离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸(PTA)的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Thermo IonPac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%(n=3).结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中红霉素残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,内标法定量.结果表明:红霉素浓度在0.5~50μg·L~(-1)时具有良好的线性关系,相关系数为0.997 6,定量限为0.3μg·kg~(-1),回收率为87.6%~96.1%,相对标准偏差为2.2%~5.3%.本方法操作简易、应用性强,适合水产品中红霉素的常规检测.     

非抑制电导阳离子色谱法测定啤酒中的阳离子和胺类化合物

建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析分离啤酒中阳离子和胺类化合物的方法.色谱条件经优化,在25 min内分离出啤酒中的7种阳离子和胺类化合物,方法的回收率和相对标准偏差分别为94.31%～109.9%和0.10%～1.2%.     

金银花的高效液相色谱指纹图谱和聚类分析

采用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长下对15批不同产地和不同品种的金银花进行测定,建立了金银花的高效液相色谱指纹图谱。采用程度相似度计算法结合聚类分析对15批金银花所共有的15个特征峰进行比较分析,从而对其质量和品质进行评     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

污泥中氟喹诺酮类微污染物的测定方法研究

污泥中累积了高浓度的氟喹诺酮类(Fluoroquinolones, FQs)有机微污染物, 对生态环境和人类健康潜在危害巨大. 本文对污泥中氧氟沙星(Ofloxacin, OFL)、诺氟沙星(Norfloxacin, NOR)、环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP) 3种FQs的固相萃取-液相色谱分析方法进行优化研究. 结果表明, 污泥经EDTA-Na2、磷酸盐溶液-乙腈混合液(11, pH=3)超声提取两次, 提取液经HLB固相萃取柱富集纯化, 甲醇和碱性甲醇洗脱, 洗脱液经氮吹浓缩后, 污泥中FQs的回收率较高. 液相色谱测定流程经优化后为C18色谱柱为分离柱、甲醇/水溶液为流动相进行梯度洗脱, 荧光检测器检测. 色谱图中OFL、NOR、CIP具有较好的分离效果, 污泥中OFL、NOR、CIP回收率为48.1%~ 53.4%.     

HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡

建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5～40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%～109%之间;相对标准偏差8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中多种有机锡化合物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定带鱼中三甲基锡(TMT)、二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)分析新方法。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸/甲酸铵溶液(pH=2.15)为流动相,在流速0.3 mL·min-1条件下,选择梯度洗脱方式分离目标物。应用液相色谱-串联质谱仪在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行检测。有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.994 3~0.999 8之间,三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300、140、140、1和1 ng·mL-1。方法回收率为64.7~96.9%,相对标准偏差为0.7~10.4%。     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚

建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2~200ng·g~(-1)内呈良好的线性关系(R20.992).平均加标回收率在81%~103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75~950pg·g~(-1),可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.     

独立同分布随机变量序列强大数定律的一般性结果

关于独立同分布的随机变量序列,得到了两个一般性强大数定律,从而给出了关于独立同分布序列的一大类强大数定律,并利用所得结果证明了Marcinkiewicz强大数定律．     

答YapH.P.和TeoS.K.问题

本文证得：如果Ｆ是Ｃｎ中的一条种路，则Ｇ中同时通过ｋ余弦ｅ１，ｅ２，．．．，ｅｋ而不通过Ｆ中的任一条边的圈最多只有一个且Ｇ中同时通过ｋ条弦ｅ１，ｅ２，．．．，ｅｋ的圈最多只有２个，进而由之给出了Ｍ（ｋ）的上界和ｍ（ｋ）的下界及ｍ（ｋ）＝（ｋ＋１）（ｋ＋２）／２成立的一个条件，否定地回答了ＹａｐＨ．Ｐ．和ＴｅｏＳ．Ｋ．１９８４年提出的一个问题。     

.NET Windows窗体DataGrid控件新的列类型的实现

给出了．NET Windows窗体DataGrid控件新的列类型的实现步骤。并用VB．NET实现了带组合框的列类型．     

关于G.L.Chia和C.K.Lim的一个问题

G.L.Chia 和 C.K.Lim 提出下列问题:“设 G 是完全超紧图.若 G 是自补完全超紧图,那么 G 是自补图吗?”本文回答了这个问题.     

