纳米LaPO4：Eu的凝胶网格法制备及发光特性

用凝胶网格沉淀法,以明胶为分散介质,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒,所需装置简单,实验条件适中.通过透射电子显微镜观察到制得的纳米颗粒粒径均匀,分散性良好.用X射线粉末衍射仪对其结构进行了表征,实验表明:LaPO₄属单斜晶系,独居石结构,600℃煅烧2h完全晶化.研究了不同煅烧温度、时间及不同铕含量对LaPO₄:Eu纳米粒子发光性质的影响.光谱数据表明:随着铕含量的增加或煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增强,但264nm处的宽带峰强度随铕含量的增加变化较小,且红移了5.3nm;850℃时,煅烧0.5h发光强度最强,随着煅烧时间的延长发光强度反而减弱.     

LaPO4:Eu3+的PEG2000辅助水热法制备及发光特性

采用水热法,以聚乙二醇2000(PEG2000)为添加剂,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒。通过扫描电子显微镜(SEM)观察到所制得的纳米颗粒分散性较好,呈球形放射状结构。用X射线粉末衍射仪(XRD)对其结构进行了表征,实验表明:LaPO4属单斜晶系,独居石结构,700℃煅烧2 h基本晶化完全。研究了不同合成条件、煅烧时间、煅烧温度及不同铕含量对材料发光性质的影响,荧光光谱(FS)数据表明:最佳制备条件是pH等于9的条件下180℃反应14 h;随着煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增大,850℃时,煅烧1 h发光强度最大,随着时间的延长发光强度反而减小;随着铕含量的增加,发光强度先增强后减弱,Eu3 的掺加量在4%(摩尔分数)时,纳米粒子的荧光强度最强,更高的掺杂浓度将导致荧光猝灭。     

Ce~(3+)激活磷酸镧及核壳结构纳米晶的制备和发光性能研究

采用油相合成法得到了疏水性、单分散的LaPO4∶Ce3+,LaPO4∶Ce3+/LaPO4和LaPO4∶Ce3+/LaPO4∶Ce3+/LaPO4核壳结构纳米晶。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和光致发光光谱(PL)等分析技术对产物的结构、形貌以及发光性能进行了表征。结果表明:所有样品均为单斜相结构,样品的衍射峰呈现宽化现象,可能由于合成的纳米颗粒尺寸较小;Ce3+掺杂LaPO4纳米晶显示了Ce3+的特征发射,在342nm处是一个宽带谱,发光强度随着Ce3+掺杂浓度的增加先增加后减小,在浓度为6at%时发光强度最大,发光强度减弱可能由于浓度猝灭导致的;LaPO4∶Ce3+/LaPO4和LaPO4∶Ce3+/LaPO4∶Ce3+/LaPO4核壳结构纳米晶光致发光强度比LaPO4∶Ce3+纳米颗粒分别提高了41%和95%左右,这可能是由于纳米晶颗粒尺寸的变大及表面钝化效应共同作用的结果;样品的红外光谱数据显示,在1 545和1 461cm-1处出现了分别对应于—COO-的非对称和对称伸缩振动的两个吸收峰,这两个峰的间隔为84cm-1,样品表面有机物的修饰机制可能是羧基的氧原子以双齿模式与金属镧离子发生了配位。     

热处理对爆轰合成的纳米TiO_2混晶的结构相变的影响

采用爆轰法制备了纳米TiO2混晶体,初步研究了不同煅烧温度(600℃和720℃)和不同煅烧时间(1 h,2 h,3.5 h和5 h)对其微结构和结构相变行为的影响,并应用热动力学理论讨论了从锐钛矿相到金红石相的结构相变过程和相变机理.研究表明:随着煅烧温度的升高和煅烧时间的增加,纳米TiO2的粒径逐渐增大,混晶中金红石相的含量逐渐提高.与常规方法制备的纳米TiO2不同的是,在相同煅烧温度和煅烧时间下金红石相的平均生长速率明显低于锐钛矿相.锐钛矿相完全相变为金红石的温度也明显低于常规方法报道的相变温度.该研究会对控制纳米TiO2晶体尺寸和批量合成提供一定的理论和实验指导.     

