水热法制备一维钛酸纳米材料及其在太阳光反射涂料中的应用研究

以微米级二氧化钛(P25)为原料,用水热法制备了一维纳米钛酸材料,分析了纳米钛酸的形貌、红外特性和晶体结构。并进一步对纳米钛酸作为太阳光反射涂料填料的效果进行了研究,其涂层在可见光波段(380～780 nm)范围平均反射率可达到76.15%,在红外波段(780～2500 nm)范围平均反射率可达47.34%。     

MOCVD法制备一维定向ZnO晶须阵列及掺杂研究

采用大气开放式MOCVD技术,以Zn(C5H7O2)2为前驱物,在玻璃和单晶硅基片上生长了沿c轴高度定向、规则排布的氧化锌晶须阵列.在此基础上,采用多气路输送不同金属有机源的方法,进行了ZnO晶须的掺杂,制备了掺铝元素的一维定向晶须阵列.XRD结果表明未掺杂ZnO晶须为六方纤锌矿结构,沿c轴高度取向;掺铝ZnO晶须晶体结构仍为六方纤锌矿结构,沿c轴择优取向.SEM结果显示,未掺杂的ZnO晶须阵列排布规则,长径比达到20;掺杂ZnO晶须随着铝掺杂浓度的增加,晶须的形貌及排布规则性变差.     

四针状ZnO晶须的制备及其光致发光性能

采用热蒸发氧化锌片的方法制备四针状ZnO晶须.并用X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对ZnO晶须组成、结构和形貌进行了测试表征.结果表明:四针状ZnO晶须为六方纤锌矿结构;当前期升温速率为6c℃/min,保温温度为960 ℃,锌的投放量为5 g时,制得四针状ZnO晶须形貌均一规整,晶须针脚生长完全;光致发光(PL)谱图表明:四针状ZnO晶须有两处明显的荧光发射峰,390 nm附近的紫外发射峰由ZnO近带边激子跃迁引发,514 nm附近的绿光发射峰是表面态效应与氧空位电子引发的光生空穴效应共同作用的结果.     

ZnO/Ag球形异质结复合材料的制备及其吸光性能研究

采用水热法制备出球形ZnO颗粒,用微波辅助多元醇法对其表面进行修饰后得到ZnO/Ag异质结复合材料.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对样品的结构和形貌进行表征,用紫外-可见光谱分析了样品的吸光性能.结果显示:所制备的ZnO/Ag异质结是由面心立方的Ag纳米颗粒附着在纤锌矿结构的ZnO球表面形成的;与ZnO相比,ZnO/Ag异质结的紫外可见光吸收光谱发生明显红移,在紫外和可见光范围均有较强的吸收.     

ZnO/ZnS复合材料的制备、表征及其光学性能研究

通过简便的两步水热法成功合成了ZnO/ZnS复合材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(FTR)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对所得产物进行表征.结果表明:复合物由大量针状的六方纤锌矿氧化锌结构和立方相硫化锌纳米粒子组成,并且ZnS纳米粒子成功的组装在针状ZnO纳米单体的表面,成功合成了ZnO/ZnS复合材料.光学性能研究表明,复合物ZnO/ZnS比ZnO单体表现出更为优异的光致发光性及紫外吸收性能.     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

共沉淀法制备Co掺杂纳米ZnO及其表征

以ZnCl2、CoCl2和NaOH为原料,采用共沉淀法制备了纯ZnO和Co掺杂ZnO(ZnO: Co)纳米粉体.利用XRD、EDS和FESEM对样品的结构和形貌进行了表征,利用光致发光光谱(PL)研究了样品的发光性质.结果表明,控制退火温度600 ℃煅烧2 h能得到纯度较高的ZnO: Co纳米粉体,此粉体属于六方纤锌矿结构;部分Co2 +取代了Zn2 +进入ZnO的晶格,掺入量为2.2 at;;Co掺杂对产品的形貌影响不大,掺杂前后均为准球形颗粒,掺杂后颗粒粒径略有减小;Co掺杂使ZnO的禁带宽度变窄,紫外发光峰位产生显著红移.     

