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含环三硅氮烷的星形聚硅氧烷的合成——环硅氮阴离子引发环硅氧烷开环聚合 总被引:1,自引:2,他引:1
以环三硅氮锂盐(DNLi3)为引发剂,成功地引发了环硅氧烷开环聚合.通过含氮量测定,利用1H、29SiNMR和IR谱以及分子量测定(GPC)和特性粘度测试,并与模型化合物进行比较,证明所得聚合物是含环三硅氮烷的星形聚硅氧烷.研究了六甲基环三硅氮锂盐引发八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合的动力学,结果表明该聚合反应相对于D4为一级反应,同时也比较了不同促进剂对聚合速率的影响,DMF对聚合速率的促进作用比diglyme大 相似文献
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以三氯化硼和甲基氢二氯硅烷为原料,采用共氨解的方式合成了聚硼硅氮烷前驱体,并采用核磁共振波谱仪、傅里叶红外光谱仪、差式扫描量热仪、热重分析仪、光电子能谱、网络矢量分析仪等仪器对前驱体及其热解产物进行了表征。前驱体在1000 oC、氮气气氛下热解的陶瓷产率为71.1 %。在氨气气氛下热解可以有效降低热解产物中的碳含量,聚硼硅氮烷在900 oC氨气气氛下热解产物的碳含量低于1 %,并且该热解产物具有高的结晶温度、良好的抗氧化性能和介电性能,有望用于耐高温陶瓷基透波复合材料。 相似文献
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聚合物先驱体转化法作为制备SiBCN陶瓷及其复合材料的重要途径,具有成型温度低、产物结构和组成可控等优点.设计合成合适的聚合物先驱体是提高陶瓷产率和性能的关键因素之一,本文采用三氯环硼氮烷(TCB)与乙炔基氯化镁进行反应,合成了乙炔基环硼氮烷,进而与二氯硅烷和二氯甲基乙烯基硅烷进行共氨解反应,制备了聚硼硅氮烷先驱体(PBSZ)并进行了高温裂解.采用综合热分析(TG-DSG)对其陶瓷化过程进行了分析,并采用XRD和SEM对陶瓷化产物的结构进行了表征.PBSZ在室温下是液态,易溶于二氯甲烷和氯仿等溶剂,可加工性优良.基于PBSZ先驱体的SiBCN陶瓷产率超过80%;陶瓷化产物在1400℃以下为无定形状态,在1500℃可形成由α-Si3N4,β-Si3N4,h-BN和SiO2晶体结构组成的陶瓷;陶瓷产物表面致密平整且具有优异的热稳定性和氧化性能,表明聚硼硅氮烷(PBSZ)有望成为高陶瓷产率和高性能陶瓷的重要先驱体. 相似文献
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主链含环三硅氮烷的聚硅氧烷的合成——环硅氮阴离子引发环硅氧烷开环聚合 总被引:1,自引:2,他引:1
在极性溶剂中合成了六苯基环三硅氮烷锂盐(P3NLi) .在促进剂的作用下,此锂盐成功地引发了环硅氧烷的开环聚合.通过对聚合物的含氮量、1H NMR、29Si NMR 谱的测试,结果证明所得到的聚合物中含有六苯基环三硅氮烷,并研究了聚合物的分子量(GPC) 与特性粘数的关系. 相似文献
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新型SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷的合成与表征 总被引:6,自引:1,他引:5
以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料, 采用共缩合的方法合成了一种新型的可溶可熔的SiBNC陶瓷先驱体--聚硼硅氮烷(PBSZ). 该法合成工艺简单, 且合成收率约为91% (w%). 采用元素分析、傅立叶红外光谱、核磁共振波谱、X射线光电子能谱、动态热机械分析、热重分析等对PBSZ的组成、结构和性能进行了表征. 结果表明, 先驱体的主要骨架为-Si-N-B-, 其中, B, N以硼氮六环形式存在, 而C则以Si-CH3形式存在. 该先驱体熔点为69 ℃, 数均分子量为10802, 分子量分散系数为1.50. 此外, 所合成的先驱体具有优良的成型性, 在80 ℃的N2气氛中可纺丝得到15~20 μm的有机纤维, 1000 ℃时相应陶瓷产率约为63% (w%). 相似文献
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可紫外光固化的聚乙烯基硅氮烷合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用带丙烯酸酯基团的烯丙基溴化合物(4-溴丁烯酸乙酯)和聚乙烯基硅氮烷发生取代反应,实现了丙烯酸酯基团在聚乙烯基硅氮烷主链上的链接.采用质子核磁共振谱(1H-NMR)和二维质子核磁共振谱(2D-1H-1H-NMR)对分子结构进行了表征,采用光学差热分析仪(Photo-DSC)和傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)测试了改性高分子的光敏性能,用热重分析仪(TGA)分析了产物在高纯氮气氛围下的陶瓷收率.结果表明,通过分子改性,交联固化时间从改性前的20min减少到1min之内,功能化的聚乙烯基硅氮烷可以在光刻蚀工艺中作为负性光刻胶使用. 相似文献
