火焰光度气相色谱法测苯中微量噻吩和二硫化碳

应用火焰光度鉴定器的气相色谱法,对苯中微量杂质噻吩和二硫化碳进行分离和测定,并对鉴定器的气体流速效应作了探索。最低检出量是:噻吩0.05ppm,二硫化碳0.01ppm,相对平均误差<5％。与品红比色法比较,相对误差<10％,样品分析时间5—6分钟。     

分析ppb级硫化物的火焰光度检测器

前言用气相色谱法测定气体中微量硫化合物,一直是色谱分析的一个难题。早期的各种检测器如热导池、氩离子化检测器和微电量仪等,由于灵敏度不高或选择性不好,很难测出大量干扰组分存在下ppm级的个别硫化合物。1966年Brodey和Chaney提出火焰光度检测器(FPD)后,硫化物的色谱分析才有了较大的进展。 FPD是一种对含硫(磷)化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。其作用原理是在富氢     

丁二烯中痕量气体杂质的分析

本文提出一简便的气相色谱法,用于分析丁二烯中含2-100ppm的气体杂质.采用高灵敏度钨丝热导池作鉴定器,用5埃分子筛作吸附剂而分离H_2,O_2,N_2,CO,CH_4.用丁酮酸乙酯为固定液使CO_2和所有气体烃分离.又讨论用热导池作鉴定器时,影响气相色谱法最小鉴知量的各种因素.这分析方法的最小鉴知量为0.02微升H_2,0.1微升O_2,0.3微升N_2,0.4微升CO,0.4微升CH_4,0.3微升CO_2,0.2-0.9微升气体烃.分析氢时的取样10毫升,分析O_2,N_2,CO,CH_4时50毫升,分析CO_2和气体烃时为13毫升.此时最小鉴知浓度分别为2ppm H_2,2ppm O_2,6ppm N_2,8ppm CO或CH_4,20ppm CO_2和14-74ppm气体烃,     

一种新的氧化锆检测器气相色谱法的研究

最近研制的氧化锆检测器用于气相色谱系统,够够分析氮、氩、氦等气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳杂质。检测器的基线飘移为0.1毫米/小时,测量精密度的相对偏差小于5％,测量准确度的相对误差小于10％(在1～10ppm范围内)。氢、氧、甲烷的最小检知浓度为0.1ppm,一氧化碳的最小检知浓度为0.5ppm。文中还讨论了检测器对上述杂质气体的电化学反应机理和影响检测器灵敏度的因素。     

氦载气熔化-气相色谱法测定硅中微量氧

本文提出了氦载气熔化-气相色谱法(镍-锡熔池方案)测定硅中微量氧。采用镍-锡熔池时硅中定氧的温度可低于与碳直接接触的空坩埚无浴法。由于改进了实验条件和使用了小型裸体石墨坩埚,降低了气体分析的空白(<0.1μg氧),并提高了分析结果的重现性。分析温度1650～1700℃,抽取时间5分钟,每个坩埚可以分析4个样品。用此法可测定ppm级硅中氧。用本法建立了9μ红外吸收法测定硅单晶中氧标定曲线。     

超纯物质分析

一、引言近代科学技术发展的基本趋势,在于对许多新物质材料的应用,其中对超纯物质的质量问题亦不断提出一系列高的要求。喷气技术所需要的高温材料,对纯金属的要求比较平凡,无论在稀有金属或普通金属中,每种有害杂质含量限于1·10~(-4)％。原子能工业的发展是近代超纯物质的主要推动力,它对中子截面大的有害杂质不能超过10~(-4)—10~(-6)％。对超纯物质要求最严格的是半导体技术材料。它为了保证电子学、电工学、远距离控制、自动化及其它新技术的特殊性能,提出了杂质的含量,要求分析方法灵敏度在10~(-6)—10~(-8)％,个别为10~(-9)％。这不仅对半     

