静压触媒法人造金刚石晶体表面微形貌研究

通过对六面顶压机和两面顶压机生产的静压触媒法人造金刚石晶体表面微形貌图案的研究,发现了人造金刚石晶体表面的胞状图案和枝蔓状+胞状+层状的组合图案.对这些形貌研究表明,这类人造金刚石晶体是在远离平衡的条件下快速长成的.     

人造金刚石的微观结构模型

将静态超高压高温合成的人造金刚石晶粒利用RTO包埋法制备成适合TEM观察的样品,发现这些金刚石晶粒是由多根细长的纳米多晶棒沿一定取向规则地以捆束状堆叠、聚集而成,而这些纳米多晶棒之间填充了无定型碳。也就是说,人造金刚石晶粒是由结晶碳素和无定型碳组成的。由此,提出并绘制了人造金刚石晶粒的微观结构模型示意图,可用于解释人造金刚石的各向异性及其他宏观性能特征。在以上结论的基础上,笔者认为业界经常提及的"单晶"金刚石称谓可能并不严谨,可能并不是纯粹由结晶金刚石材料组成。     

人造金刚石晶体中微观杂质的TEM分析

本文成功地利用透射电子显微术探讨了高温高压条件下于Fe-Ni-C系统中生长的人造金刚石单晶内部的微观杂质.分析了金刚石晶体中杂质的微观结构、化学成分组成、晶体结构及其可能形成的原因.研究结果表明,金刚石晶体中微观杂质与原材料、传压介质和高温高压过程密切相关,主要由面心立方(FeNi)23C6,正交结构的FeSi2,面心立方SiC和非晶态石墨组成.     

人造含硼金刚石单晶表面形貌与生长机制研究

本文借助Olympus光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对高温高压合成的含硼金刚石单晶表面形貌进行了分析.研究发现,含硼金刚石表面存在蚀坑、球形颗粒集团、平行台阶、花瓣状生长丘和三角形螺旋台阶等多种表面形貌.这些形貌与晶体内部的缺陷有关,硼原子的进入使金刚石晶体生长速度增加,位错增多,进而导致不同表面形貌的形成,螺旋位错生长是含硼金刚石的主要生长方式.     

人造金刚石单晶薄膜的制备及表面形貌优化

人造金刚石作为一种高效的热管理衬底,在宽禁带半导体电子器件领域具有广泛的应用前景。然而微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法外延金刚石单晶的生长速率慢,表面粗糙度高,难以满足半导体器件的衬底需求。对此,本文采用MPCVD法制备金刚石单晶薄膜,通过分阶段生长监控样品的生长速率,结合显微镜照片和AFM表征样品的表面形貌和表面粗糙度,根据拉曼光谱和XRD分析外延薄膜的晶体质量,最终采用高/低甲烷浓度的两步法外延工艺,实现了金刚石单晶薄膜的高速外延,生长速率达到20 μm/h,同时获得了较为平整的表面形貌。本文所研究的甲烷调制两步法外延工艺能够起到表面形貌优化的作用,有利于在后续的相关器件研发中提供平整的金刚石衬底,推动高功率电子器件的发展。     

CVD金刚石薄膜表面的缺陷研究

用SEM方法观察分析了CVD金刚石薄膜表面的缺陷形貌和结构,直观的两种缺陷为孪晶和孔洞.孪晶反映了晶粒的不完整性,它的产生取决于气相中活性分子的浓度与生长表面活性位数目的比值,孪晶比率随碳源浓度升高和衬底温度的降低而增大;孔洞反映了膜的不致密性,其产生与膜生长速率和衬底表面初始成核密度切相关,孔洞密度随碳源浓度升高和衬底温度的升高而增大.     

B对人造金刚石表面结构及性能的影响

研究了B对人造金刚石表面结构及性能的影响。结果表明,采用渗B石墨或渗B触媒合成的金刚石,表面存在有螺旋状和阶梯状生长台阶,树枝状和河流状结晶等。但对金刚石性能影响不大。含B金刚石的性能明显优于不含B金刚石。且渗B石墨对金刚石性能的影响比渗B触媒大。     

人造金刚石晶体缺陷的同步辐射X射线衍射形貌像浅析

利用同步辐射X射线对人造金刚石晶体缺陷进行了形貌学研究,实验采用了透射(劳埃)形貌术和反射形貌术两种方法.所得的X射线透射劳埃图上大部分斑点分别分布在四条主晶带上,经分析发现,该金刚石晶体主要的晶体缺陷为位错,并推导出晶体内部存在Frank不全位错.该晶体的反射形貌像中位错呈网状分布,说明其表层缺陷多于内部缺陷.此外,由形貌像分析发现该人造金刚石晶体的晶体缺陷明显少于天然金刚石.     

