纳米晶Sb掺杂Sn02（ATO）粉体的合成与表征

以Sn粉和Sb2O3为原料．采用共沉淀法制备了纳米ATO粉．TG—DSC及FTIR结果表明，450℃以前前驱体已失去全部水分．并完全转化为氧化物．XRD测量结果表明．所得ATO粉具有四方金红石结构．500℃焙烧后粉体的粒径为12nm．随着焙烧温度的升高．粉体的粒径增加．TEM测定结果表明，粉体的分散性很好．团聚很少．粉体的烧结性能良好．950℃时烧结5h即达到理论密度的97．3％．用霍尔系数法测定粉体的导电行为．表明该粉体具有良好的导电性能．     

Sb掺杂SnO2纳米粉体的结晶行为和电学性能

掺锑;Sb掺杂SnO2纳米粉体的结晶行为和电学性能     

Sb掺杂SnO_2(ATO)纳米晶的水热合成和导电性能

以Sn和SbI_3为主要原料，在120-170 ℃温和水热条件下合成了具有导电能力 的Sb掺杂SnO_2(ATO)透明导电纳米粉体，运用FT-IR， XRD， BET， TEM等手段对 粉体的形成过程进行了分析表征。实验结果表明，所合成的纳米ATO粉体均为四方 锡石结构，无其他杂相存在，晶粒大小在4-7nm之间，粉体呈单分散状态。比表面 积在137-184m~2·g~(-1)之间，随水热温度的升高，晶粒长大，比表面积下降，粉 体导电性能提高。该方法对于其他透明导电氧化物纳米粉体的合成具有借鉴意义。     

钕改性钛基SnO2/Sb电催化电极的制备及表征

为改善钛基SnO2／Sb电极的电催化性能,采用浸渍法制备了Nd改性钛基SnO2／Sb电极。以活性艳红X-3B为目标有机物,考察电极的电催化性能,对制备温度和Nd掺杂量进行了研究,确定了适宜的制备条件为：热处理温度550℃,Nd掺杂量1.0％。采用SEN,EDS,XRD及XPS等分析方法对所制备电极的表面形貌、元素组成及结构进行分析,发现掺杂Nd可使SnO2粒径变小,有利于电极电催化性能的改善,同时Nd元素的引入可使杂质元素sb,Nd在电极表面涂层富集。Nd改性钛基SnO2／Sb电极表面主要是四方相金红石结构的SnO2晶体,掺杂的sb和Nd分别以Sb^5＋和Nd^3＋的形式存在。电极动电位扫描测试结果表明,Nd改性钛基SnO2／Sb电极具有较高的阳极析氧电位,有利于有机物的阳极氧化降解。     

纳米晶SnO2粉体的合成

Crystalline tin oxide nanoparticles were synthesized by the direct precipitation from the starting material granulated tin. TG-DTA of the precursor showed a heavy weight loss at about 130℃ accompanied by an endothermic peak， two exothermic peaks above 200℃ accompanied by small weight loss indicated the decomposition and the oxidation of residual NO₃^- ion and PEG. XRD showed that obtained particles agreed well with the determination result of bulk SnO₂. The broadened XRD patterns became sharper as the calcining temperature turned to higher， it was indicated that the growth of the particle was exhibited. The surface area of the particles calcined at 300℃ was 161.1m²·g^-1 and declined as the calcining temperature turned to higher. TEM showed an heavier agglomeration at higher temperature.     

不同形态SnO2纳米晶的制备

In this paper, we report our research on morphologically selective synthesis of nanocrystalline SnO2 by the combination of hydrothermal preparation and calcinated process. We firstly prepared SnO2 nanocrystals by the hydrothermal method at 140 ℃ for 3 h, using SnCI4 as the reactant. With the initial pH of 1.8 or 1.34, we prepared uniform and well-dispersed SnO2(tetragonal) nanocrystals, with similar size of about 3 nm, as determined by TEM. However, after being calcinated at 500 ℃ for 2 h, specimen 1 prepared at pH＝1.8 showed the rod-like shape with an average size of 5 nm×20 nm, while the other one(specimen 2)prepaed at pH＝1.34 showed a granular shape with an average size of 10 nm. XRD experiments showed that specimen 1 had a new diffraction peak after calcination, which was contributed by the (023) face of orthorhombic SnO2. The experiment results indicated that the morpholgy of SnO2 nanocrystals after calcination was closely related to the initial acidity of the reaction solution, possibly due to the difference in surface properties, e.g. the difference in crystalline faces exposed to the surface of particals, under different hydrothermal conditions.     

尖晶石型(Zn1-xCdx)2SnO4粉体的制备与光催化性能

运用化学共沉淀法,制备了尖晶石型(Zn1-xCdx)2SnO4(x=0.04,0.05,0.06,0.07,0.08)纳米粉体.通过X射线衍射分析(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)及光度法等手段研究了粉体结构及不同掺杂量对光催化活性的影响,确定了最佳掺杂量和热处理温度.以波长λ=312nm的光源对甲基橙水溶液进行光催化降解实验,讨论了光催化剂用量、甲基橙浓度、催化剂烧结时间、试液的pH值、光照时间等与甲基橙脱色率的关系.结果表明,该复合氧化物粉体平均粒径小于30nm,属立方晶系.在实验条件下,Cd2 的加入使Zn2SnO4的光催化活性明显提高,甲基橙的脱色率可达到98%.     

