粉末X射线衍射法监测发光有机分子结构转化的综合实验教学

结合粉末X射线衍射技术在物相分析领域的应用设计了一个综合创新性实验。实验内容主要包括利用粉末X射线衍射技术监测激发态分子内质子转移(Excited-state intramolecular proton transfer,ESIPT)有机分子在溶剂熏蒸下的结构转化过程。本实验综合培养了学生对粉末X射线衍射仪的操作技巧以及数据处理分析能力,提高了学生利用现代科学仪器来解决实际问题的能力。     

乙烯-四氟乙烯共聚物的结构表征

利用傅里叶变换红外光谱(溴化钾压片法与衰减全反射法)、X射线衍射和X射线光电子能谱法对粉末状和薄板状两种形态的乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)进行了结构表征。傅里叶变换红外光谱法分析结果表明:ETFE粉末有明显的-CH2和-CF2吸收峰;X射线衍射法分析结果表明:ETFE薄板的分辨率优于ETFE粉末;X射线光电子能谱法分析结果表明:ETFE粉末与ETFE薄板的-CH2和-CF2基团含量基本一致。X射线光电子能谱分析结果显示:ETFE薄板存在有机硅类脱膜剂的污染,同时ETFE粉末存在更多吸附氧。     

超细核壳铜-银双金属粉的制备

本文采用置换反应法制备得到了球形、粒径约 50纳米的核壳铜 -银双金属粉末 ,经 X射线衍射和热重分析测试确定其结构为表面点缀结构和完全包覆结构。并用透射电子显微镜和 X射线荧光光谱仪对粉末的形貌和组成进行了测定。     

同步辐射在分子自组装研究中的应用

同步辐射是一种高亮度、高准直性、宽频谱的优质光源,其在物质原子或分子尺度的结构表征方面具有独特的优势。本文介绍了同步辐射在分子自组装研究中的一些应用,主要包括同步辐射X射线散射、时间分辨的小角X射线散射、时间分辨的X射线衍射、X射线精细结构谱,以及红外光谱,详细阐述了同步辐射X射线散射在层状结构、管状结构以及溶液中的组装体结构表征方面的应用。     

X射线衍射分析的微量粉末制样法

在X射线衍射法中,一般制备粉末样品比较简单。但对微量样品,如还需经过研磨和制样等操作手续,会使样品进一步损失,这就给制样带来了困难。为了达到以最少粉末获得足够衍射强度的要求,为此,对微量粉末的制样法进行了试验,并取得了良好的效果。     

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.     

新书讯

《粉末衍射卡》由粉末衍射标准联合会——国际粉末衍射数据中心(JCPDS——ICDD),自1965年以来连续编印出版. 该卡组分《有机组》和《无机组》两种,汇集了有机和无机化合物X射线粉末法测定的各种数据,卡片组已出版至第36组.限于早期X射线技术水平,较早出版的卡片组中,有些数据质量较差.为了数据的可     

X射线多重衍射的一些实验研究

使用在试样架上附加有Φ旋转装置的X射线粉末衍射仪,对Si(001)晶片和In1 -xAlxAs/GaAs一维超点阵样品,进行了一些X射线多重衍射实验研究,初步解释了所获得的多重衍射花样 ,得到了一些有关的结构信息。     

X 射线粉末法在无机化学研究中的应用

在我国许多高等学校和科学研究机关都先后建立了 X 射线晶体分析实验室,几乎每个实验室都有粉末法的照相设备,从事各方面的研究。关于 X 射线粉末法的原理、方法、操作技术和具体步骤,本刊已有介绍。近年来苏联、英、美等国也都有专书出版,详细介绍有关这方面的问题。本文主要通过实例阐述粉末法在无机化学研究中的具体应用。     

磷酸锡铝分子筛(SnAPO-5)的合成及性能研究

水热法合成了磷酸锡铝分子筛,并用X荧光分析其组成,X射线粉末衍射测定其晶胞参数。通过电子探针、穆斯堡尔谱、X射线光电子能谱及红外光谱等进行了结构分析。同时,研究了物化及催化性能。结果表明,读分子筛属于AlPO_(4-)5型分子筛的结构类型,Sn~(4+)位于分子筛骨架中。     

一种三维四元酸铜配合物的合成、结构及其性质（英文）

通过水热法合成了一种具有三维孔状结构的金属有机框架物{[Cu(BPTC)0.5·(bpy)]·H2O}∞(BPTC=3,3′,4,4′-苯甲酮-四甲酸和bpy=4,4′-联吡啶).运用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射以及X射线粉末衍射等对其进行了结构表征,利用热重分析评价了其热稳定性.X射线单晶衍射分析表明标题配合物通过一维右手螺旋链联接成为二维层状结构,进而经由4,4′-联吡啶联接成为三维孔状结构.当该孔状结构中包容的水分子被移除后,该金属有机框架物依然保持三维孔状结构.此外,实验还研究了标题配合物的磁学和固态荧光性质.     

