Ein einfacher und handlicher Apparat zur Erzeugung reinsten Kohlendioxyds für die Stickstoffbestimmung nach Dumas-Pregl

Zusammenfassung Es wird ein Gerät zur Erzeugung reinsten Kohlendioxyds für die Stickstoffbestimmung nachDumas aus Hydrogencarbonat und Schwefelsäure beschrieben. Es ist sehr einfach zu beschicken, sowohl für den Routinebetrieb als auch für Einzelanalysen geeignet und gibt praktisch sofort Mikroblasen.

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Summary A device is described for the production of extremely pure carbon dioxide intended for use in theDumas determination of nitrogen. The carbon dioxide is generated from bicarbonate and sulfuric acid. The apparatus is easily charged and is suitable for routine operations and single determinations. It yields micro bubbles almost immediately.

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Résumé On décrit un appareil pour l'obtention de gaz carbonique très pur pour le dosage de l'azote selonDumas, à partir d'hydrogénocarbonate et d'acide sulfurique. Il est de réalisation très simple, convient aussi bien pour le travail en série que pour les analyses isolées et donne des microbulles pratiquement sur le champ.

     

Dumas nitrogen determination with decimilligram samples

Summary A small-sizeDumas nitrometer of 0.2-ml capacity, graduated in microliters, and permitting estimation of tenths of microliters, has been described. The 0.4-mg samples are weighed on the Garner quartz fiber balance. The standard error of estimate from 10 serial analyses with 0.4-mg samples of azobenzene was computed equal to ±0.28% N. For 0.1-mg samples the corresponding figure is ±0.96% N, but it should be possible to improve this value.

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Zusammenfassung Ein Azotometer wird beschrieben, dessen Meßrohr in Mikroliter geteilt ist und einen Gesamtinhalt von 0,2 ml hat. Zehntel-Mikroliter können geschätzt werden. Einwaagen von 0,4 mg Substanz werden mit der Garner Mikrowaage vorgenommen. Der mittlere Fehler einer Einzelbestimmung wurde aus den Ergebnissen von zehn Azobenzol-Analysen zu ±0,28% Stickstoffermittelt. Die entsprechende Zahl für 0,1-mg-Proben, ±0,96% Stickstoff, dürfte einer Verbesserung zugänglich sein.

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Résumé On décrit un petit nitromètreDumas de 0,2 ml de capacité, gradué en microlitres et permettant l'estimation de dixièmes de microlitres. Les échantillons de 0,4 mg sont pesés sur la microbalance à fil de quartz de Garner. L'erreur standard déterminée sur 10 analyses en série avec des prises de 0,4 mg d'azobenzène est estimée à ±0,28% N. Pour des prises d'essai de 0,1 mg le chiffre correspondant est ±0,96 N, niais il doit être possible d'améliorer cette valeur.

     

Apparat zur Abtrennung des Arsens als Arsin

Zusammenfassung Eine Apparatur zur Abtrennung des Arsens als Arsenwasserstoff wird beschrieben, die auf der Verwendung eines von uns früher beschriebenen Absorptionsgerätes beruht.

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Summary A device is described for the separation of arsenic as arsenic hydride. It is based on the absorption apparatus previously described by the author.

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Résumé On décrit un appareillage pour la séparation de l'arsenic à l'état d'hydrogène arsénié, reposant sur l'emploi d'un récipient absorbeur que nous avons déjà décrit.

     

Über eine tückische Fehlerquelle bei der Mikro-Dumas-Methode

Zusammenfassung Es wird die Vergiftung der Katalysatoren bei der Mikro-Dumas-Methode durch Schwefelwasserstoffspuren, die zu einer konstanten Erniedrigung der Stickstoffwerte führte, beschrieben.

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Résumé (W) L'auteur décrit l'empoisonnement des catalyseurs par des traces d'acide sulfhydrique dans la micro méthode deDumas, et qui amène à une valeur trop faible.

     

Beitrag zur Mikro-Stickstoff-Dumas-Methode nach Unterzaucher

Zusammenfassung Es wird ein regulierbarer Sauerstoffentwickler zur Mikro-Stickstoff-Dumas-Methode nachUnterzaucher vorgeschlagen. Ferner wird an Hand von Beleganalysen auf die Notwendigkeit der Anwendung von Hopkalit bei endständigem Kupfer hingewiesen.

