固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟

采用Oasis HLB固相萃取柱萃取水中灭多威肟,建立了固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟的分析方法。首先用10 mL甲醇和10 mL超纯水活化Oasis HLB固相萃取柱,以1 mL/min的流速萃取100 mL水样,用10 mL甲醇洗脱,浓缩洗脱液至1 mL后采用液相色谱法测定,甲醇–水(35∶65)为流动相,检测波长为230 nm。该方法检出限为0.14μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.41%~2.08%,平均回收率为86.8%~88.4%。该法适用于工业废水中灭多威肟的测定。     

超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威

ｌ引言灭多威（Ｍｅｔｈｏｍｙｌ）是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂，是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法，但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取，反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法，取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比，超声提取具有方便、快速的特点。２实验部分２．１仪器和试剂贝克曼３３４型高效液相色谱仪；ＣＱ２５０型超声波清洗器；ＺＦＱ８５Ａ型旋转蒸发器。灭多威标样（含量９８．８％，沈阳化工研究院）；甲醇…     

近红外光谱法同时定量测定复配乳油农药中的三种活性成分

本文采集了40个复配乳油农药的近红外光谱,用偏最小二乘回归建立并优化了辛硫磷、高效氯氰菊酯和灭多威三种活性成分的定量分析模型。最优模型结果如下:辛硫磷模型的R2、RMSEC和RMSECV分别为99.53%、0.20和0.26;高效氯氰菊酯模型的R2、RMSEC和RMSECV分别为99.83%、0.06和0.07;灭多威模型的R2、RMSEC和RMSECV分别为99.76%、0.03和0.04。对三种成分进行了外部检验,辛硫磷、高效氯氰菊酯和灭多威的外部预测误差均方根(RMSEP)分别为0.31、0.12和0.08。结果表明,近红外光谱法可以用于复配乳油农药的活性成分含量的定量分析和质量控制,预测精度可以满足实际生产需要。     

液液萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟和灭多威

建立了用乙腈萃取高效液相色谱测定水中灭多威和灭多威肟的分析方法。采用25 m L乙腈萃取10 m L水样,优化了乙腈萃取时乙腈与水样体积比、Na Cl用量和浓缩方式等萃取条件,经氮吹浓缩至1 m L,灭多威肟和灭多威的检出限分别为1.4和1.2μg/L,两种物质分别在水样中加标质量浓度为0.0100,0.100和1.00 mg/L,灭多威肟的回收率在78.5%~83.0%,RSD在3.3%~6.6%之间,灭多威的回收率在70.8%~84.0%,RSD在4.3%~8.0%之间。     

铜—黄嘌呤核苷络合物极谱伏安行为的研究

铜－黄嘌呤核苷络合物极谱伏安行为的研究①樊惠芝刘金龙②潘景浩＊（山西大学化学系太原０３０００６）黄嘌呤核苷（ｘａｎｔｈｏｓｉｎｅ）是重要的生物大分子之一，前人曾用分光光度法、薄层色谱法、纸层色谱法等方法对其进行了定性、定量分析；用ＰＧＥ电极对其电化学...     

酸枣仁油中脂肪酸的色谱分析

酸枣仁含油高达31.8％,但对酸枣仁油组成的分析未见报道。本文首次用毛细管气相色谱法对酸枣仁油中的脂肪酸进行了定性和定量分析。     

气相色谱辅助傅里叶红外光谱用于固定污染源大气醛酮毒物的监测

获得了９种大气中常见的醛、酮及甲醇毒物的ＦＴＩＲ系列标准光谱图，建立了用衍生化气相色谱法和非衍生化气相色谱法辅助获得了ＦＴＩＲ标准谱图的技术，详细讨论了用人工干预ＦＴＩＲ光谱自动差减法定量分析上述常见醛、酮污染物的可行性问题。     

高压离子交换螯合排代法分离稀土元素的研究——稳定区段的界面

本文阐明了速率塔板理论和精馏型平衡塔板理论界面方程的一致性及其条件,用中等交联度(8％)的磺酸型微粒树脂(30-40μ,40-60μ),以DTPA作排代剂,在75±3℃下用高压离子交换排代色谱法分离了稀土元素。实验验证了在高压离子交换排代过程中液膜扩散是离子传质的控制阶段,并决定着HETP;为在高压离子交换排代法中使用第一类排代剂(具有固定螯合剂浓度、pH和适量中性盐的螯合排代剂>提供了理论依据。检验了实验条件对HETP的影响并进行了讨论,证明Snyder公式适用于高压排代色谱法。     

灭多威和马拉硫磷复配制剂的气相色谱分析方法

采用气相色谱法 ,在 5 %SE 3 0ChromosorbWAW DMCS (60～ 80目 )色谱柱上 ,测定灭·马乳油中灭多威和马拉硫磷的含量。其相对标准偏差分别为 0 .1 4% ,0 .2 8% ;回收率分别为99.7% ,97.0 %。方法用于产品质量检测 ,结果满意     

气相色谱法测定洗涤剂用脂肪醇

建立了一种快速、准确测定洗涤剂用脂肪醇的气相色谱分析方法。采用气相色谱和质谱联机方法对洗涤剂用脂肪醇进行了定性分析,采用气相色谱法对洗涤剂用脂肪醇进行了定量分析。用正构脂肪醇对定量分析方法进行了考察,其结果的相对标准误差为2．2％。用气相色谱确定了每个组分的含量,定量结果的相对标准偏差小于2．6％。分析结果为装置操作优化及改进洗涤剂脂肪醇的正构度提供了技术支持。     

