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1.
Eugen Scholz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1980,303(3):203-207
Zusammenfassung Karl Fischer-Reagentien, die SO2 und Amin im üblichen Molverhältnis 12 enthalten, können nur mit Pyridin hergestellt werden. Stark basische Amine bewirken eine rasche Zersetzung der Reagenslösung und einen instabilen Endpunkt. Erhöht man den SO2-Anteil soweit, daß das Molverhältnis SO2Amin mindestens 11 ist, geben auch stark basische Amine hervorragende KF-Reagentien. Sie zeichnen sich durch stabile Endpunkte und hohe Reaktionsgeschwindigkeit aus. Besonders vorteilhaft ist die Anwendung als Zweikomponentenreagens, da beide Komponenten absolut lagerstabil und titerkonstant sind.
Karl Fischer Reagents without pyridine
Summary Karl Fischer-Reagents containing SO2 and amine in the normally applied molar ratio of 12 can be prepared only by using pyridine. Strong basic amines lead to a rapid decomposition of the reagent solution and to an instable endpoint. By raising the SO2-content to a molar ratio SO2amine of 11, even strong basic amines can be applied yielding KF-reagents of superior quality. They are characterized by stable endpoints and a high speed of reaction. Application as a two-solution reagent gives an additional advantage, because the single components are absolutely stable for storage and the titre remains constant.相似文献
2.
Eugen Scholz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,305(5):416
Ohne Zusammenfassung
Karl Fischer reagents without pyridine(2)Determination of water in cysteine hydrochloride monohydrate
Teil 1: Fresenius Z. Anal. Chem. 303, 203 (1980) 相似文献
3.
Eugen Scholz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,306(5):394-396
Zusammenfassung Pyridinfreie Reagentien reagieren schneller und geben genauere Ergebnisse als ein konventionelles Reagens. Die besten Resultate erhält man mit einem Zweikomponenten-Reagens (SO2 + Diethanolamin). Im Bereich zwischen 10 und 100 mg Wasser liegt die Streubreite des Einzelergebnisses unter 0,5%.
Karl fischer reagents without pyridineThe accuracy of the determination of water
Summary Non-pyridinic reagents react more quickly and give more accurrate results than a conventional reagent. The most exact values are obtained when using a two-component reagent (SO2 + diethanolamide). Within the range of 10–100 mg of water, repeated tests showed a deviation of less than 0.5%.
Teil 1: Fresenius Z. Anal. Chem. 303, 203–207 (1980) 相似文献
4.
Eugen Scholz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,309(1):30-32
Zusammenfassung Mit Diethanolamin oder Morpholin können KF-Reagentien hergestellt werden, die genau so stabil sind wie die pyridinhaltigen Reagentien. Für die Wasserbestimmungen sind sie besser geeignet, denn die Titrationen verlaufen rascher.
Karl Fischer reagents without pyridine (4)One-component reagents
Summary Karl Fischer reagents can be prepared by means of diethanolamine or morpholine instead of pyridine. The new reagents are better suited for water determination because the titration proceeds faster. They are as stable as solutions containing pyridine.
Teil3: Fresenius Z. Anal. Chem. 306, 394–396 (1981) 相似文献
5.
Eugen Scholz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,309(2):123-125
Zusammenfassung iso-Butanol/Xylol und ähnliche Mischungen sind besser als Eichstandards geeignet als das üblicherweise benutzte Methanol.
Karl Fischer reagents without pyridine (5)New substances for standardisation
Summary iso-Butanol/xylene and similar mixtures of solvents are more suitable for the standardisation than methanol which is used generally.
Teil 4: Fresenius Z. Anal. Chem. 309, 30–32 (1981) 相似文献
6.
7.
