流动注射化学发光法在药物分析中的应用

流动注射化学发光法作为一种有效的痕量分析技术,因其具有灵敏度高、线性范围宽、而且分析速度快、重现性好等特点,在分析化学领域得到了迅速发展。文章系统评述了2002～2004年间该法在药物方面的应用,引用文献74篇。     

流动注射-化学发光法用于药物分析研究进展

简述了近年来国内外流动注射-化学发光法在药物分析领域中的主要运用。主要介绍了鲁米诺-H2O2体系、鲁米诺-铁氰化钾体系、鲁米诺-高碘酸盐体系、鲁米诺-KMnO4体系、鲁米诺-Ag(Ⅲ)配合物体系以及其他体系在药物分析中的运用。     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于单宁酸对Ｃｏ＾２＋催化的Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的增敏作用,了单宁酸的流动注射化学发光增强 分析法。该法简单、快速、线性范围宽,在优化后的条件下,方法的线性范围和检出分别为９＊１０＾－９－１＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ和８＊１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ,对４＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ单宁酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。该方法应用于啤酒样口单宁酸含量含量的测定,结果令人满意。     

流动注射—化学发光分析法测定血清钴

采用流动注射—化学发光分析法测定了血清钴。本法将流动注射分析和化学发光分析相结合,具有灵敏度高、线性范围宽、样品用量少、重现性好等特点。它对Co~(2+)的检测下限为0.1ppb线性范围达4个数量级,用于血清样品分析时,其结果与原子吸收分光光度法测得的结果一致。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

流动注射抑制化学发光法测定异烟肼

以异烟肼与K3 Fe(CN) 6的氧化还原反应对Luminol K3 Fe(CN) 6的化学发光反应的抑制为基础 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定异烟肼的新方法。测定线性范围为 1 4× 10 -3 ～5 5 μg·mL-1,检出限为 4 8× 10 -4 μg·mL-1(3σ) ,RSD小于 3 5 % (n =9) ,并对 45种物质进行了干扰试验。本法成功地应用于药剂中异烟肼含量测定 ,回收率为 98 2 %～ 10 1%。本法与DSC法进行了对照 ,结果满意。     

流动注射化学发光法测定水中氰化物

基于流动注射化学发光分析和对 Luminol- Cu2 - CN-化学发光体系进行研究 ,建立了测定水中氰化物的分析方法。在其最佳实验条件下 ,测定 CN-的线性范围为 0 .0 0 2— 5μg/m L,检出限 0 .0 0 0 4μg/m L。对0 .0 5 0μg/m L CN-连续测定 7次 ,其相对标准偏差为 1.9%。     

甲胺磷的流动注射化学发光分析研究

基于甲胺磷对铁氰化钾和鲁米诺在碱性条件下化学发光反应的增强作用,建立了一种甲胺磷的流动注射化学发光(FI-CL)检测方法.甲胺磷浓度在1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内与发光强度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为3.3×10-9g/mL,测定相对标准偏差(RSD)为2.0%.方法应用于蔬菜中甲胺磷测定,回收率为93.0%-94.4%.文中还研究了化学发光体系的反应机理.     

二元酚类化合物的流动注射化学发光抑制分析法

发现邻苯二酚,对频丁基邻苯地酚,对苯二酚,３,４－二羟基苯甲对Ｃｏ＾２＋催化的鲁米诺－过氧化化学发光反应有较强的抑制作用,在此基础上建立了四种二元酚类化合物的流动 射化学发光抑制分析法。     

流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系快速分析生物样品中莱克多巴胺

该文建立了新的流动注射-化学发光快速测定莱克多巴胺的分析方法。基于碱性介质中莱克多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光的增敏作用,研究了各因素对化学发光的影响。结果表明,在最佳发光条件下,相对发光强度与莱克多巴胺浓度在4.0×10-9～8.0×10-7 g.mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-9 g.mL-1,相对标准偏差为5.6%。应用该方法成功分析了猪肉和尿样中莱克多巴胺的含量,回收率为69.3%～101.3%,结果令人满意。     

