催化动力学光度法测定人发中的痕量铜

在NH3.H2O介质中,微量Cu(Ⅱ)能显著催化过硫酸铵氧化溴百里酚蓝的褪色反应。研究了该褪色反应的最佳反应条件,建立了催化动力学测定铜的新分析方法。本法测定铜的线性范围在0.00~0.08μg.mL-1。回收率在97.5%~99.0%之间,RSD为0.6%~1.6%,检出限为4.8×10-8g.L-1。用于人发中痕量Cu(Ⅱ)的测定,结果满意。     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究——过氧化氢-铜(Ⅱ)-亚甲基紫体系

研究了在盐酸介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化亚甲基紫褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为0~25μg.L-1,检出限为1.98×10-9g.mL-1,相对标准偏差为1.18%,标准加入回收率为98.9%~102.7%。该法用于环境样中铜的测定,获满意结果。     

增效试剂在动力学分析法中的应用研究Ⅱ: 锰(Ⅱ)-氨三乙酸-十二烷基硫酸钠-高碘酸钾-罗丹明B催化体系

基于存在活化剂氨三乙酸和增敏剂十二烷基硫酸钠,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应,拟定了测定痕量锰的新催化光度法.讨论了有关的反应机理.本法由于添加了表面活性剂,灵敏度提高3.4倍.测定锰含量线性范围为10～120ng·25mL~(-1),相对标准偏差为2.6%(n=9),检出限为8.O×10~(-11)g·mL~(-1).用于测定水样和酒样中锰.     

苯胺蓝-溴酸钾体系催化分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐

在硫酸介质中,亚硝酸盐对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了测定痕量亚硝酸盐催化分光光度方法。优化的试验条件如下:1 1.0mol·L-1硫酸溶液的用量为1.8mL;2 3×10-4 mol·L-1苯胺蓝溶液用量为1.5mL;3 0.02mol·L-1溴酸钾溶液用量为1.1mL;4反应温度为30℃。该方法的线性范围分别为0.01~0.2mg·L-1和0.2~1.0mg·L-1,检出限(3s/k)为4.6×10-6g·L-1。方法用于水样的分析,回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。     

吖啶橙催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

在盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙,使得吖啶橙在激发波长为492 nm,发射波长为538 nm处的荧光强度明显下降,从而建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的方法,线性范围为2.0×10-6~60×10-6g.L-1,检出限为1.62×10-6g.L-1。相对标准偏差小于5%,回收率在96%~105%之间。方法用于水中痕量亚硝酸根的测定。     

纳米钛酸锶钡粉体吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中锰离子

提出了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收光谱法测定水中痕量锰的含量。在pH 6的氨性缓冲介质中,采用纳米钛酸锶钡(0.02 g)对水样(10 mL)中的锰离子振荡吸附15 min。优化条件下吸附容量达5.4 mg.g-1。方法检出限(3s/k)为2.1μg.L-1。用0.15 mg.L-1锰(Ⅱ)标准溶液连续测定6次,求得其相对标准偏差(n=6)为3.4%。用于河水和地下水中痕量锰的测定,用标准加入法测得方法的回收率在93.5%~99.7%之间。     

溴酸钾-溴酚蓝-锰(Ⅱ)催化体系的研究及其在测定抗坏血酸中的应用

基于在pH 3.6的HOAc-NaOAc介质中,抗坏血酸对溴酸钾、溴酚蓝、锰(Ⅱ)催化体系具有显著的活化作用,建立了测定抗坏血酸的方法。线性范围为10~125μg/25 mL,检出限为3.44×10-5g.L-1,用于药品、饮料中抗坏血酸的测定,结果满意。     

表面活性剂增敏结晶紫褪色光度法测定板蓝根中痕量铜

在磷酸介质及表面活性剂存在下,95℃恒温水浴中,铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化结晶紫褪色。据此建立了测定痕量铜的方法。铜(Ⅱ)浓度的线性范围为0~15 mg.L-1,最大吸收波长为590 nm,检出限为8.3×10-7g.L-1。方法简单快速、选择性好,用于测定板蓝根(RISB)中铜时,测得结果与AAS法的结果一致,所得结果的RSD值均小于2.5%,回收率在105%~106%。     

褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,抗坏血酸(VC)可以加速过氧化氢氧化二甲基黄褪色,而超痕量铬(Ⅵ)对该反应又具有进一步的催化作用。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量铬(Ⅵ)的方法。检出限为8.14×10-8g.L-1,测定范围为0~0.10μg/25 mL,用于测定南丰蜜桔果实、桔树叶片和侧枝中铬量,测定结果的RSD均小于5.6%,回收率的结果在98.7%~103.1%之间。     

亮绿-过氧化氢系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)

在0.01 mol.L-1硫酸介质中,95℃水浴加热10 min时,痕量铱(Ⅲ)对过氧化氢氧化亮绿褪色反应有显著的催化作用。据此提出了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)的方法。该催化反应对铱(Ⅲ)为一级反应,总反应为准一级反应。催化反应的表观速率常数为7.383×10-4s-1,表观活化能为65.27 kJ.mol-1。铱(Ⅲ)的质量浓度在0.06 mg.L-1以内与吸光度的减小(ΔA)呈线性关系,检出限(3s/k)为1.152×10-7g.L-1。方法用于分子筛和活性炭样品中铱(Ⅲ)量的测定,回收率在97%～104%之间。     