气体混合物中氧、氩、氮的色谱分析

气体混合物中氧、氩、氮的分析在气体制取、催化、高分子合成、冶金和原子能等工业以及许多科研工作中是十分重要的。目前,这些气体的分析几乎无例外地采用气相色谱法。以分子筛类吸附剂(5A或13X)或高分子固定相(如Porapak Q)为分离柱;为了解决氧和氩这个难分离物质对的分离问题,须采用低柱温,如-70℃。其缺点是消耗大量致冷剂并使控温装置复杂化,灵敏度差。有人用增加柱长和在真空或高温下活化分子筛以降低对氩的吸附使氧和氩在常温下得以分离。但前者使分析时间拖长,灵敏度降低;后者使分子筛对水和二氧化碳     

超纯气体中微量水的气相色谱分析

超纯气体制备和用超纯气体做保护气的许多工业部门,对气体中微量水是需要经常分析的。目前常用的大都是露点法,其缺点是仪器只能专用;而用高灵敏度热导检测器气相色谱仪,不但可方便地测出超纯气体中的微量水,而且还可以测定超纯气体中的微量气体杂质及作其它有机物分析之用。气相色谱仪操作简单,定量也较方便准确。     

在无标样条件下马拉氧磷的气相色谱分析

马拉氧磷系高效接触性杀虫剂。Shafik等人曾将马拉氧磷水解成二甲基硫代磷酸酯和二甲基磷酸酯,然后用气相色谱法测定。此法虽可在无标样条件下测定,但手续繁多费时,误差也较大,而且样品中如含有马拉硫磷则不能测定。本文直接对工业产品的马拉氧磷样品,用柱前化学反应和热离子检测器鉴定出马拉氧磷色谱峰,利用马拉硫磷测定出马拉氧磷的重     

同时裂解甲基化气相色谱法鉴别合成胶粘剂

 应用同时裂解甲基化气相色谱法 (Py Me GC)对合成胶粘剂进行了鉴别。采用热丝型裂解器、氢火焰离子化气相色谱仪、FFAP毛细管柱、程序升温方式及季铵盐甲基化试剂 ,对刑事案件中常见的丙烯酸酯类及其改性体、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇等合成胶粘剂进行了测定 ,并对样品裂解各主要组分峰进行了GC/MS定性分析 ,同时比较了相同样本用常规裂解气相色谱法 (Py GC)测定的结果。结果表明 :Py Me GC法比Py GC法可获得更多的物质组分信息 ,是一种适用于法庭科学鉴定的方法。     

色谱用火焰光度鉴定器

火焰光度鉴定器(FPD)是近几年发展起来的一种新型气相色谱鉴定器。1966年 S·S.Brody 和 S·E·Chaney首先设计出并用在气相色谱上,对含磷、含硫有机化合物有高灵敏度、高选择性的火焰光度鉴定器。几年来有较迅速的发展,在不同的分析领域中得到了广泛的应用。特别是对环境和食品中农药残留和有毒物质的分析,大气、煤、石油及其产品中有机硫化物和气体硫化物的分析,人体代谢物中铬等微量元素的测定。也有人将火焰光度鉴定器进行适当的改进,可做卤化物,硼化物、氮化物以及金属螯合物等的分析测定。目前,火焰光度鉴定器已成为气相色谱几种主要鉴定器之一。国际上生产的多性能通用型气相     

用气相色谱法测定超纯氢中痕量O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2

用气相色谱法测定了超纯氢中痕量杂质O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2。将TCD和FID与预浓缩技术结合,当浓缩样品量为10升时,检测灵敏度分别达到O_2+Ar为0.2ppbV、N_2为0.4ppbV、CO为0.05ppbV、CH_4为0.2ppbV和CO_2为0.3ppbV。提出用浓缩体积差值法和按峰面积法两种方法计算样品中杂质浓度,前一种方法可消除载气中杂质浓度的影响。     

大气中一氧化碳色谱分析所用甲烷化催化剂的研究

大气中痕量(ppm 级)的一氧化碳的测定可以采用气相色谱法,其步骤是先将一氧化碳通过催化剂与载气(氢气)作用而生成甲烷,再进入氢火焰离子化检测器进行检测。但在这个检测过程中,样品内大最空气往往反常地出现一个较大的峰,干扰一氧化碳的测定。由于这个     