电极制作方法对电解二氧化锰循环伏安行为的影响

采用压制泡沫镍、石墨棒模具、粉末微电极三种电极制作方法研究电解二氧化锰在硫酸镁溶液中的循环伏安行为,并用X射线衍射法分析电解二氧化锰放电/充电后结构形态的变化。结果表明:用粉末微电极制作的研究电极在循环伏安扫描过程中反应灵敏、解析度好,所得循环伏安谱图中还原、氧化峰的变化与X射线衍射谱图中衍射峰的变化具有较好的对应关系,能更真实地反映电解二氧化锰的电化学性质。     

钼基吡啶类有机-无机杂化晶体材料的合成、可逆相变及介电性质

以钼酸铵、4-二甲氨基吡啶为原料,在乙醇、甲醇、HBr和水的混合溶液中通过溶剂挥发法成功合成有机-无机杂化晶体材料(C7H11N2)4[MoOBr4(H20)]2Br2(1).并通过变温红外光谱、单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、热重、介电和差热分析等测试方法对晶体进行结构、热能及电性能表征分析.结构显示阴-阳离子在空间...     

具有高热稳定性的新型金属有机骨架化合物Ni（BIC）2·2.5H2O的合成、结构以及荧光性质（摘要）

在水热条件下,利用5-羧基苯并咪唑（HBIC）与硝酸镍合成了一个新型具有三维结构的金属有机骨架化合物Ni（BIC）2.2.5H2O（JUC-86）.X射线单晶衍射分析发现,该化合物晶体结构中具有由三重螺旋链平行排列构成的一维孔道,窗口尺寸为4.5A×4.5A.同时,通过元素分析、红外分析、X射线粉末衍射、热重分析以及固态荧光光谱分析对其组成及性质做了表征.该化合物表现出较高的热稳定性以及一定的荧光性质,具有潜在应用价值.     

碲化银纳米晶的室温合成及表征

在室温下制备了碲化银纳米粒子,制备过程中选用了新型的还原剂多聚甲醛。所得产物用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。     

多晶X射线衍射技术与应用

正本书系统地介绍了多晶X射线衍射技术的原理、仪器、方法和应用。全书内容循序渐进,在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上,着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理,详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪     

Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)与混合配体构筑三维贯穿金属有机配位聚合物的合成、结构与荧光性能

在中温混合溶剂热条件下, 分别用锌离子和镉离子与二羧酸和二吡啶基配体反应合成出2个新颖的金属有机配位聚合物[Zn(BPDC)(BPE)·(DMF)₂](JUC-91)和[Cd(BPDC)(BPE)·(DMF)₂](JUC-92)[BP-DC:4,4'-联苯二羧酸,BPE:反式1,2-二(4-吡啶基)乙烯,DMF:N,N'-二甲基甲酰胺], 并通过X射线单晶衍射、 元素分析、 热重分析、 粉末X射线衍射、 拓扑结构分析和荧光光谱对化合物的结构、 组成和性质进行了表征. X射线单晶衍射结果表明, 化合物JUC-91和JUC-92均具有三维开放骨架结构, 其中, JUC-91具有五重贯穿的金刚石拓扑结构, JUC-92具有双重贯穿的简单立方格子结构.     

粉末衍射图形拟合修正晶体结构

本文根据文献的有关资料,综述了粉末衍射图形拟合修正晶体结构的方法。介绍了这一方法的基本理论与所用的衍射线的峰形函数、线宽函数和择优取向修正函数;叙述了中子衍射和X射线衍射的不同实验方法,并比较其优缺点;讨论了这一方法的应用范围和有关问题。     

化学家的有力工具——X射线单晶结构分析

X 射线单晶结构分析(简称 X 结构分析)是通过单晶对 X 射线的衍射效应来测定物质内部构造的实验方法。在晶体中原子、分子在空间周期性地排列,这为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。自1912年劳埃(Laue)发现晶体的 X 射线衍射效应后,X 结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有     

X射线粉末衍射图谱的自动检索

<正> X射线衍射分析是晶体物相分析的一个重要手段。几十年来,已积累了几万个样品的标准图谱。每个标准图谱卡包括有样品成分及其结构,各条谱线的面间距d(d=λ/2sinθ,其中λ—X射线波长,θ—衍射角)和相对强度Ⅰ以及卡片号。为便于检索,人们从各种目的出发编制了以不同项目为主项的检索索引。但即使这样,要从如此众多的图谱中鉴别出待定样品的成分,还要花费很大的精力,特别是对多组分的样品就更感困难。近年来,电子计算机已广泛应用于各类数据检索,使检索高效、自动化。但设备和对象不同,各有其需解决的特殊矛盾。由于粉末衍射图谱数量很大,用微型计算机进行X射线粉末衍射图谱检索,要解决如何提高检索速度和克服存贮容量小的问题,