G. Wünsch und K. Nagen 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1979,295(2-3):119-121
Zusammenfassung W(VI) bildet mit Thioglykolsäure und Glykolsäure mäßig stabile Fünfringchelate der Zusammensetzung WR2, mit Glycin ein sehr schwaches WR. Chelate mit den Sechsringbildnern 3-Mercaptopropionsäure und o-Mercaptobenzoesäure sind nicht nachweisbar. Das Thioglykolsäurechelat kristallisiert aus Methanol als gelbes Na-Salz WO2(SCH2COONa)2·2CH3OH und ist mit Di-phenylguanidin als Ionenpaar in Butanol extrahierbar. Die photometrische Wolframbestimmung mit Thioglykolsäure in wäßriger Lösung erreicht eine Bestimmungsgrenze von
= 0,92 ppm W (P=99,9%;M=2) und eine Standardabweichung vons=0,24 ppm W (f=21).
Chelation and photometric determination of tungsten (VI) with thioglycolic acid and related compounds
Summary W(VI) forms moderately stable, five-membered ring chelates of the composition WR2 with thioglycolic and glycolic acid, and a very weak WR with glycine. Chelation with the six-ring forming 3-mercaptopropionic acid and o-mercaptobenzoic acid could not be detected. The chelate with thioglycolic acid crystallizes from methanol as the yellow sodium salt WO2(SCH2COONa)2·2CH3OH and can be extracted into butanol as an ion pair with diphenylguanidine. The photometric determination of tungsten with thioglycolic acid has a determination limit of = 0.92 ppm W (P=99.9%;M=2) and a standard deviations=0.24 ppmW (f=21).
Wir danken Herrn Prof. F. Umland für die Förderung dieser Untersuchungen sowie H. Weber, M. Lamm und U. Görs für ihre Mithilfe. 相似文献
8.
Hosni Khalaf und Manfred Rimpler 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1980,302(3):204-205
Ohne Zusammenfassung
Spectrophotometric determination of water in pyridine, dimethyl sulphoxide, N,N-dimethylformamide with 5-Isothiocyanato-1,3-dioxo-2-p-tolyl-2,3-dihydro-1H-benz[de]isoquinoline
Dem Fonds der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Förderung der Arbeiten, Fräulein Ute Schulze und Herrn Dieter Krügel für ihre gewissenhafte experimentelle Mitarbeit. 相似文献
9.
Ohne Zusammenfassung
A simple and reliable gas-chromatographic determination of formic acid in urine相似文献
10.
Zusammenfassung Zur schnellen Bestimmung von Hydroxyl und H2O in Mineralien und Gesteinen wurden die Proben 15 min (Gesamtbestimmungszeit) in einem Induktionsofen pyrolysiert. Das freigewordene Wasser wurde in einem Titrierbecher aufgefangen und nach der Dead-Stop-Methode mit einem Karl Fischer-Titrator austitriert. Die Analysen von vier internationalen Referenzproben des USGS zeigen eine relative Standardabweichung von weniger als ±0,90%. Z.B. wurde für den Granit G-2 0,67 Gew.-% H2O-Gesamt-Gehalt und eine relative Standardabweichung von ±0,60% gefunden (nach Flanagan [4], 1973, beträgt der H2O-Gesamt-Gehalt des Granits G-2, 0,66 Gew.-%).
Quantitative method for determining hydroxyl and H2O in minerals, rocks and other solids
Summary For rapid determination, samples of minerals and rocks were pyrolyzed in an induction furnace for 15 min. During the interval generated water was continuously collected in a titration beaker and determined by the dead-stop method using a Karl Fischer titrator. The analyses of four international reference samples of the United States Geological Survey showed a relative standard deviation of less than ±0.90%. Granite G-2, for example, shows a total H2O content of 0.67 wt.% with a standard deviation of ±0.60%. Flanagan [4] 1973, reported a total H2O content of G-2 of 0.66 wt.%.相似文献
11.
C. Harzdorf und L. Dorn 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,284(3):189-192
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Titration von Cyanid mit Quecksilber(II)-chlorid beschrieben. Die Endpunktsbestimmung erfolgt voltametrisch unter Verwendung einer rotierenden Palladiumindicator- und einer Kalomelbezugselektrode. Die Methode ist im Bereich zwischen 40 ppb und 200 ppm anwendbar und wird vorzugsweise zur Cyanidbestimmung in Kamingasen, Wasser und Abwasser eingesetzt.