新产品——FEP超纯实验室瓶

FEP超纯实验室瓶由纯聚全氟乙丙烯(FEP)塑料制成,具有纯度高、耐高低温、耐酸碱腐蚀、耐有机溶剂、防粘、透明、不易破碎等特点,可代替昂贵的石英玻璃容器。它集石英制品和通用塑料制品之长而避其短,是目前世界上先进国家超纯试验室必备的一种化学分析器皿,主要用作低温试验、微量金属分析和存放超纯试剂,广泛用于地质、冶金、原子能、环保、电子、生物、医学、化学、化工等科研及生产部门。     

超纯氢气发生器

电解超纯氢气发生器是一种新型制备超纯氢设备。它是较理想的色谱气源,也可用于各种需要超纯氢气的场合。因其具有结构简单、使用安全方便等特点,它将在我国生产建设、科学技术各个领域中得到广泛的应用。超纯氢发生器在常温下电解水直接获得极高纯度的氢气。其关键部件是包括一组管状钯合金阴极电解池,其阳极为镍,电解液为氢氧化钠水溶液,电解时在钯阴极管外表面上,电解水产生的氢原子溶入钯合金     

高纯铜中微量氧的测定

本文采用惰性气氛脉冲加热色谱法测定了无氧铜中微量氧,测定灵敏度可以到达1ppm。并重点对试样制备、降低空白、熔池选择等条件进行了试验。该方法空白低,灵敏度高,操作简便,实用于炉前控制快速分析。 1.仪器及分析条件:采用自制的脉冲加热气相色谱仪,脉冲加热电流可达1000A。色谱条件为:氩载气流量120毫升/分,载气压力0.3公斤/厘米~2,色谱柱φ4(内径)×1500毫米,色谱担体上试601型碳分子筛40—60目,柱温40℃,热导池桥电流90毫安(采用恒热丝电流)。 2.试样制备:试样(φ7.5×9毫米)先用丙酮洗涤,干燥;待称重后,投到20毫升1N的沸腾盐酸中漂洗20秒,迅速在流水中冲洗和用无水乙醇洗涤二次,立即加到密闭进样器中用人流量氩冲洗     

电子捕获检测器气相色谱法测定二氧化氮渗透管的渗透率

目前,在环保检测气体中的二氧化氮时,广泛地应用渗透管来获得二氧化氮标准气。关于电子捕获器气相色谱法测定微量二氧化氮的方法已有若干报导,但二氧化氮峰形对称性较差,检测ppm级的含量存在某些困难。本文应用FB-4型色谱仪及Carlo、Erha-D型电子捕获检测器脉冲电源,测定ppm级的二氧化氮浓度,分离峰形对称,与重量法比较,测得渗透管的渗透率数据,其最大偏差值不大于0.1微克/分。     

印章印文的鉴定方法

对印章印文的鉴定方法进行了综述,内容包括显微镜观察印文特征、计算机辅助人工比对、印油的渗散程度测定和仪器分析方法(包括紫外-可见导数光谱法、荧光光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法和质谱法)等(引用文献64篇)。     

氦离子化检测器响应特性的研究

气体中痕量杂质的分析与测定对国民经济,国防工业和科学研究等都有十分重要的意义。气相色谱法是气体中痕量杂质分析与测定的重要方法,而放射性氦离子化检测器(简写为HeD)则是测定永久性气体的高灵敏度检测器。     

TLC—UV分光光度法测定熊胆主要成分的研究

熊胆为名贵中药,有健胃、镇痉、镇痛等作用,其特有成分是熊去氧胆酸(UDCA),此外尚含鹅去氧胆酸(CDCA),去氧胆酸(DCA)及胆酸(CA)等胆汁酸,UDCA与CDCA为立体异构体。有关商品熊胆胆汁酸成分的定性鉴别及薄层扫描法测定熊胆中熊去氧胆酸含量已有报导。宇治昭用气相色谱法火焰离子检测器和薄层自动检测器测定了熊胆中结合