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双(烷氧-亚胺芳氧)基钛(IV)配合物催化D,L-丙交酯开环聚合、动力学及机理 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了双(烷氧-亚胺芳氧)基钛(IV)配合物, 通过IR, 1H NMR和元素分析对其进行表征, X射线单晶衍射测定了其晶体结构. 单晶结构分析表明, 该晶体属于三斜晶系, 空间群为P , a=14.294(9) Å, b=16.206(10) Å, c=18.458(12) Å, V=3911(4) Å3, Dc=1.098 g•cm-3, μ=0.262 mm-1, F(000)=1589, Z=2, R1=0.081, wR2=0.240. 实验结果表明该配合物在130 ℃以上能引发D,L-丙交酯单体开环聚合, 可得数均分子量(Mn)为8.8×104 g/mol的聚(D,L-乳酸)(PDLLA). 动力学研究表明该聚合反应对D,L-丙交酯单体浓度和催化剂浓度分别呈2级和1级, 表观活化能和频率因子分别为76.63 kJ/mol和2.91×1011. 通过苄基封端聚合物1H NMR谱的研究, 表明钛配合物引发D,L-丙交酯开环聚合是基于以Ti-O键为活性中心引发D,L-丙交酯单体酰氧键断裂开环聚合的“配位-插入”机理. 相似文献
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聚丙交酯(PLA)可以生物降解,产物无毒,可用于外科手术的缝合线、人造器官以及药物缓释等方面,因此引起了人们的广泛注意.丙交酯的开环聚合是合成聚丙交酯的一种方便方法,所用的催化剂主要是主族及副族金属的配合物,如双金属氧桥配合物[‘j,烷基金属有机化合物[‘j,异丙氧基铝[’‘以及叶琳铝「“等.最近,关于三价烷氧基稀土化合物作为单组份催化剂催化丙交酯开环聚会已有报道[’·’‘.我们发现两价芳氧基稀土化合物(ArO)。Sin(THF)。(ArO一2,已二叔丁基一个甲基苯氧基)也可以有效地催化丙文酯的开环聚合.本… 相似文献
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开环易位聚合(ROMP)是一种单环或多环烯烃进行开环聚合反应形成功能化聚合物的方法, 已经发展成为一种合成先进聚合物材料的高效方法之一. 而星型聚合物由于特殊的结构和性能将在学术和工业的材料科学和纳米技术领域中发挥越来越重要的作用. 本综述从聚合方法、聚合单体、引发剂、交联剂等方面讨论了ROMP在星型聚合物合成中的应用, 并介绍了ROMP合成的星型聚合物的应用领域和前景, 客观地评价了各种ROMP方法的优势和局限性. 这项工作旨在促进ROMP在合成星型聚合物的研究, 为合成功能性复杂星型聚合物提供新的科学研究途径, 为加快星型聚合物材料商业化的脚步添砖加瓦. 相似文献
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Hong Wang Jian Hua Dong Kun Yuan Qiu 《Journal of polymer science. Part A, Polymer chemistry》1998,36(5):695-702
ABA-type block copolymers of poly(trimethylene carbonate) with poly(ethylene glycol) (Mn 6820), PTMC-b-PEG-b-PTMC, were synthesized by the ring-opening polymerization of 1,3-dioxan-2-one (trimethylene carbonate) in the presence of poly-(ethylene glycol) with stannous octoate catalyst, and the copolymers with various compositions were obtained. The PTMC-b-PEG-b-PTMC copolymers were characterized with Fourier transform infrared and nuclear magnetic resonance spectroscopies. The intrinsic viscosities of resulting copolymers increased with the increase of 1,3-dioxan-2-one content in feed while the molar ratio of monomer over catalyst kept constant. It has been observed that the glass transition temperature (Tg) of the PTMC segments in copolymers, recorded from differential scanning calorimetry, was dependent on the composition of copolymers. The melting temperature (Tm) of PEG blocks in copolymer was lower than that of PEG polymer, and then disappeared as the length of PTMC blocks increased. The results of dynamic contact angle measurement clearly revealed that the hydrophilicity of resulting copolymers increased greatly with the increase of PEG content in copolymers. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Polym Sci A: Polym Chem 36: 695–702, 1998 相似文献
