利用智能手机和应用程序确定颜色主波长的pH比色法定量

利用比色法对不同pH溶液的显色产物的进行分析时,由于显色产物的色调发生变化,因此通过直接分析显色产物数字图像的RGB值无法实现pH精确测定。现有的基于颜色其它指标的pH确定方法,存在计算复杂和工作曲线非线性的问题。本文提出利用智能手机和应用程序(APP)分析显色产物数字图像的主波长进行pH的确定新方法。研究发现,pH与显色产物颜色主波长呈现良好的线性关系,并据此编写智能手机应用程序,通过调用手机摄像头采集显色产物的图片,并自动对采集到的图片进行分析得出溶液pH。当pH范围在4.0~7.0和7.5~10.0时,分别与其显色产物颜色的主波长有良好的线性关系。     

天青Ⅰ分光光度法测定冷却液中的亚硝酸根

研究了亚硝酸根与染料天青Ⅰ在盐酸介质中的显色反应。结果表明,反应产物的最大吸收波长为442nm,据此拟定了快速简便的分光光度测定冷却液中亚硝酸根的新方法。该方法亚硝酸根浓度在0～200ug/50mL范围内服从比尔定律,用于冷却液中亚硝酸根的测定,结果与KMnO_4容量分析法一致。     

多离子可视化检测的纸基微流控芯片的构建及应用

本文基于纸基微流控技术,构建了一种基于Pb²⁺、Cr⁶⁺、Fe³⁺以及NO₂^-多离子可视化检测的纸基微流控芯片,其具有可携带以及即时检测等优点,在水体离子污染检测方面具有潜在的应用价值。该纸芯片利用流体的亲疏水性质构建了具有样品收集区、检测区的微平台,通过四种离子的不同显色反应可以实现对多离子的可视化检测,并且通过软件进行RGB色度分析,在0到20 ppm浓度范围内构建了色彩强度值RGB与NO₂^-浓度变化的定量检测分析标准曲线,根据该曲线计算出检出限为0.405 ppm,同时该纸芯片也可以完成对其他三种离子即时定性的检测。     

基于纳米金-适体结构的智能手机补色波长法检测磺胺二甲嘧啶

通过制备纳米金颗粒-适体结构,结合智能手机数字比色法实现了磺胺类抗生素磺胺二甲嘧啶(SDM)的快速定量检测。核酸适体通过静电作用结合在纳米金颗粒表面,可通过改变纳米金颗粒表面的电荷密度,使纳米金无法聚集,结合适体链的纳米金溶液呈现稳定的红色;目标分子与适体链特异性结合后,导致适体链从纳米金颗粒表面脱离,进而纳米金颗粒发生聚集,溶液颜色由红色变成蓝紫色。利用智能手机获取检测溶液的数字化图片,并用自行设计开发的手机App对图片的补色波长进行分析,可实现对SDM的定量检测。该方法检测范围为0~5μg/m L,检出限为0.13μg/m L。     

基于Fe~(3+)和磺基水杨酸定性定量检测水溶液中无机磷酸根总量

建立了一种以Fe3+与磺基水杨酸为显色体系,选择性识别检测水中无机磷酸根总量的新方法.在HClO4介质中,当pH≤2.5时,Fe3+与磺基水杨酸形成稳定的紫红色配合物,当向其中加入磷酸根离子时,由于竞争取代,磷酸根离子与Fe3+形成无色配合物,溶液颜色由紫红变为无色,吸收光谱也发生显著变化,其他阴离子如Cl-,Ac-,CO32-,SO42-和NO3-等则均未引起明显的光谱及溶液颜色变化,从而实现对PO43-、HPO42-及H2PO4-的裸眼检测,本方法操作简便快速,磷酸盐在0.1~1mmol·L-1范围内符合朗伯比尔定律,可用于水溶液中磷酸根总量的测定.     

基于氧化还原体系纸芯片法对血清尿酸含量的快速检测

建立了以纸芯片为分析平台的尿酸含量快速检测方法.基于尿酸的还原性,以FeCl3为氧化剂组成氧化还原体系,以邻二氮菲为显色剂对反应产物Fe2+进行显色,根据显色强度对尿酸含量进行测定.结果 表明,当FeCl3与尿酸比例为1.6∶1,反应10 min,显色剂pH 7.4时显色最佳.显色强度(RGB值)与尿酸浓度在1.19～5.95 mmol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9998.方法 的检测限为0.342 mol/L,日内和日间相对标准偏差分别为0.42％和0.47％.15种共存物质在允许误差范围内均无干扰.测得牛血清中尿酸含量为0.238 mmol/L,平均回收率为96.4％.该方法可用于血清中尿酸含量检测.     