过渡金属掺杂SnO2的电子结构与磁性

采用密度泛函理论及赝势平面波方法, 对未掺杂SnO2以及过渡金属V、Cr、Mn掺杂SnO2的超原胞体系进行了几何优化, 计算了晶格常数、电子结构与磁学性质. 结果表明, 6.25%与12.5%两种掺杂浓度时, 体系的电子自旋和磁学性质没有发生很大的变化; 相对于未掺杂SnO2, 过渡金属掺杂后SnO2中O原子有向过渡金属移动的趋势, 并使得O与掺杂金属之间键长变短; 在V和Cr掺杂后, SnO2具有半金属性质, 而Mn掺杂SnO2没有发现上述性质. 6.25%与12.5%的杂质浓度对自旋和磁矩影响不大, 掺杂产生的磁矩主要来自于过渡金属3d电子态, 且磁矩的大小与过渡金属的电子排布有关. V、Cr、Mn掺杂SnO2后的总磁矩分别为0.94μB、2.02μB、3.00μB. 磁矩主要来源于过渡金属3d轨道的自旋极化, 当O原子出现负磁矩的时候, 还有很小一部分磁矩来源于临近过渡金属的Sn原子.     

水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

氧化铜粉体广泛用于电极材料[1 ] 、玻璃、催化剂 (载体 )等领域。粒子的超细化 ,可以显著的改善氧化铜的应用性能。制备纳米氧化铜的方法有固相合成法[2 ] 、沉淀转化法[3] 和络合沉淀法[4] 。本文采用水热法一步合成了纳米氧化铜粉体 ,所得粉体粒度均匀 ,操作简便 ,易于工业化生产。1　实验部分1 1　样品制备将硝酸铜 (分析纯 ,北京化工二厂 )配成浓度为 1 .0ｍｏｌ·Ｌ- 1 的溶液 ,按物质的量比为 2∶1加入浓度为 1 .0ｍｏｌ·Ｌ- 1 的尿素 (分析纯 ,上海试剂一厂 )溶液 ,然后在 95℃～ 1 2 5℃下加热溶液进行反应。由于水溶液在 1 0 0…     

Y2O3和CeO2复合掺杂ZrO2纳米晶的制备与表征

以ZrOCl2.8H2O,Y2O3,Ce（NO3）3.5.5H2O为原料,NH3.H2O作沉淀剂,少量表面活性剂PE作分散剂,采用反向共沉淀-喷雾干燥法,结合物理、化学分散技术,成功地制备了Y2O3,CeO2复合掺杂ZrO2纳米粉末。通过DSC-TG,XRD,XPS,BET和SEM等方法对所制得粉末进行了表征。结果表明：以Ce0.1Y0.1Zr0.8O1.95化学计量比制备的多元氢氧化物胶体经过喷雾干燥处理后,在500℃基本完成水合氧化物的分解,577℃附近完成由非晶相向立方相的转变;经过580-1000℃煅烧后,CeO2和Y2O3已经完全固溶到ZrO2中,形成类质同相体,该粉末系列均属于立方相萤石结构;掺杂进入ZrO2晶格中的Ce呈＋4价形式存在;比表面积由22.0 m^2.g^-1（580℃煅烧）减至4.97 m^2.g^-1（1000℃煅烧）;SEM结果显示800℃煅烧的该粉末颗粒尺寸分布均匀,多呈类球状,且粒径在50-80 nm。     

水热法制备Fe3+改性的SnO2纳米颗粒

采用水热法制备了Fe3+改性的SnO2纳米颗粒, 通过XRD、BET、TEM、FT-IR和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对其结构和光学性质进行研究. 结果表明, 水热过程实现了氧化锡的直接晶化, 产物为金红石结构, Fe3+进入SnO2的晶格之中形成固溶体. 这种方法制备的Fe3+改性的SnO2纳米颗粒为单分散状态, 粒径分布均匀, 纯的SnO2未焙烧前平均粒径为6.0 nm, 随着Fe3+添加量的增大, 样品的粒径减小. BET显示纯的SnO2样品比表面积为206.1 m2•g−1, 随着Fe3+添加量增大, 产物的比表面积增大, 同时样品的紫外-可见吸收发生红移.     