Voltametric titration of cyanide with mercuric chloride and application to the determination of cyanide in water and waste water
A method is described for the volumetric determination of cyanide with mercuric chloride solution. The end-point detection is carried out voltametrically using a polarized rotating palladium electrode and a calomel reference electrode. The method covers a concentration range of between 40 ppb and 200 ppm cyanide and is in particular suitable for cyanide determinations in stack gases, water and waste water.相似文献
12.
J. Kegel 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,265(4):253-256
Zusammenfassung Es wird die theoretische Fehlerbetrachtung, die Hässelbarth [2] einem neueren Verfahren zur Bestimmung der freien Kohlensäure in natürlichen Wässern [3] gewidmet hat, geprüft und festgestellt, daß er dabei von unzutreffenden Voraussetzungen ausgegangen und daher auch zu unrichtigen Folgerungen gekommen ist. Bei den von ihm durchgeführten praktischen Messungen hat er die Möglichkeiten des Verfahrens nur zu einem Teil ausgeschöpft, woraus sich eine Reihe von ihm bemängelter Differenzen erklären. Daher werden klarstellende Einzelheiten zur praktischen Durchführung des Verfahrens mitgeteilt.
On the quantitative determination of free carbon dioxide in natural waters
The theoretical examination of errors, untertaken by Hässelbarth [2] on a new method to determine free carbon dioxide in water is investigated and it is found that he had employed wrong bases and arrived at misleading results. In his practical work, he had not considered all the possibilities of the method, which explains a number of differences. Therefore, the practical application of the method is described in detail.相似文献
13.
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15.
16.
J. Kegel 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1972,276(1):45-50
Zusammenfassung Die konventionelle Methode der direkten CO2-Titration liefert wegen gewisser Inhaltsstoffe des natürlichen Wassers meist nicht zutreffende Werte. Aus diesem Grunde wurde ein spezifisches Ermittlungsverfahren erarbeitet. Es beruht darauf, daß in einem gasdichten Gefäß mit CO2-freier Atmosphäre das zu untersuchende Wasser und kohlensäurefreies, dest. Wasser getrennt so untergebracht werden, daß eine Vermischung der beiden Flüssigkeiten ausgeschlossen, der ungehinderte Gasaustausch aber ermöglicht ist. Nach der Gleichgewichtseinstellung, die durch eine gleichmäßige und vorsichtige Rührbewegung des Gefäßes wesentlich beschleunigt werden kann, wird im dest. Wasser der CO2-Gehalt durch Titration, Leitfähigkeitsmessung oder dgl. ermittelt und auf den CO2-Gehalt im zu untersuchenden Wasser geschlossen.
Specific method for quantitative determination of CO2 in natural water
The direct determination of CO2 is often faulty because of certain contents of the natural water. Due to this reason a specific method was worked out. The water to be analysed and distilled water are placed side by side in a gas-tight vessel with an atmosphere free of CO2, whereby mixing is avoided but gas-exchange is possible. After adjustment to the gas-equilibration the CO2 content of the distilled water is determined e.g. by titration, measuring of conductivity or other methods, from where the CO2 content in the natural water is calculated.相似文献
17.
Summary The recommended method is based on the l-tryptophane/sulphuric acid reaction and has been adapted for a continuous flow system with the Technicon AutoAnalyzer. A supplementary run (cold run) is required with more than 10mol/l of nitrate. The presence of acetone or formaldehyde must be avoided. Total carbohydrates can be determined by this method within the range of 0.02–5mg/l. The relative coefficient of variation at the 1 mg/l level is 0.25 % (glucose).
Automatische Bestimmung von Gesamt-Kohlenhydrat in Meerwasser
Zusammenfassung Die empfohlene Methode basiert auf der l-Tryptophan-Schwefelsäure-Reaktion und wurde dem Durchflußsystem des Technicon AutoAnalyzers angepaßt. Bei einem Nitratgehalt von mehr als 10mol/l ist zur Feststellung einer Korrektur ein zusätzlicher »kalter« Durchlauf notwendig. Aceton oder Formaldehyd dürfen nicht anwesend sein. Die Bestimmung kann im Bereich von 0.02–5 mg/l erfolgen und weist einen relativen Variationskoeffizienten von 0.25 % bei 1 mg/l auf (Glucose).相似文献
18.
