ICP-MS用于枳壳中五种重金属元素溶出特性的研究

采用HNO3-H2O2的消解体系,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定枳壳中Pb,Cd,As,Hg,Cu五种微量重金属元素含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.4%,加标回收率为85%～109%,快速、准确、灵敏度高,适用于枳壳中五种最金属元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声波提取和传统煎煮法对枳壳中五种重金属元素溶出的情况.结果表明:微波提取液中As和Pb的含量比超声提墩和煎煮提取的略低,三种不同提取方法的枳壳提取液中五种微量重金属元素的含量均低于<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>的限量标准,而微波萃取法在有效成分的提取中具有快速,高效等特点,同时也是安全的.     

ICP-OES同时测定水性油墨中8种可溶性重金属元素

建立了全谱直读电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)测定5种不同颜色水性油墨中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se 8种可溶性重金属元素的分析方法,研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素.结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰.该方法快速,准确可靠,各元素检出限0.0018-0.026μg/mL,加标回收率为92.6%-101.8%,相对标准偏差RSD均小于2.0%,适于水性油墨中8种可溶性重金属的日常检验.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯乙烯塑料中的重金属元素

电感耦合全谱直读等离子体发射光谱直接测定聚氯乙烯塑料中4种重金属元素,采用离峰背景扣除光谱干扰,测试精密度为0.46%-2.07%,测定元素的回收率为96.2%-102.5%.具有检出限低、灵敏度高等特点.     

ICP-AES用于金莲花的无机元素初级形态分析及其溶出特征性研究

采用传统花茶饮用方法对金莲花茶中的Fe、Mg、Cu、Zn、Mn、Cr、Pb、As 8种元素进行浸取;按照初级形态分析流程制备样品溶液,用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态。应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）对此花茶中8种无机元素的初级形态进行测定。结果显示：金莲花茶中8种元素的浸出率在17.2%—72.3%之间,可溶态在水浸液中的比率在67.4%—98.6%之间。     

ICP-AES法测定玩具涂料中重金属元素总量

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响，确定以HNO3＋酒石酸＋H3PO4溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品测定结果表明，该方法快速、准确、可靠，且能满足玩具安全标准对各元素的检出限要求，适于进出口玩具的日常检验。     

3种菊花茶中6种微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的花茶饮用方法对杭白菊茶、野菊花茶、贡菊茶3种菊花茶中钙、镁、铁、锰、铜、锌6种元素进行浸取;用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对此3种菊花茶中微量元素的初级形态进行了测定。结果显示：菊花茶中6种元素的提取率在12.4%—80.4%之间,可溶态在水浸液中的比率在74.3%—96.5%之间。     

ICP-AES测定7种花茶中8种微量元素的含量和溶出率

采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了金银花、玫瑰茄、玉蝴蝶、仙人草、菊花、薰衣草、腊梅等7种花茶中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Cr、Cd和Pb等元素的含量及其溶出率。结果表明,花茶中Fe含量较高,重金属Cr、Cd和Pb含量普遍较低,花茶中Cu、Zn、Mn和Ni的溶出率相对较高,Fe的溶出率较低,有害的重金属Cd、Pb和Cr的溶出率很低,此测定结果可为探讨花茶的保健作用与微量元素的相关性提供科学数据。     

ICP-AES测定饮用水中5种重金属元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定饮用水中砷、镉、铬、汞和铅5种痕量重金属元素。为了降低光谱分析检出限,在水样品中加入一定体积的有机添加剂,以提高光谱的信背比。实验结果发现,当加入6%的正丙醇以后,光谱信背比增加幅度是最大的,元素砷、镉、铬、汞和铅的光谱信背比比无添加剂时分别提高了177.4%、45.2%、38.9%、354.7%和83.8%。定量分析结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)在4.5%—8.0%之间,回收率为96.7%—107.1%。     

新乡薄荷叶及其茶水中重金属含量的测定

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定了新乡薄荷叶及其茶水中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cd、Ni和Cr-8种元素的含量。结果表明:薄荷叶及其茶水中Fe、Mn和Zn含量非常丰富,其他元素含量较少;该方法的加标回收率在97.0%—104.1%之间,相对标准偏差小于3%。具有较好的准确度和精密度。     

五香粉中6种重金属含量的测定

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定了五香粉中Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb 6种重金属元素的含量.结果表明,五香粉中Cu、Zn、Fe、Mn等人体必需微量元素含量丰富,而对人体有害的Cd和Pb含量较少.该方法的加标回收率在95.0％-106.3％之间,相对标准偏差小于3％,具有较好的准确度和精密度.     