均匀沉淀法制备纳米氧化锡粒子

以 CO(NH2 ) 2 、Sn Cl4· 5 H2 O为原料 ,采用均匀沉淀法制备了纳米 Sn O2 粒子。以 TG-DTA、XRD、TEM等测试手段 ,对纳米 Sn O2 的粒子结构和形貌进行了研究。结果表明 ,在 6 0 0℃下热处理得到的粒子结晶性能良好。改变反应条件 ,制备出了粒径分布窄、分散性良好的纳米 Sn O2 粒子 ,其平均粒径为 15 nm。同时对均匀沉淀法形成纳米 Sn O2 粒子的机理进行了初步探讨     

纳米晶氧化锡的水热合成与表征

以水热法合成了高比表面积的纳米晶SnO_2粉体，运用FT-IR，XRD，BET，TEM 等手段对粉体的晶化过程进行了分析表征。FT-IR显示120 ℃水热得到的粉体即实 现水合锡化合物的晶化。XRD分析表明所得粉体均匀数纳米，且随水热温度的提高 ，晶粒长大。水热粉体均具有很高的比表面积。TEM显示粉体呈单分散状态。将水 热粉体进行热处理，粉体则长大较快，比表面积降低，分散性能出现反常改善。     

掺杂TiO2介孔材料的合成与表征

基于溶胶-凝胶过程, 以非表面活性剂有机小分子三乙醇胺为模板剂, 合成了TiO2及Fe3+/V5+-TiO2介孔材料. 利用XRD, TEM, BET, UV-Vis DRS等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布及吸光性能. 研究结果表明, 用乙醇萃取法脱除模板剂可形成具有蠕虫状孔道结构的TiO2介孔材料, 而利用焙烧法在450 ℃脱除模板剂时可引起孔道的塌陷. 掺杂Fe3+或V5+可稳定材料的介孔结构, 适宜的掺杂摩尔分数为0.5％. 于450 ℃下焙烧后, 掺杂Fe3+/V5+的TiO2的平均孔径分别为10.5和9.6 nm, 比表面积分别达到103.59和90.80 m2/g. 相对于P25光催化剂, 掺杂Fe3+或V5+的TiO2吸光带边红移至可见光区, 说明掺杂离子在此合成过程中可有效地进入TiO2的晶格结构而引起其微观电子结构的改变.     

纳米TiO2/CdSe量子点的制备及其结构表征

用水热方法制备了CdSe量子点(CdSe QDs)并通过溶胶-凝胶法制备了量子点掺杂改性的纳米TiO2复合物。运用多种方法对此复合物进行表征,并对其光催化性能进行研究。结果表明:1在其制备焙烧过程中,CdSe QDs已掺杂进入TiO2纳米颗粒中形成纳米复合物;2 CdSe QDs的引入增强了TiO2的吸光性,改善了TiO2在可见光区的吸光效率;3 TiO2的原始晶体结构在焙烧过程中发生变化,形成了两种晶相的混晶,有利于其光催化活性的改善;此外纳米TiO2复合物的表面电子结构以及吸附性能等对其光催化作用也有协同作用,使其催化性能进一步提高。     

掺杂Cu的TiO2纳米粒子的制备、表征及其光催化活性

采用Sol-gel法制备了纯的和掺杂不同量Cu的TiO2纳米粒子,并用TG-DTA,XRD,XPS,UV-Vis和荧光光谱对样品进行了表征,考察焙烧温度和Cu含量对TiO2纳米粒子的性质及光催化活性的影响,初步探讨了Cu的掺杂对TiO2相变的作用机制及样品荧光光谱与光催化活性的关系.结果表明,Cu2+的掺杂对TiO2的相变有很大的促进作用,并使其光谱响应范围向可见光区拓展.Cu的掺杂未引起新的荧光现象,但适量Cu的掺杂能够降低TiO2纳米粒子的荧光强度.此外,在光催化降解苯酚的实验中,于500℃处理的掺杂Cu的TiO2纳米粒子的光催化活性较高,与表征结果一致.而掺杂不同量Cu的TiO2的光催化活性顺序与样品荧光光谱强度的顺序相反,即荧光光谱强度越低,其光催化活性越高.     

Synthesis and Characterization of SnO2 One-dimensional Nanostructures

Single-crystalline SnO2 nanowires have been successfully prepared in large scale on Au-coated silicon substrate by heating the mixture of self-made high-purity SnO2 powders and graphite powders at 900℃. Besides the line type nanowires some more features were observed. The products were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), selected area electron diffraction (SAED) and Raman spectrum techniques. The results indicate that the tin dioxide nanowires have a rutile structure with diameters ranging from 30 to 120 nm and lengths up to several tens of micrometers. The possible mechanism of the growth and reaction for the nanowires was also discussed.     

作为锂离子电池负极材料的三维有序大孔SnO2的 制备及表征

通过聚苯乙烯(PS)胶晶模板法合成了三维有序大孔(3DOM) SnO2. 运用扫描电镜、热重分析、X射线衍射、电化学充放电等多种方法对其结构和性能进行了表征和研究. SEM图表明PS胶晶模板微球排列规整, 大小均匀(直径275±10 nm), 形成多层六方紧密堆积排列; 煅烧除去模板后的3DOM SnO2呈三维多孔网络结构, 具有圆型和六边形的孔隙形貌, 其孔径大小为(215±10) nm; 孔壁由SnO2纳米晶粒组成, 壁厚为20～30 nm. XRD图谱表明经过煅烧除去模板后, 形成了纯SnO2相. 当作为锂离子电池负极材料时, 3DOM SnO2表现出较好的充放电容量和库仑效率. 此外, 这种合成方法简单、经济, 可进一步应用于其它锂离子电池材料的合成.