玻璃微孔内ZnO的制备及表征

ZnO是一种重要的紫外半导体光电器件材料.本文用金属有机化合物在玻璃管内高温加热分解迅速拉制的方法,在直径为169μm的玻璃丝内成功的制备了直径为13μm左右的ZnO.并用X射线衍射和PL谱研究了玻璃微丝内的ZnO.结果发现ZnO为多晶且具有六方形结构,峰值波长在370nm的PL谱表明所制得的ZnO为体材料.     

Co掺杂ZnO薄膜的湿化学法制备及其光致发光光谱

采用湿化学法在Si衬底上生长了纳米棒结构的Co掺杂ZnO薄膜,并研究了掺杂浓度对生成样品结构和性能的影响.研究表明这种湿化学法成本低廉、收益高、重复性良好.样品的XRD结果表明掺杂的ZnO没有出现杂相.SEM结果表明掺杂样品是由ZnO纳米棒团簇结构组成,且团簇的密度随着Co掺杂浓度的增大而增大.薄膜的光致发光光谱结果表明Co掺杂导致薄膜的带隙发生红移,同时也证明了Co原子有效地进入了ZnO晶格.     

β-AgVO3一维材料的制备及其光学性能

以AgNO3和 NH4VO3为原料,采用水热法,通过调控反应体系pH值,制备了β-AgVO3纳米线、亚微米线及微米棒.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的组成和表面形貌进行了表征.紫外-可见光吸收测试表明所制得的不同尺寸的β-AgVO3一维材料均具有较宽的紫外-可见光吸收范围,通过计算得出β-AgVO3纳米线、亚微米线及微米棒的光学带隙分别为2.21 eV,2.17 eV和2.12 eV.     

Cd1-xZnxS纳米梳状结构的合成与光学特性研究

采用简单的化学气相沉积法制备了Cd1-xZnxS纳米梳状结构,并利用XRD、SEM、TEM、SAED等方法分析表征样品.实验结果表明,气-固生长机制和极性面的自催化过程在纳米梳的合成中起主要作用.通过改变沉积位置和气流量,可以实现对纳米梳形貌的控制.荧光光谱测试显示,合成的纳米梳状结构在480 nm处有一个强烈的发光中心,在515 nm处有一个弱的发光中心.     

Synthesis of tunable 3D ZnO architectures assemblied with nanoplates

A simple hydrothermal method has been used to synthesize 3D ZnO architectures without any surfactants. The assemblies were composed of thin nanoplates with the thickness of about 35nm. X‐ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and photoluminescence (PL) characterized the structure, morphology and optical property of products. The thickness of plates and assembly pattern can be controlled by adjusting the experimental parameters. Furthermore, these ZnO nanoplate assemblies exhibited enhanced photocatalytic activity in the degradation of methylene blue (MB). (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

氧化锌微米棱棒的水热法制备和稀土掺杂

本文采用水热法,通过改变溶剂制备了不同形貌的氧化锌微米棱棒,并尝试对其进行稀土Er3+的掺杂.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)及分光光度计对所得产物的组成、形貌、发光性能和光学特性进行了研究.实验表明:醇-水的环境有利于得到形态均匀的微米棱棒,醇水比例为1∶2.5,激子辐射复合发光与缺陷发光的比例最高,缺陷浓度最低,晶体质量最高.随着Er3+掺杂浓度的增加吸收强度增强,Er3+掺杂浓度达4mol;时吸收度不再变化.     

多孔氧化铝模板电沉积法制备ZnO纳米结构阵列的研究

利用直流电化学沉积技术,在多孔氧化铝模板内,通过先沉积Zn(OH)2/ZnCO3,然后在300℃下进行热分解,制得了ZnO纳米点阵结构.扫描电镜结果表明多孔氧化铝模板孔道呈六角形分布,孔径约为55 nm,孔间距约为100 nm,且孔道上下贯通平行排列.X射线衍射表明多孔氧化铝模板为非晶结构,孔内组装的ZnO具有多晶纤锌矿结构.光致发光谱表明ZnO/PAM复合体系同空氧化铝模板相比在420 nm处具有较强的蓝光发射.     