关于 Prasad 和 Varma 的 一个定理

设f(x)是定义在〔-1,1〕上的函数,P_n(x)是n阶Legendre多项式,P_n(1)=1,-1=x_n相似文献   

关于 Varshney 的一个不等式

在研究级数(1)的绝对Norlund求和(简称为|N,P_n|求和)问题中,当{P_n}以及f(t)满足某些条件时,问题归结为证明级数的收敛性。1960年,Varshney,O.P.研究了有界变差函数f(t)的富里埃级数(1)的求和.在证明级数的收敛性时,作者用到了不等式(见〔2〕,p.594).     

关于Freedman和Waltman一个定理的注记

本文指出了文献[1]中的主要定理的错误,给出了两个反例,并且给出了一个改进的定理。     

交流示波极谱滴定钍的研究

本文报道了用EDTA标准溶液交流示波极谱滴定钍的方法.由于EDTA和钍离子均为交流示波极谱非电活性物种,因此加入0.3毫升的电活性铋离子作为指示离子.铋可以在其dE/dt=f(E)曲线上产生锐敏的切口,根据Th-EDTA和Bi-EDTA络合物稳定性的差别,在pH=3的醋酸缓冲液中,钍首先被EDTA完全滴定,并借助于dE/dt=f(E)曲线上Bi—EDTA小切口的出现或Bi~(3 )切口的消失来指示滴定的终点.用EDTA毫克当量数净值来计算试样中ThO_2的毫克数.有5倍量的Ca~(2 )、Sr~(2 )、Ba~(2 )、Mg~(2 );2倍量的Co~(2 )、Ni~(2 ),等量的Al~(3 ),0.5倍量的Mn~(2 )、混合稀土、Ce~(4 )、Zr~(4 )以及少量的Fe~(3 ),均分别不干扰钍的滴定.本方法用含有毫克量钍的合成试样进行试验,前处理步骤要比文献中列举过的步骤有所简化,其准确度也高于通常的指示剂视滴定法.在测定25～80毫克ThO_2/1克合成试样时,其变动系数不超过0.92％.预计本方法可适用于测定ThO_2含量为x％范围的矿样和其他试样.     

独立同分布随机场加权和的Marcinkiewicz强大数律

设{Xn-;(-n)∈Nd}是一个i.i.d.实值随机场,此处d是大于等于2的正整数,Nd表示d-维格点.记1=(1,…,1)∈Nd,且令{ani-;(-1)≤i≤(-n),(-n)≥(-1)}是一常数矩阵.证明了在某种矩条件下,加权和Tn-=∑(-i)≤(-n)a(-n)(-i)X(-i)的MarcinkiewiczZygmund强大数律.与此同时,在随机场矩生成函数存在的情形下,还得到了其他形式的强极限定理.这些结果包含了已有文献的一些结论.     

利用rDNA ITS序列对新疆桃和普通桃亲缘关系的分析

对采自新疆地区的4个桃样品的ITS序列进行了PCR扩增、克隆测序和分析,并从基因库中找出6个其他桃样品的ITS序列,应用DNAMAN软件构建了10个桃样品的系统发育树。结果表明：在系统发育树中,10个桃样品被分成三个分支,扁桃和野扁桃各自形成独立分支,其它桃样品形成一个分支,其中,新疆桃弧纹核和直纹核与陕甘山桃亲缘关系为100%,普通桃平行直纹核和孔纹核亲缘关系也为100%,新疆桃与普通桃的亲缘关系达99%,毛桃、山桃和甘肃桃之间的亲缘关系较近。通过本实验对桃属10种桃样品ITS序列分析初步显示,新疆桃与普通桃亲缘关系较近,而其与陕甘山桃的亲缘关系更近。