催化褪色光度法测定茶叶中痕量锰

锰 (Ⅱ )的光度法测定中 ,催化光度法测定已有报道[1～ 4 ] 。本文研究了在 pH 6 .3的KH2 PO4 Na2 B4 O7缓冲体系中 ,利用痕量Mn(Ⅱ )催化H2 O2氧化胭脂红的褪色来测定Mn(Ⅱ )的催化光度法。本法检出限为 1.1× 10 - 8g·L- 1,是测定Mn(Ⅱ )较灵敏的方法之一 ,其操作简便 ,试剂易得 ,灵敏度高 ,条件容易控制 ,选择性和重现性好。用本法测定茶叶样品中痕量锰 ,获得了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 2型分光光度计pHS 3C型酸度计CS 5 0 1SP型超级数显恒温器Mn(Ⅱ )标准溶液 :1.0 0 0 0 g·L- 1,使用时稀释至 0 .5 …     

增效试剂在动力学分析法中的应用研究Ⅱ: 锰(Ⅱ)-氨三乙酸-十二烷基硫酸钠-高碘酸钾-罗丹明B催化体系

基于存在活化剂氨三乙酸和增敏剂十二烷基硫酸钠, 锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应, 拟定了测定痕量锰的新催化光度法。讨论了有关的反应机理。本法由于添加了表面活性剂, 灵敏度提高3.4倍。测定锰含量线性范围为10-120ng·25mL^-^1, 相对标准偏差为2.6%(n=9), 检出限为8.0×10^-^1^1g·mL^-^1。用于测定水样和酒样中锰。     

阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA

在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用,EDTA对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了一种阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA的方法。优化的试验条件如下:①过氧化氢用量为1.0mL;②0.1g.L-1中性红溶液用量1.0mL;③50.0mg.L-1 Fe(Ⅲ)溶液用量为0.12mL;④反应温度为沸水浴;⑤反应时间为10min。EDTA的质量浓度在900μg.L-1以内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为8μg.L-1。方法用于板栗罐头中EDTA的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%,加标回收率为93.0%～96.0%。     

催化动力学光度法测定痕量锰

在活化剂氨三乙酸存在下,基于锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化亮绿SF的反应,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的催化动力学光度法。在优化的实验条件下,测定锰(Ⅱ)的线性范围为0.6~6.0 ng/mL,检出限为6.0×10-11g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=9)。该法灵敏度高,选择性和重现性较好,已用于测定饮用水和葡萄酒试样中的痕量锰。     

以N-十二烷基二甲基铵基乙酸为增敏剂催化光度法测定痕量锰

报道了以氨三乙酸为活化剂,以N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)为增敏剂,高碘酸钾氧化天青(Ⅱ)催化光度法测定痕量锰的新方法.本法在两性表面活性剂DDMAA存在下,灵敏度提高了3.3倍(锰量为 0.4～2.0 μg/L)和 5.6倍(锰量为2.0～6.0μg/L);相对标准偏差为1.3%(n=11),方法的检出限为5.2×10~(-11)g/mL.可用于茶叶中锰的测定.     

3-(4''-氯基苯基)-5-(2''-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH.5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4'氯基苯基)-5(2'-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加.据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(△F)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014 mg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4.47+1038.75C,相关系数为0.988 6,检出限为1.78×10-6g·L-1.用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符.分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%～103.4%之间.     

催化动力学光度法测定钼尾矿中痕量钼(Ⅵ)

基于HCl-硼砂介质中钼(Ⅵ)催化K2S2O8氧化核固红的显色反应,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。确定了催化褪色反应测定钼(Ⅵ)的动力学条件,催化反应的表观活化能Ea=119.64kJ/mol,反应速率常数k′=9.23×10-4 s-1。方法线性范围为10~200μg/L,检出限为5μg/L。用于本地钼尾矿中钼(Ⅵ)含量的测定,相对标准偏差为2.5%~2.9%,回收率为95.0%~113.3%。     

动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化间甲酚紫的褪色反应,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,并探讨了动力学条件,测定了反应的表观速率常数(k′=1.03×10-4s-1)和表观活化能(E′a=10.25kJ.mol-1)。方法的测定范围为8.0~150μg.L-1,检出限为0.9μg.L-1。方法已用于水样中亚硝酸根的测定。     

破乳诱导萃取-电感耦合等离子体质谱法测定柴油中的锰、铁和铅

采用破乳诱导萃取的前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),测定了柴油中的锰、铁和铅元素。首先将样品和表面活性剂溶液(Triton X-114)混合形成稳定的油包水乳液,以硝酸作萃取剂充分萃取柴油中的锰、铁和铅,然后将乳液离心破乳分层,采用ICP-MS内标法测定酸性水相中的锰、铁和铅。3种元素的检出限(3S/N)在0.008~0.083μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.027~0.28μg·L-1之间。应用该方法对柴油中金属元素进行测定,加标回收率在94.9%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.2%之间。     

催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH4.63的乙酸-乙酸钠介质中,Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明B的反应,建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的催化动力学分析方法。方法线性范围为0~1.0μg/25mL,检出限为2.87×10-6g.L-1,用于水中Mn(Ⅱ)的测定,结果满意。