黄芩中金属元素水溶特性和含量特征分析

中药的传统剂型是水煎剂,且金属元素是在体内水环境下浸出、吸收而发挥疗效,因此开展中药中金属元素水溶特性和含量特征的研究具有重要意义。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,建立了黄芩样品中Ca,Mg,Cu,Zn,Fe,Mn含量测定的方法,对黄芩中六种金属元素的水溶特性和含量特征进行分析。结果发现,10批不同产地的黄芩饮片和水提样中六种金属元素含量差异较显著(p0.05)。但水提样中的六种金属元素含量与其饮片中含量无对应关系。在饮片中,各元素的含量为MgCaFeMnZnCu,而在水提样中含量为MgCaMnZnFeCu。所测黄芩饮片和水提样,基本呈现了低Ca高Mg、高Fe低Mn和低Cu高Zn的含量特征,且这些比值特征与黄芩降压、抗肿瘤等功效密切相关。研究结果为进一步丰富和发展黄芩多指标质量评价体系提供科学依据。     

微波消解ICP-OES测定药用花卉中的重金属及稀土元素

采用微波消解和ICP-OES测定了凤仙花和红花中重金属铜、铅、镍和稀土元素铈、钐、镧的含量。该方法的加标回收率为93.1%—103.8%,相对标准偏差(RSD)值不大于1.83%。实验结果表明,所测样品含量均未超过国家规定标准,适合入药。方法快速简便可靠。     

ICP-OES研究平板太阳能集热器闷晒水质中的重金属元素

平板太阳能集热器为人们的日常生活提供热水,微量的重金属元素和杂质会随着热水从集热器内部流出,对环境产生潜在影响,同时也威胁人们的身体健康。因此,有必要对平板太阳能集热器闷晒的水质样品进行检测分析。为了提高集热器水质样品检测结果的可信度,集热器在闷晒时所使用的水均为超纯水,且在闷晒前利用超纯水对集热器进行冲洗,以降低管道内的杂质对结果的影响。所测试的平板太阳能集热器的管道材料均为TP₂磷脱氧铜。检测的标准溶液包含As,Ca,Cu,Mg,Ni和Zn等21种重金属元素,浓度梯度分别为0.2,0.4,0.8和1.6 mg·L-1。以铝基底蓝膜、黑铬和阳极氧化三种涂层的平板太阳能集热器闷晒后的水质样品为研究对象,采用ICP-OES(inductively coupled plasma optical emission spectrometry)法定量分析水质样品中重金属元素的含量,并通过信噪比确定了各重金属元素的最佳分析谱线。标准溶液中部分重金属元素的最佳分析谱线分别为（nm）：As（188.979）,Ca（317.933）,Zn（206.200）,V（290.880）,Cu（327.393）,Ni（231.604）,Sb（206.836）,Pb（220.353）。结果表明,ICP-OES可以同时准确分析多种重金属元素的含量,水质样品中重金属元素的含量越高,则元素谱线的振幅越大。平板太阳能集热器闷晒的水质样品中不含有Be,Co,Cd,Cr,Fe,Li,Mn,Mo,Se,Sr,Tl和Ti等12种重金属元素,但含有As,Ni,Cu,Ca,Mg,V,Pb,Zn和Sb等9种重金属元素。水质样品中重金属元素含量的变化规律是随着平板太阳能集热器闷晒时间的增加而增大,增大至峰值后又随着集热器闷晒时间的增加而减小,且逐渐减小至较低含量。得出了重金属元素随闷晒时间的变化规律,给出了不同种类重金属元素的超标量和超标的闷晒时间。以城市供水水质标准（CJ/T 206-2005）对相关重金属元素的限值作为参考,水质样品中Cu,Ni,Zn元素的含量均未超过该标准中的限值。但是,平板太阳能集热器水质样品中As,Pb和Sb重金属元素的含量在闷晒了8 d后均出现了不同程度的超标,As,Pb和Sb的最大超标量分别为0.007,0.006和0.004 mg·L-1。其中,蓝膜集热器水质样品中As元素的超标量最高,黑铬集热器水质样品中Pb的超标量最高,阳极氧化集热器水质样品中As的超标量最高。检测结果对厂家和用户都具有一定的参考意义,说明了集热器管道材料的制备工艺有待进一步提高,以减少重金属元素的析出量。也为后续对平板太阳能集热器的研究和国家标准的制定提供一定的参考。     