离子色谱–紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子

建立一种海水中的亚硝酸根离子测定方法。采用配备紫外可见分光光度检测器的离子色谱仪,选用高容量、强亲水性的AS11阴离子分析柱,以40 mmol/L Na OH水溶液为流动相,流量为1.0 m L/min,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。选定210 nm的波长进行检测,海水中的氯离子对检测无干扰。亚硝酸根离子在0.05~200mg/L内呈现良好的线性关系,线性系数为0.999 5,方法检出限为0.01 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=11),样品加标回收率为99.5%。该方法操作简便,具有良好的精密度与准确度,能够实现海水中亚硝酸根离子的快速检测。     

亚硝酸根离子溶液标准物质的研制

研制亚硝酸根离子溶液标准物质。以质量平衡法作为定值手段,采用离子色谱法(IC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)和恒重干燥法等分别对原料中的主成分、无机杂质及水分含量准确定量。以重量–容量法制备值作为标准物质的特性量值。单因素方差分析和线性回归的斜率考察结果表明,该亚硝酸根离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。对整个研制过程引入的各不确定度分量展开评估。研制的亚硝酸根离子溶液标准物质特性量值为10.0μg/m L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可为环境污染物中微量亚硝酸根离子的准确检测提供参考标准。     

2,4，6-三硝基甲苯的光催化降解

在模拟日光下利用Pt／TiO2光催化剂对水中2,4,6-三硝基甲苯（TNT,梯恩梯）进行了光催化降解,在有催化剂存在时,TNT的破坏更快更彻底,其降解遵循一级反应动力学．TNT分子上的硝基部分转化为硝酸根离子和亚硝酸根离子．Pt／TiO2光催化剂加速了亚硝酸根离子向硝酸根离子的氧化,在2．5h内,终产物硝酸根离子的含量比没有催化剂时提高了32.3倍．     

纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测片的研制

基于滤纸上过氯乙烯树脂栏选择性通过亚硝酸根离子, 结合微流控分析装置设计, 研制成纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测芯片. 采用该微流控亚硝酸根离子检测芯片测定了亚硝酸盐样品, 线性范围和检测限分别为70～1500 μmol/L 和48 μmol/L. 该微流控亚硝酸根离子检测芯片已成功应用于水样和食品中亚硝酸盐测定, 结果满意.     

检测水中氢氰酸的新型便携式RGB色度传感器

基于氢氰酸在碱性条件下与水合茚三酮反应,溶液呈紫红色的检测原理,建立了一种快速、灵敏检测水中氢氰酸的分析方法。对显色剂种类、水合茚三酮浓度、pH值、反应温度、反应时间等因素进行优化。采用源于归一化RGB系统的RGB色度法进行检测,可克服基于RGB模型的由于光强变化导致三刺激值变化的不足。在最优条件下,色度值与氢氰酸的质量浓度在0.04～3.96 mg/L范围内呈良好线性,对R值的理论检出限为0.038 mg/L,实际检出限为0.04 mg/L。用于人工水样中氢氰酸的测定,回收率为98.3%～111%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和较好的重复性,在检测环境中其他有毒有害物质方面同样具有应用潜力。     

Spectrophotometric determination of aminomethylbenzoic acid using sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate as the chemical derivative chromogenic reagent

A new method has been established for the determination of aminomethylbenzoic acid using sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate as the chemical derivative chromogenic reagent. This method is based on the formation of a pink compound from the reaction of aminomethylbenzoic acid and sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate. The nucleophilic substitution reaction proceeds quantitatively in pH 12.0 buffer solution. The stoichiometric ratio of the reaction, maximum absorption wavelength and the value of epsilon(430) were 1:1, 430 nm, and 2.87 x 10(3)L mol(-1)cm(-1), respectively. Beer's law was obeyed in the range of 0.80-80 mg/L of aminomethylbenzoic acid. The data have been filled to a linear regression equation A=0.03183+0.01658C (mg/L), with a correlation coefficient of 0.9996. The detection limit is 0.11 mg/L, R.S.D. is 0.54%, and average recovery is over 99.6%. This paper further improves the determination of aminomethylbenzoic acid compared to the previous methods. The kinetic property and reaction mechanism have also been discussed. This proposed method has been successfully applied to the determination of aminomethylbenzoic acid in injection of aminomethylbenzoic acid with satisfactory results.     

Test strip for determination of nitrite in water

A disposable test strip is proposed for the determination of nitrite in waters. The strip is an inert rectangular strip of polyester with a 6 mm o.d. circular, transparent and colorless film attached to its surface. This film contains the chemicals required for reaction and fixation of the dye formed, sulfanilamide, N-(1-naphthyl)ethylenediamine on Nafion. When the test strip is placed in an acidified (pH 2.0) sample solution containing nitrite a red-violet color develops; the absorbance of this is measured at 536 nm. The linear range of the method depends on the time of equilibration of the test strip with the sample solution. When the equilibration time was 45 min, the linear range was 8.9-500 microg L(-1) whereas for an equilibration time of 60 min it was 4.7-200 microg L(-1). The detection limit was 1.4 microg L(-1) for an equilibration time of 60 min. The precision of the method, expressed as RSD, was 8.8 % at 100.0 microg L(-1). The method was applied, and validated chemometrically, for the determination of nitrite in different types of water (spring, mineral, tap, well, and sea).     