Reflections on my career in analytical chemistry and biochemistry

My career has been focused in two major areas, analytical chemistry and biochemistry of complex lipids and glycoconjugates. Included here are the pioneering work on the gas chromatography of long-chain sphingolipid bases, carbohydrates, steroids and urinary organic acids. Mass spectrometry was utilized extensively in structural studies of sphingolipids, fatty acids, carbohydrates, steroids, urinary organic acids, polyisoprenoid alcohols, and juvenile hormone. Computer systems were developed for the acquisition and analysis of mass spectra, and were used for development of automated metabolic profiling of complex mixtures of metabolites. Fabry's disease was discovered to be a glycosphingolipidosis. Enzymes of lysosomal metabolism of glycosphingolipids were purified, characterized, and used in one of the first demonstrations of the feasibility of enzyme replacement therapy in a lysosomal storage disorder (Fabry's disease). Extracellular sialidases were studied to evaluate the hypothesis that they might be involved in the regulation of membrane growth factor receptors. The enzyme for hematoside synthesis was purified and characterized.     

An optimized,sensitive and stable reduced graphene oxide–gold nanoparticle-luminol-H2O2 chemiluminescence system and its potential analytical application

The chemiluminescence （CL） performance of luminol is improved using reduced graphene oxide/gold nanoparticle （rGO-AuNP） nano-composites as catalyst. To prepare this catalyst, we propose a linker free, one-step method to in- situ synthesize rGO-AuNP nano-composites. Various measurements are utilized to characterize the resulting rGO-AuNP samples, and it is revealed that rGO could improve the stability and conductivity. Furthermore, we investigate the CL signals of luminal catalyzed by rGO-AuNP. Afterwards, the size effect of particle and the assisted enhancement effect of rGO are studied and discussed in detail. Based on the discussion, an optimal, sensitive and stable rGO-AuNP-luminon- H202 CL system is proposed. Finally, we utilize the system as a sensor to detect hydrogen peroxide and organic compounds containing amino, hydroxyl, or thiol groups. The CL system might provide a more attractive platform for various analytical devices with CL detection in the field of biosensors, bioassays, and immunosensors.     

Ultrasound-assisted click chemistry in continuous flow

We present a study on ultrasound-promoted click chemistry reactions in a meso-flow reactor synthesis system with a copper reactor and a custom sonication piezoelectric transducer. Copper catalyzed Huisgen 1,3-dipolar cycloadditions were studied in flow with this system. Our results demonstrate that 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole products can be generated at low temperatures and with short reaction time in good yield, due to the rate enhancement effect of sonication.     

纳米流体液滴内的光驱流动实验及其解析解

在光透过性的流体介质中添加具有高光响应特性的纳米颗粒,可以形成光驱动纳米流体,实现对光能的高效利用.本文针对光驱纳米流体流动行为开展实验观察和理论分析研究,这是实现光驱纳米流动精确调控的理论基础.首先利用粒子图像测速技术对液滴中直径为300 nm的Fe3O4颗粒在不同光源照射下受Marangoni效应诱导的运动进行了实验观测,研究光能向动能的高效转化机制.实验结果表明,当颗粒浓度大于临界数密度时,可诱导出垂向具有对称结构的涡,在液滴底部颗粒由四周向中心运动,顶部则由中心向四周运动,光源频率和颗粒数密度是这一过程的主导因素.随后,针对光强高斯分布的紫外光驱动下大颗粒数密度、特征流速约mm/s的光驱纳米流体,通过Stokes方程和表面张力梯度边界条件实现了其流场分布的解析求解,理论获得的流场分布解析解与实验测量结果保持一致,证实定量理论分析的有效性.最后,讨论了引入表面张力与在液滴底部引入表面压力及体相中集中引入光辐射力的不同驱动模式之间的相关性.这一研究成果为光微流控系统中流动行为的精确调控及光能的高效转化等提供了理论支持.     

显微动态图像分析技术及其在生物物理中的应用

介绍了一种可实时监测细胞生命活动的显微动态图像分析技术。该技术把显微光学成像技术、数字处理技术和动态图像分析技术结合为一体,可实现对活细胞的结构功能、生长过程和环境变化的影响等进行非侵入性连续监测。通过在细胞膜弹性模量测量中的应用表明,该技术不仅原理可靠,实现容易,应用方便,而且检测速度快,测量精度高,稳定性能好。此项技术可望在生物物理学的实验研究中获得广泛的应用。     

Behavioral model of macromolecules in a turbulent flow and its analytical consequences

A mathematical dependence relating physicochemical properties of diluted solutions of high-molecular polymers to the increment of the bulk velocity of the turbulent solution flow in comparison with pure solvent is derived. Based on the obtained dependence, boundary conditions of the Toms effect manifestation are deduced.