ICP-AES法同时测定鞋材中重金属含量

采用碳化裂解-HNO3-HClO4消解法处理鞋材样品,用ICP-AES法在同一份制备液中同时测定鞋材中Pb,Cd,Cr,Ni,Cu,Zn,Co,Fe等多种重金属元素含量.对分析谱线的选择,基体和共存元素的干扰情况等进行了研究,方法安全、简便、快速、准确.回收率在92.0%～102.0%之间,相对标准偏差在1.0%～4.6%之间.     

ICP-MS测定土壤重金属元素消解方式的探索

为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法,通过电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H2 O2-HF-HNO3)、盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO2 Cl-H2[(N3 O8)Cl]-HNO3-HF)、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2 O2-...     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

微波辅助电感耦合等离子体光谱法进行RoHS限定的重金属检测

电子电气产品中有害金属已经引起了人们高度关注。针对RoHS指令的巨大压力,文章展示了微波消解制样,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)测定电气电子产品中Cr, Hg, Pb, Cd的痕量浓度的整个过程,并对该法的精确度、回复率、重现性和干扰问题做了讨论。研究表明,微波消解较之传统制样方法可更快速、无损失、无污染的制备试样。通过对整个工作日不同时间内和不同波长处四种重金属回复率分析,85%～115%的精度范围说明微波消解制样、试样介入系统及ICP检测过程损失和污染较小。重现率实验表明在工作时间内ICP具有较好的稳定性及材质效应较小。采用标准添加技术或内元素校正法可以有效克服Ni,As,Fe等对Cd的干扰,从而解决了原子吸收光谱法分析中棘手的难题。对于背景线漂移或光谱交叠问题采用多波长同时选择和两纠正点方法得以很好地解决。同时,样品、标准溶液和标准添加溶液中的痕量重金属元素分析可达到较小的相对标准偏差(<3%)和较低检出限(3σ<1 μg·L-1, n=5),这些说明ICP-OES具有高精度和高可靠性。这为要求符合欧盟环保指令限定范围的电子电气业提供了较好的技术支持。     

ICP-OES/ICP-MS测定葵花子中28种无机元素

建立了葵花子中微量元素组成的分析方法。采用HNO₃+H₂O₂混合酸为消解体系经微波消解葵花子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定葵花子中Al,B,Ca,Fe,K,Mg,Na,Si,P和S,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葵花子As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Rb,Sr,Sn,Sb,Ti,V和Zn。采用国家一级标准物质大米(GBW10045)验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,葵花子中Ca,K,Mg,P,S的含量较高。该方法具有良好的准确性和精密度。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素

重金属具有不可降解性,细颗粒物（PM2.5）中重金属可随呼吸进入体内,对人体构成潜在的威胁。因此,有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定PM2.5中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系,通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件,其结果为：（1）HNO₃-H₂O₂消解体系比HNO₃-HCl和HNO₃-H₂SO₄消解体系更稳定、更彻底;（2）铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为220.353,213.857,327.393,228.802,267.716 nm;（3）仪器最优测试条件为射频功率1 300 W,蠕动泵流速1.5 mL·min-1,冷却气流量15 L·min-1,载气流速0.8 L·min-1。本方法元素的检出限为2.02×10-3～8.20×10-3μg·mL-1,滤膜样品测定的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.86%～2.82%,加标回收率为91.6%～103.7%。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析,结果表明：万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染,细颗粒物中铅处于潜在污染水平,锌和铜处于轻度污染水平。