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Summary A regulable oxygen generator for the micro-nitrogen Dumas method according toUnterzaucher is proposed. Moreover, on the basis of check analyses, the necessity is pointed out of using hopcalite if the reduced copper is in end position of the train.

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Résumé On présente un appareil réglable à dégagement d'oxygène pour le micro-Dumas d'aprèsUnterzaucher. En outre, on démontre, à l'aide d'analyses probantes, la nécessité d'employer l'hopcalite en cas que le cuivre métallique soit placé au bout du tube de combustion.

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Mit 1 Abbildung.     

Zur Mikrobestimmung der Milchsäure

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Mikrobestimmung von Milchsäure nach dem Prinzip vonFürth undCharnass beschrieben. Als Oxydationsmittel wird Braunstein an Stelle von Permanganat verwendet. Dadurch ist eine weitgehende Vereinfachung des Destillationsapparates möglich.

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Summary A method is described for the micro-determination of lactic acid, based on theFürth andCharnass principle. Manganese dioxide is used as oxidant in place of permanganate. This permits a far-reaching simplification of the distillation apparatus.

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Résumé On décrit un procédé de microdosage de l'acide lactique d'après le principe deFürth etCharnass. Comme agent d'oxydation, on prend le bioxyde de manganèse à la place du permanganate. Il est alors possible de simplifier considérablement l'appareil de distillation.

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Mit 1 Abbildung.     

Zur Kenntnis des Mikro-Halogennachweises mit der Beilsteinprobe

Zusammenfassung Es wird ein Gerät und dessen Handhabung beschrieben, das sich für den Halogennachweis nachBeilstein in kleinsten Mengen organischer Gase, Flüssigkeiten oder fester Stoffe eignet.

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Summary A device and its manipulation are described, which is suitable for detecting halogens by theBeilstein method in very small samples of organic gases, liquids, or solids.

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Résumé On décrit un appareil et sa manipulation pour la recherche des halogènes par la méthode deBeilstein dans des échantillons très petits de gaz, liquides ou solides organiques.

     

Gravimetric semi-micro determination of sulphur in organic compounds containing phosphorus

Summary A semi-micro method is described for the determination of sulphur in organic compounds. The sample is burned by the oxygen flask method. After the combustion products are absorbed, the sulphur content is determined gravimetrically as barium sulphate. By increasing the acidity of the solution to 0.20–0.25N in hydrochloric acid, the sulphur content can be determined with the same precision in samples which also contain phosphorus.

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Zusammenfassung Eine Halbmikromethode zur Bestimmung des Schwefelgehaltes in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Die Substanz wird nachSchöniger in einem 500-ml-Kolben verbrannt. Nach Absorption der Verbrennungsprodukte wird das Sulfat mit Bariumchlorid gefällt und gewogen. Durch Erhöhung der Salzsäurekonzentration auf 0,20 bis 0,25 Val pro Liter kann der Schwefelgehalt auch in Phosphor enthaltenden Proben mit gleicher Genauigkeit bestimmt werden.

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Résumé On décrit une méthode semi-micro pour le dosage du soufre dans les composés organiques. On brûle l'échantillon suivant la méthode de la fiole à oxygène. Après absorption des produits de combustion, on détermine la teneur en soufre par gravimétrie à l'état de sulfate de baryum. En augmentant l'acidité de la solution jusqu'à 0,20–0,25N dans l'acide chlorhydrique, on peut déterminer la teneur en soufre avec la même précision dans les échantillons contenant également du phosphore.

     

Multiple determinations in the micro Dumas nitrogen method

Summary A multiple analysis method for the Dumas nitrogen determination has been described. The furnace is provided with eight combustion tubes arranged in a circle around the axis of the furnace. An improved nozzle-type nitrometer, without ground joints, has been designed. The multiple determinations are simultaneously carried out as in usual method, permitting thirty two analyses in a 7-hour working day. The standard deviation-error of estimate from 88 analyses in routine work is ±0.12% N.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur gleichzeitigen Durchführung mehrerer Stickstoffbestimmungen nachDumas wurde beschrieben. Der Verbrennungsofen kann acht Verbrennungsrohre in gleichmäßiger Entfernung von seiner Längsachse aufnehmen. Ein verbessertes Düsenazotometer ohne Schliffverbindungen wurde konstruiert. Die Analysen werden gleichzeitig in der üblichen Art durchgeführt, so daß im 7stündigen Arbeitstag 32 Bestimmungen möglich sind. Die mittlere Abweichung von 88 Analysen im Routinebetrieb betrug ± 0,12% N.