光声光谱技术在色分析研究中的应用

现行测色法多以常规光谱为基础。通过测量样品对光的透射或反射率以及光源的能量分布,叠合色匹配函数,来寻找颜色的三刺激量,由此获取样品的色别、色饱和度和明度的信息。这些方法的共同特点是定向输入光子,并计量定向输出光子的情况。为了能将测定范围扩展到那些高反射、散射、漫射、辐射和层状样品,对一般常规光谱法是困难的。我们因此提出了光声测色法(PAC)。     

A highly sensitive method for the analysis of nitrite ions by capillary zone electrophoresis using water-soluble aminophenylporphyrin derivative as chromogenic reagent

The water soluble 5-p-aminophenyl)-10,15,20-tris(p-sulfonatophenyl) porphyrin, 4, acts as an extremely efficient chromogenic reagent for the detection of very low amounts of nitrites. The amino group of porphyrin 4 reacts smoothly with nitrite in acidic conditions 0.2 M HCl) producing the corresponding diazo-porphyrin derivative which is stable and does not show any appreciable hydrolysis to phenol within 6 h. The reaction is carried out in the presence of 25 mM heptakis-(2,6-di-O-methyl)-beta-cyclodextrin that prevents precipitation of the protonated form of porphyrins 4 or 5 due to the formation of strong inclusion complexes. The capillary zone electrophoresis of the diazoporphyrin and amino-porphyrin mixture shows severe peak tailing. However, symmetrical peaks can be obtained by adding 5 mM beta-cyclodextrin to the background electrolyte (20 mM phosphate buffer, pH 7.0). Calibration curve for nitrite analysis is linear up to 0.25 mM nitrite and the detection limit (at a signal-to-noise ratio of 3) has been estimated to be a 1 microM (50 ppb) of nitrite concentration in aqueous solutions.     

NO-2的芯片毛细管电泳-修饰碳糊电极电化学检测

制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷-铜(MPTMS-Cu)/MCM-41分子筛修饰碳糊电极,研究了该修饰电极对NO-2电化学还原的 电催化作用,分析了修饰物含量、溶液pH对电化学反应的影响。以该电极为检测电极,设计制作了芯片毛细管电泳-电化学 检测系统,探讨了NO-2的芯片毛细管电泳检测方法。以50 mmol/L醋酸钠(pH 5.8)为电泳缓冲液、分离电压为-1.6　kV时 ,检测可在40 s内完成。纯水中NO-2检测的线性浓度范围为10.0～5000.0 μmol/L,检出限为4.0 μmol/L。     

Theoretical Studies on the Isomerization of Peroxynitrite to Nitrate Mediated by Peroxynitrous Acid

The conversion of peroxynitrite （ONOO-） to nitrate （NO3-） mediated by peroxynitrous acid （ONOOH） has been investigated at the CCSD/6-311G（d）//B3LYP/6-31 1＋G（d,p） level. Two kinds of pathways for the title reaction were found. The results show that the energy barrier of isomerization through pathway 1 is around 25 kcal/mol in the gas phase. This value is significantly lower than that of isomerization without any catalysts. Thus, it indicates that ONOOH definitely makes the conversion from ONOO- to NO3- feasible. Although pathway 2 does not decrease the energy barrier of this isomerization, peroxynitric acid （O2NOOH） was obtained; moreover, this is a new pathway for this formation. In view of the results that peroxynitrate anion can decompose into nitrite and dioxygen, we conclude that our results are consistent with the experimental observation that nitrate, nitrite, and dioxygen are the main final products of the decay of peroxynitrite around pH 7.     

改进的离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐

改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法。乳制品经水提取后,加入3%乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30 ℃,池温35 ℃,检测波长设定为225 nm,进样量200 μL。在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好。在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg。将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0%～104.1%。该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

双波长分光光度法测定牛奶中的钙

采用双波长分光光度法测定牛奶中钙离子的含量。基于在碱性缓冲液中,钙与铬黑T（EBT）-聚乙二醇溶液作用形成1：1的配合物,利用等吸收双波长消去法,消除EBT自身的干扰。在558mn和645m处测定,得吸光度差△A,钙的质量浓度在0-4．8μg／mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为△A=0．06964c＋0．00986,产0．9989。用干灰化法处理样品,通过测定样品的△4,查得样品中钙离子的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为1．7％～7．6％（n=5）．平均加标回收率为79．0％～98．7％。     

智能手机光学检测技术用于检测水体中污染物的研究

数字图像比色法(Digital Image Colorimetry,DIC)作为一种传感器方法具有简易、灵敏、成本低廉的优点,广泛应用于环境监测、化学及生物化学等领域。以LED面光源作为数字图像比色法的光源对六价铬水样进行了检测,显色反应后的溶液通过手机免费软件获取R(红)、G(绿)、B(蓝)颜色值。由于RGB模型为非均匀的颜色参数,故把R、G、B值转化为不同的数学模型,并比较各种数学模型所得出的标准曲线的线性相关性,其中灰度吸光度模型的线性相关系数最高(R~2=0.999 2)。检测方法的线性范围为0.02～1.0mg/L,检出限为0.006mg/L,加标回收率为96.5%～107%,方法具有简便快捷、灵敏度高,适用于快速现场检测。