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Dr. Sourav Singha Roy Sriparna Sarkar Dr. P. K. Sudhadevi Antharjanam Prof. Dr. Debashis Chakraborty 《European journal of organic chemistry》2023,26(28):e202300371
Ethylenediamine bridged benzoxazine proligands were synthesized by a modified Mannich condensation reaction. The reaction of the proligands with two equivalents of AlMe3 resulted in the formation of dinuclear Al(III) compounds in high yield and purity. When the ligand binds to the Al(III) center, it forms two separate six-membered N,O-chelates with the two Al atoms that resembles the N-alkylated salan moiety. Each aluminum atom adopts a distorted tetrahedral geometry as revealed from the single-crystal X-ray diffraction studies of 1 . The catalytic activity of these aluminum compounds was investigated towards the ROP of rac-LA and ROCOP of epoxides (PO, CHO, tBuGE) and phthalic anhydride and ROCOP of CHO with CO2. These aluminum compounds showed notable catalytic activity towards the ROP and ROCOP reactions in the absence of cocatalyst. 相似文献
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IntroductionSincethefirstexampleofobtaininglivingpolymersfrompolymerizations0fstyreneandisoprenebyusingsodiumnaphthenateasananionicinitiat0rwasdiscl0sedinl956bySzwarc',avarietyoftailoredblockcopolymershavebeensynthesized.Livingpolymerizati0ncanbeappliedtoprepareblockcopolymerswithawiderangeofpropertiesnotattainablewithhom0polymersorrandomcopolymers'.Duringtherecentdecade,thesynthesesofwell-definedtransition-metalalkylidenec0mPlexes"'haveprovidedeffectivecatalystsforlivingring-openingmetathesi… 相似文献
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Rieko Furuyama Terunori Fujita Setsuko Fujiyoshi Funaki Tadahito Nobori Takushi Nagata Kenji Fujiwara 《Catalysis Surveys from Asia》2004,8(1):61-71
This contribution reports Mitsui's R&D activities in the field of catalysis technology focusing on molecular catalysts. Examples of the high-performance molecular catalysts developed at Mitsui include bis(phenoxy-imine) group 4 transition metal complex catalysts (FI Catalysts), phosphazene catalysts (PZN catalysts) and b(beta)-ketoiminato Co(II) complex catalysts. Many of the materials stemming from these catalysts were either difficult or impossible to prepare using conventional catalysts. 相似文献
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聚四氢呋喃三元醇的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新的三元引发剂[C2H5C(CH2OCH2CH2CO+ClO4-)3],并用于制备聚四氢呋喃三元醇.用1HNMR,FTIR和GPC法对聚合物的结构进行了表征.结果表明,产物中环状齐聚物的含量极低.对聚合物水解产物的分子量及分子量分布测定结果表明,产物为预期的三元醇,聚合反应过程中链转移可以忽略,聚合物的分子量可控. 相似文献