计算机控制CVD金刚石生长系统的研究

在CVD金刚石生长系统的基础上设计开发了计算机控制系统,对金刚石生长过程中各物理信号进行监测与控制,实现了无人值守下金刚石的生长.详细介绍了计算机控制的结构和软件实现方法.最后介绍了在计算机控制之下金刚石厚膜,纳米金刚石薄膜以及复合膜的生长.结果表明该系统运行稳定、可靠,控制效果明显优于人工控制,具有非常广泛的应用价值.     

人造金刚石单晶生长机理的金属包膜研究进展

在高温高压条件下,利用触媒合金合成金刚石单晶过程中,包覆着金刚石单晶的金属薄膜起着极其重要的作用,揭示其本质对解释金刚石合成机理有着重要的意义.本文从金属包膜的形貌、成份、组织结构以及余氏理论和程氏理论在金属包膜研究中的应用等方面阐述了人造金刚石生长机理的研究现状.在此基础上提出了今后的研究方向.     

在NiMnCo-Cu-C体系中生长宝石级金刚石单晶

利用温度梯度法在NiMnCo-Cu-C体系、于5.5 GPa、1250℃条件下进行了宝石级金刚石单晶的生长研究,结果发现,Cu片在触媒中的放置位置和其在金属触媒中所占体积分数对宝石级金刚石单晶的生长具有明显影响.当Cu片放置在碳源和触媒之间时,将不会有充足的碳源扩散到籽晶上,晶体无法生长;但放在触媒中其他位置,体积分数适当时,不会对晶体生长有明显影响.随着Cu体积分数增加,优质晶体生长将变得困难,当体积分数在20;时,晶体有生长,但晶体内部跟表面明显存在由于包裹体存在造成的生长坑洞;当体积分数在40;左右时,晶体将不再生长.不过当Cu在触媒中的体积分数适当时,会降低碳源在触媒中的输运,从而对抑制自发核生长起到一定的作用.     

人造金刚石加热系统分析及其精密交流调功器设计

建立了加热系统的数学模型,深入分析各类交流加热的特性及差别,指出恒功率加热方式温控效果最佳且与直流加热无明显区别.建立恒功率交流加热系统SABER仿真模型并深入分析系统构成特性,设计一个基于适当功率滤波和输出偏置的模拟PID控制器.仿真和实验结果表明,所设计交流调功器具有成本低、实时性强、适应性好、控制性能佳、温控精度高等特点,能较好地满足金刚石合成工艺的要求.     

人造金刚石金属包膜研究进展

对高温高压下合成金刚石形成的金属包膜的深入研究具有重要意义,有可能是揭示金刚石合成机理的     

对触媒熔剂法金刚石生长的再认识(Ⅰ)——金刚石晶体生长的准稳定区

本文根据溶液晶体生长理论与实践,认定在金刚石结晶V形区域内存在着晶体生长准稳定区.熔剂-碳二元共熔体系处于准稳定的过饱和溶液中,准稳定的过饱和度是金刚石晶体生长的驱动力.提出了设计合理的加热组装结构、建立金刚石生长适宜压力场、温度场的必要条件,以保证在准稳定的过压度驱动下生长出晶形完整的优质金刚石.     

静压触煤法制备的人造金刚石中的晶体缺陷

本文首次采用透射电子显微术系统地研究了由FeNi触媒制备的金刚石单晶的微观结构,分析了人造金刚石中存在的晶体缺陷,探讨了这些晶体缺陷形成的原因,研究发现金刚石中存在层错,棱柱位错,位错列和位错网络等晶体缺陷,研究结果表明,金刚石中的晶体缺陷与金刚石的高温高压合成过程密不可分,主要起源于金刚石中大量过饱和的空位和观杂质所引起的内应力。