水热法合成氧化锌晶体

本文采用水热法,通过改变矿化剂浓度,合成了具有不同晶体形态的氧化锌晶体.在430℃,填充度为35;,矿化剂浓度为1M KOH时,只合成了氧化锌微晶.氧化锌晶体的长度为几百纳米到几微米,晶体形状为六棱锥体.当矿化剂为3M KOH或2M KOH、1M KBr时,合成了高质量的氧化锌晶体.反应 24h后,合成的最大晶体长度(c轴方向)超过1mm,晶体呈单锥六棱柱体,显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面o面{0001}.另外还生成多种不同形态的微晶体,最小几微米,中等的几十微米,为六棱锥体,显露锥面p{1011}、负极面o面{0001},没有显露柱面.     

ZnO多晶原料的提纯研究

采用石墨辅助化学气相运输法,对ZnO多晶原料进行提纯研究.通过反应机理分析和热失重(TG)实验,发现ZnO-C体系初始反应温度约为1000℃,在1200℃反应速率急剧增加,由此设计出提纯温场.在真空封结的石英安瓿中,通过反应、输运和重结晶过程,得到致密ZnO晶锭,呈淡黄色;X射线衍射谱与标准谱符合较好,无杂峰;等离子体质谱仪(ICP-MS)测试显示,晶锭中的杂质离子(尤其Ag、Cu、Pb等对器件影响较大的深能级、多能级重金属离子)明显减少.采用化学气相法提纯后的多晶体,可成为制备各种ZnO光电器件的高纯原料.     

热蒸发法原位生长-维氧化锌纳米材料及其场发射特性研究

利用磁控溅射在ITO电极上沉积氧化锌薄膜,以氧化锌薄膜为种子层,采用热蒸发法合成ZnO一维纳米材料,利用XRD和SEM方法对氧化锌一维纳米材料的微观结构进行分析,测试其场发射性能.结果显示,氧化锌纳米材料为钉子状结构,每个氧化锌纳米钉由几微米大的钉帽和细棒组成,垂直于基底生长.场发射性能研究表明它具有较低的开启场强,高的发射电流和好的稳定性,是一种优良的冷阴极电子发射源.     

氧化锌微晶管制备及其表征

以H2O2活化的锌粉和活性炭为原料制备了氧化锌微晶管,并运用XRD、SEM、PL、Raman等技术对所制备的样品进行表征.结果表明,所制备的氧化锌微晶管外壁切面为六边形、管长/管径较大的一维管状结构.激发波长为380 nm时,晶体光致发光分别为紫外近带边(383 nm)和绿光发射峰(500 nm),但绿光发射峰强度远不如紫外近带边发射峰,制备的氧化锌微管晶体缺陷密度较低且晶体的质量较好.     

ZnO纳米钉的制备和光学性质研究

通过化学气相沉积(CVD)方法在Si(100)衬底上制备出新型的ZnO纳米钉结构.X射线衍射(XRD)结果表明纳米钉是六角纤锌矿结构.纳米钉顶部对角线在450～750 nm之间,纳米钉长度为几个微米.研究了不同气氛下退火样品的可见发光性质,认为绿光发射来自于导带电子和反位氧中空穴的辐射复合.     

Synthesis and optical properties of ZnO nanorods

ZnO nanorods were prepared on the silicon (100) substrates using the chemical solution deposition method (CBD) without catalyst under a low temperature (90°C). The cool water was used to dissolve the mixture of zinc nitrate hexahydrate (Zn (NO₃)₂·6H₂O) and methenamine (C₆H₁₂N₄) in order to decrease the size of ZnO nanorods. From the X‐ray diffraction (XRD) results, it can be seen that the growth orientation of the as‐prepared ZnO nanorods was (002). Scanning electron microscopy (SEM) results illustrated that the nanorods had a hexagonal wurzite structure and average diameter of about 120nm. The average diameter of nanorods prepared by the cool water process was much smaller than that by the room‐temperature (RT) water process we always used. Photoluminescence (PL) measurements were also carried out. The result showed that a blue shift in UV emission band appeared in the PL spectrum of the sample grown with cool water process, which was mainly due to the reduction of tensile strain when the diameter of the ZnO nanorods decreased. (© 2008 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)