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Résumé On a décrit une méthode d'analyse multiple pour le dosage de l'azote selonDumas. Le four est muni de huit tubes á combustion disposés suivant un cercle autour de l'axe du four. On a construit un nitromètre perfectionné de type à étranglement, sans joints rodés. On effectue simultanément les dosages multiples comme dans la méthode habituelle, ce qui permet de réaliser trente deux analyses en une journée de travail de 7 heures. L'écart type calculé à partir de 88 analyses dans un travail en série est de ±0,12% N.

     

Analytische Anwendungen des Gossypols. III.

Zusammenfassung Es wird ein neuer Tüpfelnachweis für Molybdän in Stählen beschrieben, der in einem einfachen Arbeitsgang die direkte Feststellung von nur 0,1% Mo erlaubt.

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Summary A new spot test for molybdenum in steels is described. It permits the direct detection of as little as 0.1% molybdenum by a simple procedure.

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Résumé On décrit un nouvel essai à la touche pour le molybdène qui permet d'établir directement la présence de 0,1% Mo suivant un processus simple.

     

Die Bestimmung von Uran neben Phosphorsäure

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung des Urans in Gegenwart erheblicher Phosphorsäuremengen beschrieben, wie sie für eine geologische Zeitbestimmung nach der Bleimethode in Monaziten erforderlich wäre. Nach Fällung und Abtrennung der Phosphorsäure mit Ammoniummolybdat und anschließender Abscheidung der Hauptmenge des Molybdäns als Molybdänsäure läßt sich aus dem Filtrat Uran mittels Ausätherung des Uranylnitrats aus ammoniumnitrathaltiger, schwach salpetersaurer Lösung unter bedeutender Zeitersparnis isolieren.

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Summary A process is described for the determination of uranium in the presence of considerable quantities of phosphoric acid as would be required for a geological measurement of time by the lead method in monazites. After precipitating and separating the phosphoric acid with ammonium molybdate, the major portion of the molybdenum is removed. The weakly nitric acid filtrate containing ammonium nitrate is then extracted with ether. In this way, the uranium is isolated, as uranyl nitrate, with marked saving of time.

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Résumé On décrit une procédé de dosage de l'uranium dans des monazites, en présence de quantités importantes d'acide phosphorique. Ce dosage était nécessaire pour la détermination de l'âge géologique d'après la méthode au plomb. Après précipitation et séparation de l'acide phosphorique avec le molybdate d'ammonium, élimination complète de l'excès de molybdène, l'uranium est isolé de la liqueur filtrée, par l'éther, sous forme de nitrate d'uranyle et à partir d'une solution nitrique faible contenant du nitrate d'ammonium. On réalise une économie de temps importante.

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Die vorliegende Arbeit ist ein Teil der Diplomarbeit vonM. Gerhold, die am 5. 12. 1944 an der Technischen Hochschule Graz eingereicht wurde.     

Über ein zur quantitativen Papierchromatographie besonders geeignetes Kapillar-Kolorimeter

Zusammenfassung Es wird ein Kapillarkolorimeter beschrieben, das sich wegen seiner großen Schichtdicken zur quantitativen Bestimmung kleinster Substanzmengen eignet. An Hand von Beleganalysen wird seine Brauchbarkeit besonders für die quantitative Papierchromatographie nachgewiesen.

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Summary A capillary colorimeter is described, which because of its great layer thicknesses is suitable for the quantitative determination of very small amounts. Its efficiency was tested, particularly for quantitative paper chromatography, by check analyses.

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Résumé On décrit un colorimètre capillaire qui convient pour le dosage de très petites quantités de substance à cause de l'épaisseur relativement grande de la couche. On démontre son utilité à l'aide d'analyses-témoins, particulièrement chez la chromatographie sur papier quantitative.