硅-芳键的断裂反应

利用等摩尔竞争法我们研究了五种芳基三甲基硅烷与氯化氢的非均相断裂反应。用气体色谱法对各竞争反应产物进行定量分析,求出各断裂产物的相对性产率,结果表明其活性顺序是与相应的均相断裂反应相一致的。     

藏药花锚中齐墩果酸和熊果酸含量测定

用薄层色谱法和反相高效液相色谱法对青海两地区野生椭圆叶花锚中齐墩果酸和熊果酸进行定性定量分析。采用超声法提取椭圆叶花锚中的齐墩果酸和熊果酸,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。测得青沙山地区花锚中齐墩果酸和熊果酸含量均高于大通宝库乡产地,两产地花锚中熊果酸含量均高于齐墩果酸含量。     

卡尔曼滤波法分辨呋喃妥因和呋喃唑酮未分离液相色谱峰

高效液相色谱法对色谱峰进行定量分析时,通常需要测量峰高和峰面积,但有时由于未分离色谱峰(如重迭峰、肩峰等)的存在,使测得的数据产生较大偏差。卡尔曼滤波理论是解决这一难题的可靠方法,它是一种最佳滤波法,能滤除噪声与干扰,获得真实信号与参数估计值,本文选取呋喃妥因和呋喃唑酮进行实验,结果表明用卡尔曼滤波法能定量分析未分离高效液相色谱峰,其分辨结果明显优     

漫反射傅里叶变换红外光谱法同时分析土壤中SO_4~(2-)和NO_3~-的含量

采用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法同时定量分析了土壤中硫酸根和硝酸根的含量。硫酸根分析选择600cm~(-1)处的特征吸收峰作为定量分析峰,吸光度评估方法为峰面积;硝酸根分析选择1385cm~(-1)处的特征吸收峰作为定量分析峰,吸光度评估方法为单波数。相关系数分别是0.9693和0.9874。以KBr为背景,分辨率8.0,扫描30次。用该方法测定了5个土壤样品,与离子色谱法得到的结果基本一致。     

碳前驱体CH3ArCH2NH2的热解性能及动力学研究

通过密闭压力容器法、常压DSC、高压DSC及紫外分光光度定量分析法等实验手段，对液相沉积法制碳/碳复合材料用碳前驱体CH     

氯离子选择性电极电位法测定光气含量

光气是医药、染料、农药等有机合成的重要原料,也是剧毒的气体。因此,对光气的分析测定也是十分重要。分析光气的方法颇多,诸如气相色谱法、高压液相色谱法、吸光光度法等。但用离子电极法国内外报道者甚少,曾查阅到日本专利报道过用玻璃电极法测光气,由于文献不全未进行验证。本文根据氯离子的电化学特性采用氯离子电极探讨了光气含量的氯离子选择性电极电位测定法。对光气合成或环境保护监测具有一定的实用和参考价值。     

哈士蟆油中脂肪酸的GC、GC-MS分析

用气相色谱（ＧＣ）与气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术对哈士蟆油中的脂肪酸组成进行了定性与定量分析,共鉴定出１０种脂肪酸并用气相色谱法作了定量,对所得的结果进行了讨论。     

磁性分子印迹聚合物萃取/高效液相色谱检测蔬菜中的灭多威

以磁性分子印迹聚合物为吸附剂,建立了蔬菜中灭多威的快速、选择性分析方法。以灭多威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,Fe3O4为磁性组分制备该聚合物。通过红外光谱、扫描电镜以及综合物性测量仪对合成的聚合物进行表征。Scatchard分析表明磁性分子印迹聚合物对灭多威有两种结合方式,最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为Qmax1=0.053 04 mmol/g,Kd1=0.314 35 mmol/L;Qmax2=0.130 51 mmol/g,Kd2=1.921 22 mmol/L。动力学结果显示该聚合物对灭多威的吸附符合准二级动力学模型。与其它物质相比,制备的聚合物对灭多威具有高选择性识别性能。考察了萃取溶剂、聚合物用量、萃取时间、振荡速度、解析溶剂对灭多威回收率的影响。采用高效液相色谱对灭多威进行检测,检出限为0.012 mg/kg,RSD为2.2%～6.1%,加标回收率为86%～94%。该方法应用于检测甘蓝、小白菜、西红柿、黄瓜和辣椒中的灭多威。结果显示在西红柿样品中检出有灭多威,其含量为1.135 mg/kg。与传统的方法相比,该方法快速、有效,在食品农药残留的分析中具有很好的前景。     

毛细管气相色谱法测定深海鱼油中的EPA和DHA含量

用氢氧化钾－甲醇酯化法将深海鱼油中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,然后进行毛细管气相色谱法测定,以二十二碳饱和脂肪酸甲酯为内标物,建立了5,8,11,14,17－二十碳五烯酸（EPA）和4,7,10,13,16,19－二十二碳六烯酸（DHA）的定量分析方法,并用于实际样品分析。该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为4．6％和5．0％,回收率分别为99．7％和99．4％。     

高效液相色谱法测定棉籽中的ATP，ADP，AMP

测定生物组织中腺苷三磷酸(ATP)、腺苷二磷酸(ADP)和腺苷一磷酸(AMP)的含量,在研究生物的一些生理生化现象中有重要意义。利用不同方法定量分析这三种腺苷酸的报道已有很多。本文所述是用反相高效液相色谱法,对棉籽中的ATP、ADP和AMP进行测定。