Summary The method and experiences with the determination of oxygen Stoichiometry in mixed manganesechromium sesquioxides are described. The decomposition is carried out in sealed glass tubes in hydrochloric acid in presence of a ferro-ferric system. The oxydation state of the analysed materials is determined by titration of Fe2+ ions with a solution of cerium salt, ferroin being used as indicator.
Bestimmung der Sauerstoff-Stöchiometrie in Mn(III)/Cr(III)-Mischoxiden
Zusammenfassung Es werden ein Verfahren sowie Erfahrungen mit der Bestimmung des Sauerstoffüberschusses in Mangan(III)/Chrom(III)-Mischoxiden beschrieben. Die Proben werden in zugeschmolzenen Ampullen mit SalzsÄure in Gegenwart von Eisen(II/III)-ionen aufgelöst. Sauerstoffüberschu\ wird durch Titration von Fe(II) mit Cer(IV)-salz in Gegenwart von Ferroin als Indicator bestimmt.相似文献
19.
M. Pibyl 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1980,303(2):113-116
Zusammenfassung Zur Bestimmung der auf Silicagel oder Ethylenglykolmethacrylat-Gel Spheron chemisch gebundenen Epoxygruppen wurden die Methoden der Addition von Chlorwasserstoff aus einer Lösung von Pyridiniumchlorid in Pyridin, einer Lösung von Chlorwasserstoff in Dioxan oder Methylcellosolve, sowie die Addition von Thiosulfat und die direkte Titration mit Perchlorsäure in nichtwäßrigem Milieu in Anwesenheit von Tetraethylammoniumbromid untersucht und angewendet. Die besten Resultate mit einer guten Reproduzierbarkeit liefert die direkte Titration der in einer Tetraethylammoniumbromidlösung in Eisessig suspendierten Probe mit einer Perchlorsäurelösung in Eisessig. Die relative Standardabweichung in einem Bereich von 0,6–0,8 mmol Epoxygruppe/g ist nicht höher als 1%.
Determination of epoxy end-groups in modified chromatographic sorbents and gels
Summary The addition of hydrogen chloride from solutions of pyridinium chloride in pyridine, or from solutions of hydrogen chloride in dioxan or in methylcellosolve, as well as the addition of thiosulphate and the direct non-aqueous titration with perchloric acid in the presence of tetraethylammonium bromide were studied and applied for the determination of bound epoxy groups in epoxidized silicagels and the ethyleneglycol methacrylate gels Spheron. Best results with high reproducibility were obtained by direct titration with perchloric acid of a sample suspended in a solution of tetraethylammonium bromide in acetic acid. The relative standard deviation in the range of 0.6–0.8 mmol epoxy group/g does not exceed 1%.相似文献
20.
Jean Neve Michel Hanocq Léopold Molle 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,308(5):448-451
Summary Ultramicro amounts of selenium in sulphuric acid are determined by a new atomic absorption spectrophotometric method. Selenium(IV) is directly determined ater extraction into toluene with an aromatic o-diamine and addition of nickel(II) prior to atomization; the determination of total selenium (0, IV and VI) needs a treatment of the sample with selected oxidizing and reducing agents.In the studied samples, total selenium (0.003–0.022 g of Se in 1 ml sulphuric acid) is present only in the tetravalent state. The detection limit of the method is 0.003 g of selenium.
Atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung von Ultramikromengen Selen(IV) und Gesamtselen in Schwefelsäure
Zusammenfassung Selen(IV) kann direkt bestimmt werden nach Toluolextraktion der mit einem aromatischen o-Diamin behandelten Lösung und Zusatz von Nickel(II). Die Bestimmung von Gesamtselen (0, IV, VI) erfordert eine Vorbehandlung mit Perchlor- bzw. Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 0,003 g Se. In den untersuchten Proben war das Gesamtselen (0,003–0,022 g/ml) nur als Se(IV) vorhanden.相似文献