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Zu beziehen bei Paul Haack, Wien, IX., Garelligasse 4.

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Mit 2 Abbildungen.     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. V

Zusammenfassung Eine dünnschichtchromatographische Trennung des Wismuts von einem Überschuß an Metallen der Schwefelwasserstoffgruppe wurde beschrieben. Als Laufmittel dient ein Gemisch von tert.-Butanol, Salzsäure und Wasser. Nach Absaugen der Sorptionsschicht wird das Wismut mit MDCM spektralphotometrisch bestimmt. Standardabweichung und Varianz des Verfahrens werden angegeben.

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Summary A thin layer Chromatographic separation of the bismuth from an excess of metal ions of the hydrogen sulfide group is described. A mixture of tert. butanol, hydrochloric acid and water serves as mobile phase. After sucking off the sorption layer, the bismuth is determined spectrophotometrically with MDCM. The standard deviation and the variance of the procedure is given.

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Résumé On décrit une séparation par Chromatographie en couche mince du bismuth de métaux en excès du groupe de l'hydrogène sulfuré. On utilise comme éluant un mélange de butanol tert., d'acide chlorhydrique et d'eau. Après aspiration de la couche de sorption, on dose par spectrophotométrie le bismuth par le MDCM. On communique l'écart-type et le coefficient de variation du procédé.

     

Ein einfaches Mikrocoulometer

Zusammenfassung Es wird ein einfaches Gas-Coulometer beschrieben, das aus einer Bürette und einem Glasansatzgefäß mit zwei Platinelektroden herstellbar ist. Mit dessen Hilfe sind kleine Strommengen und Stromstärken mit hoher Genauigkeit meßbar.

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Summary A simple gas coulometer is described, which can be constructed from a burette and a glass extension piece with two electrodes. Small amounts of current and current strengths can be measured with high accuracy by its aid.

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Résumé On décrit un coulomètre à gaz qui est fabriqué avec une burette et un dispositif de verre avec deux électrodes de platine. On peut mesurer avec lui de petites quantités de courant et des intensités avec une grande précision.

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Mit 1 Abbildung.     

On the Dumas determination of nitrogen

Summary Reactions in theDumas nitrogen determination method have been investigated. The presence of free oxygen in the combustion tube was found to cause retention of nitrogen oxides by the metal oxide catalyst. Nickel oxide was found superior to copper oxide because it allows the use of higher temperatures and does not liberate oxygen on heating, thus eliminating the retention error.A new method is described which uses automatic combustion and makes use of the reaction C + CO₂ = 2 CO at 1050° C and combustion with nickel oxide at 1000° C. The standard deviation of 20 analyses on known compounds carried out in direct succession was 0.045%.

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Zusammenfassung Einige bei der Stickstoffbestimmung nachDumas ablaufende Reaktionen wurden untersucht. Es wurde gefunden, daß die Gegenwart von freiem Sauerstoff im Verbrennungsrohr zu einer chemischen Bindung von Stickstoffoxyden an den Metalloxydkatalysator führt. Nickeloxyd eignet sich besser als Kupferoxyd, da es die Anwendung höherer Temperaturen ermöglicht und beim Erhitzen keinen Sauerstoff abgibt, so daß der obenerwähnte Fehler vermieden wird.Eine neue Methode wird beschrieben, nach der die Substanz durch Anwendung der Reaktion C + CO₂ = 2 CO bei 1050° C vergast und dann über Nickeloxyd bei 1000°C verbrannt wird. Die mittlere Abweichung bei 20 direkt nacheinander ausgeführten Analysen betrug 0,045%.

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Résumé On a examiné les réactions qui se produisent dans le dosage de l'azote par le procédéDumas. On a trouvé que la présence d'oxygène libre dans le tube à combustion produisait une rétention des oxydes de l'azote par l'oxyde métallique catalyseur. L'oxyde de nickel a été trouvé supérieur à celui de cuivre car il permet l'emploi de plus hautes températures et ne libère pas d'oxygène par chauffage, ce qui élimine l'erreur de rétention.On décrit une nouvelle méthode qui utilise la combustion automatique et fait usage de la réaction C + CO₂ = 2 CO à 1050° C et de la combustion avec l'oxyde de nickel à 1000° C. L'erreur standard sur 20 analyses de composition connue effectuées à la suite a été de 0,045%.