ZnS∶Ag纳米发光材料的制备及光谱性质

以简单的化学试剂和实验过程,采用水热法制备出ZnS∶Ag纳米发光材料。X射线衍射结果表明,产品均为结晶良好的ZnS立方闪锌矿结构。通过谢乐公式估算的结果表明,颗粒尺寸随反应温度的升高而呈非线性增长。透射电镜结果表明,产品基本为近球形,大小与估算结果吻合。通过发射光谱和激发光谱对产品的光学性质进行研究,发射峰位于450 nm左右,归属于硫空位相关的电子陷阱施主和银相关的空穴陷阱受主的复合;激发峰位于333 nm左右,归属于ZnS基质的带边吸收。反应温度和时间对产品的发光强度影响较大。固定反应时间为6 h,随着反应温度的提高,产品的发光强度呈现增强-减弱-增强的趋势;固定反应温度为200℃,随着反应时间的延长,产品的发光强度先增强后减弱。在200℃反应6 h时产品具有很好的发光强度。     

ZnS:Ag纳米发光材料的制备及光谱性质

以简单的化学试剂和实验过程,采用水热法制备出ZnS:Ag纳米发光材料.X射线衍射结果表明,产品均为结晶良好的ZnS立方闪锌矿结构.通过谢乐公式估算的结果表明,颗粒尺寸随反应温度的升高而呈非线性增长.透射电镜结果表明,产品基本为近球形,大小与估算结果吻合.通过发射光谱和激发光谱对产品的光学性质进行研究,发射峰位于450 nm左右,归属于硫空位相关的电子陷阱施主和银相关的空穴陷阱受主的复合;激发峰位于333 nm左右,归属于ZnS基质的带边吸收.反应温度和时间对产品的发光强度影响较大.固定反应时间为6 h,随着反应温度的提高,产品的发光强度呈现增强一减弱一增强的趋势;固定反应温度为200℃,随着反应时间的延长,产品的发光强度先增强后减弱.在200℃反应6 h时产品具有很好的发光强度.     

燃烧法合成掺锰高铝酸钙红色荧光粉的研究

以脲素为燃烧剂,采用燃烧法在较低引发温度下快速合成了CaAl₁₂O₁₉∶xMn4+发光粉体。采用正交分析法考查了煅烧温度、Mn4+掺杂量、燃烧剂用量和煅烧时间等合成条件对荧光粉发光强度的影响。实验结果表明：煅烧温度1 200 ℃,Mn4+掺杂量2%,燃烧剂/CaAl₁₂O₁₉摩尔比为50∶1, 煅烧时间5 h为最佳合成工艺,制得的荧光粉的发射强度为95.8。该荧光粉由于Mn4+的2E—4A₂跃迁,在643和656 nm呈现强红色发光,其中656 nm为最大发射峰;在470 nm处的最大激发峰是属于Mn4+配位场的4A₂—4T₂跃迁,470 nm激发峰可以与LED芯片的465 nm发射相匹配。     

溶胶-凝胶法制备Ce3+掺杂纳米SiO2材料光致发光研究

通过溶胶-凝胶技术制备了掺杂Ce^3＋离子的纳米SiO2材料,并经较低温度下煅烧,研究其光致发光（PL）性能。X射线衍射（XRD）及透射电子显微镜（TEM）测试结果表明该纳米材料具有非晶态结构,颗粒尺寸为20～30nm。对其光致发光谱的测定显示：经450℃低温煅烧,未掺杂SiO2样品的光致发光谱明显为多峰的宽带结构,而微量Ce^3＋掺杂的样品在230nm激发下存在着唯一的一个很强的、主峰位于346nm左右的紫外发光峰,与未掺杂SiO2及Cu^2＋掺杂SiO2样品的比较表明该发光峰并非常见的Ce^3＋离子的d-f跃迁产生的特征发光带,而是起源于SiO2中的某种本征缺陷中心。通过不同煅烧温度以及不同Ce^3＋离子掺杂量对346nm发光峰强度的影响,讨论该发光峰起源可能的结构模型。     

非晶SiO_x:C颗粒在空气中经高温煅烧后光学性质的研究

通过高温裂解法制备了非晶SiO_x:C颗粒,该颗粒在空气中经不同温度进行煅烧.利用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对SiO_x:C颗粒样品的结构、形貌和光学性质进行了研究.结果显示:随着煅烧温度的升高,样品的荧光光谱的峰位发生蓝移;当煅烧温度为500℃时,样品的荧光峰蓝移到417 nm处,且强度最强;而且该颗粒拥有红、绿、蓝三色的荧光效应;但经高温(600℃和800℃)煅烧后,样品的荧光强度大大降低.我们认为这种现象与样品被充分氧化后其中的氧缺陷减少有关.     

纳米长余辉发光材料CaTiO3:Pr的制备及表征

以无机盐为原料,以明胶为分散介质,采用凝胶网格沉淀法制备了掺镨的钛酸钙纳米颗粒.通过热重和差热分析,讨论了CaTiO3:Pr共沉淀及锻烧过程中的反应机理.用透射电子显微镜观测到纳米颗粒呈类球形,粒径为100 nm左右,分散性良好.利用荧光光谱分析仪对纳米CaTiO3:Pr粉体的发光性能进行了表征.光谱数据表明:1 100℃时,煅烧1 h发光强度最大,其发光特性与传统的高温固相法相似,但烧结温度可以降低200℃.系统地研究了制备纳米CaTiO3:Pr长余辉发光粉体的工艺条件及其影响因素,给出了最佳的制备条件.文章报道的制备方法所需装置简单,实验成本低.