文就线性色谱与非线性色谱条件下手性拆分过程对应热力学参数的推求方法进行了评述,阐述了相关热力学参数的涵义及其在色谱保留及手性拆分机理探讨中的应用,并展望了该领域的研究前景.     

Chiral separation of triazole pesticide enantiomers by high performance liquid chromatography

Four triazole enantiomers of diclobutrazol (erythro form) (1), paclobutrazol (erythro form) (2), diniconazole (3) and uniconazole (4) have been separated by high performance liquid chro-matography (HPLC) on chiral stationary phase (CSP) OA-4700. Chromatographic data and a chiral recongnition model are presented for the separation of these pesticide enantiomers. The influence of column temperature and composition of mobile phase have been described.     

Preparative argentation reversed-phase high performance liquid chromatography

In this study, a preparative chromatography method named preparative argentation reversed-phase high performance liquid chromatography (Ag-RP-HPLC) was developed by adding silver ion to the mobile phase of preparative HPLC. Firstly, an analytical Ag-RP-HPLC method was developed, and the effects of silver content and acid content in the mobile phase on the column efficiency were studied. Based on the method of linear amplification, a preparative Ag-RP-HPLC technique with optimized separation conditions was developed. The new technique was applied successfully to the separation of the unsaturated aliphatic acid amide isomers contained in Asarum forbesii Maxim. Compared with the commonly used technique of argentation normal phase chromatography, this method with little solvent consumption is simple, fast, efficient, and flexible for the isolation and purification of the unsaturated compounds.     

拟反相液相色谱法测定阿替洛尔

采用极性色谱柱配以高水量的流动相,建立了测定阿替洛尔的一种新方法—拟反相色谱法,流动相为乙腈-水(甲酸钠溶液0.03 mol/L,pH 2.9,5:95)。在此色谱体系中无需离子对试剂强极性的阿替洛尔即可得到很好的保留,流动相的组成得以简化,在降低测定费用的同时,使方法开发更为迅速;特别是流动相中乙腈的比例只占5%,降低了有机溶剂的消耗和排放。方法已用于阿替洛尔片剂和尿样分析,在线性范围0.5～200μg/mL内(r=0.9995,n=6),加标回收率为95.4%～97.2%。     

高效液相色谱法分析硫双灭多威

研究了用高效液相色谱分析杀虫剂硫双灭多威的方法。在反相ＯＤＳ柱上,用甲醇－水作流动相,紫外检测器检测,以邻苯二甲酸二甲酯作内标定量。方法快速、准确,重现性好,线性范围宽,变异系数为０．１８％,回收率为９９．８９％,色谱分析周期仅为８ｍｉｎ。     

几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定

采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明: 在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。     

Temperature selectivity in reversed-phase high performance liquid chromatography

Column temperature plays two important roles in reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC): control of retention (k) and control of selectivity (a). While changes in retention as a function of temperature are ubiquitous, selectivity changes for any given solute pair are more pronounced for ionized samples and samples with more polar substituents. With many samples, column temperature can be selected in a manner that optimizes resolution. The selectivity effects observed for temperature changes in RP-HPLC generally are complementary to those observed for mobile phase strength changes, so it is often possible to improve resolution by simultaneous optimization of temperature and mobile phase percent organic or gradient steepness. Computer simulation is a powerful tool for such optimization experiments. This paper reviews the influence of temperature on chromatographic selectivity for RP-HPLC.     

Aromatic and nitrogen-containing acid separation by reversed-phase high performance liquid chromatography and identification by photodiode array detector

A new method of separation and identification of aromatic and nitrogen-containing acids is presented. Fifty-seven different acid standards were separated by reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC). Detection and identification of the acids by ultraviolet (UV) spectra using a photodiode array detector (DAD) is demonstrated. Peak height ratios are reported and complete UV spectra of these acids are displayed. Possible applications of this technique are demonstrated using patients' urines.     

固相萃取RP-HPLC测定小鼠肝脏组织中的多沙唑嗪

研究建立了小鼠肝脏组织中多沙唑嗪的反相高效液相色谱测定方法. 肝组织样品经过匀浆、提取、C18固相萃取小柱富集净化后, 在YMC C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm)上, 以V(甲醇)∶V(0.02 mol/L KH2PO4) ＝70∶30, pH 3.0为流动相, 流速0.6 mL/min, 检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定. 结果表明, 肝脏组织中的多沙唑嗪在0.5～10 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系. 平均回收率为91.0%, RSD为3.3%. 检出限为1 ng. 方法操作简便, 重现性好, 适用于肝脏组织中多沙唑嗪药物的浓度测定及代谢研究.     

反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔

 建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的 RP-HPL C法。采用 ODS柱、体积分数为 0 .1 %的乙酸水溶液 -乙腈 (体积比为 80∶ 2 0 )为流动相的色谱条件 ,以磺胺二甲基嘧啶为内标物 ,测定的线性范围为 5～ 45 mg/ L(r=0 .9991 ) ,日内精密度为 0 .2 0 % ,日间精密度为 0 .93 %。     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。