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With 7 figures.     

Über das polarographische Verhalten des Iso-Nicotinsäurehydrazids

Zusammenfassung Es wird eine Methode der polarographischen Bestimmung des Hydrazids der Iso-Nicotinsäure beschrieben. Es werden Angaben über die Feststellung von dessen Zersetzungsprodukten in pharmazeutischen Zubereitungen gemacht.

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Summary A method for the polarographic determination of the hydrazide of isonicotinic acid is described. Statements are made concerning the establishment of its decomposition products in pharmaceutical preparations.

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Résumé On décrit une méthode de dosage polarographique de l'hydrazide de l'acide iso-nicotinique. On donne des indications pour rechercher des produits de décomposition de celui-ci dans des préparations pharmaceutiques.

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Mit 7 Abbildungen.     

Neue kolorimetrische Bestimmungsmethode für Cumarin

Zusammenfassung Eine kolorimetrische Bestimmung von Cumarin in Form des Indophenolfarbstoffes der o-Cumarsäure mit Gibbsschem Reagens wird mitgeteilt.

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Summary A colorimetric method for determining coumarin in the form of the indophenol dye ofo-coumaric acid with the Gibbs reagent is described.

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Résumé On décrit un dosage colorimétrique de la coumarine sous forme de colorant indophénolique de l'acideo-coumarique, donné avec le réactif de Gibbs.

     

Stickstoffbestimmung im Dezimilligramm-Bereich nach der Methode von J. Unterzaucher

Zusammenfassung Eine Apparatur und ein Verfahren zur Stickstoffbestimmung nachUnterzaucher mit Substanzeinwaagen von 0,3 bis 0,6 mg werden beschrieben. Das vonGutbier undBoetius beschriebene Ultramikroazotometer wird verwendet.

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Summary An apparatus and procedure for determining nitrogen by theUnterzaucher method with samples weighing from 0.3 to 0.6 mg are described. The ultramicroazotometer described byGutbier andBoetius is used.

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Résumé On décrit un appareillage et un procédé pour doser l'azote suivantUnterzaucher avec des prises d'essai de 0,3 à 0,6 mg. On utilise l'ultramicroazotomètre décrit parGutbier etBoetius.

     

Die Bestimmung von Wolframat mit Bleimaßlösung durch Anwendung eines neuen Indikators

Zusammenfassung Die Anwendung eines neuen Indikators zur direkten Bestimmung von Wolframat mit 0,01-m bzw. 0,005-m Bleinitratmaßlösung wird beschrieben. Der mittlere Fehler beträgt ±0,3%.

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Summary The use of a new indicator for the direct determination of tungstate with 0.01M or 0.005M lead nitrate solution is described. The mean error is ± 0.3%.

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Résumé On décrit l'emploi d'un nouvel indicateur pour le dosage direct des tungstates par une solution titrée de nitrate de plomb 0,01 M ou 0,005 M. L'erreur moyenne s'élève à ±0,3%.

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Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Beitrag zur flammenphotometrischen Bestimmung kleiner Mengen Metalldiäthyldithiocarbamat nach Extraktion mit Tetrachlorkohlenstoff

Zusammenfassung Die flammenphotometrische Bestimmung von Eisen, Kupfer, Kobalt, Nickel und Vanadium nach Extraktion der Metalldiäthyldithiocarbamatverbindungen in Tetrachlorkohlenstoff aus stark saurer Lösung wird beschrieben. Auf die Anwendbarkeit zur Untersuchung von Reinststoffen wird hingewiesen.

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Summary The quantitative determination of iron, copper, cobalt, nickel, and vanadium by flame photometry after extraction of the metal diethyldithiocarbamate compounds in carbon tetrachloride from strongly acid solution is described. The applicability to the study of highly pure materials is discussed.

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Résumé On décrit le dosage du fer, du cuivre, du cobalt, du nickel et du vanadium par photométrie de flamme après extraction des diéthyldithiocarbamates métalliques, dans le tétrachlorure de carbone, en solution fortement acide. On justifie l'applicabilité du procédé à l'étude de corps purs.

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Herrn Prof. Dr. Ing.G. Gorbach zum 60. Geburtstag herzlichst gewidmet.