CBN-TiN-Al的高压烧结及烧结体切削性能分析

文中研究了CBN-TiN-Al静高压烧结体的显微硬度、相变和显微结构,烧结在5.8 GPa,1 200℃和1 400℃,烧结时间为30分钟.显微硬度都随着样品中的CBN的含量增加而增加,并且在75 vol%的CBN,13 vol%的TiN和12 vol%的Al时在两个温度下,显微硬度都达到最大值30.7 GPa..大多数情况是1 200℃烧结比1 400℃烧结具有更高的显微硬度,高压烧结过程中CBN,TiN和Al之间发生了化学反应,发现了新的化合物TiB和AlN,透射电子微镜(TEM)的分析显示,CBN和TiN颗粒被不同厚度的AIN层包裹着,并且TiB2和AIN聚集在一起.     

B_6O/TiB_2复合材料的高温高压反应烧结

以B和TiO2为初始原料,依据压力可抑制原子长程扩散的动力学效应,通过高温高压(4~5GPa,1 200~1 500℃)一步反应烧结法制备B6O/TiB2复合材料。当B和TiO2物质的量之比为14.0∶0.8时,在5GPa、1 200℃、保温30min条件下得到的烧结样品性能较好,非晶硼(纯度93%~94%)过量混合粉末样品的硬度最高约为29GPa,高纯晶体硼(纯度99.99%)过量混合粉末样品的硬度最高约为32GPa,相对密度可高达99%。实验结果表明:高压抑制晶粒过度长大,同时又有利于B6O的合成,使其合成温度比常压下有所降低;在高压反应烧结过程中,合成的第二相TiB2晶粒和样品中的非晶相有效地消耗了残余应力,起到了增韧作用。     

放电等离子烧结制备纳米Ni块体材料

 采用自悬浮定向流法制备纳米Ni粉体,利用放电等离子烧结技术制备出了直径10 mm、厚2 mm,致密度为96.8 %,显微硬度为4.17 GPa的纳米块体材料。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和显微硬度计分析了烧结块体样品的相组成、晶粒尺寸、微观形貌和显微硬度。研究表明：随烧结温度的升高,块体样品的致密度和晶粒尺寸增大,当烧结温度为650 ℃时,致密度最高,晶粒尺寸为44.8 nm;显微硬度随烧结温度的增高先增大后减小,当烧结温度为550 ℃时,显微硬度最大为4.33 GPa;较高烧结温度下,断口微观形貌的纳米级韧窝出现,显示了韧性断裂的特征。     

TiN/TiB2异结构纳米多层膜的共格生长与力学性能

采用多靶磁控溅射法制备了一系列具有不同TiB2调制层厚度的TiN/TiB2纳米多层膜.利用x射线衍射仪、高分辨电子显微镜和微力学探针研究了TiB2层厚变化对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明,在fcc-TiN层(111)生长面的模板作用下,原为非晶态的TiB2层在厚度小于2.9nm时形成hcp晶体态,并与fcc-TiN形成共格外延生长;其界面共格关系为{111}TiN∥{0001}TiB2,〈110〉TiN∥〈1120〉TiB.由于共格界面存在晶格失配度,多层膜中形成拉、压交变的应力场,导致多层膜产生硬度和弹性模量升高的超硬效应,最高硬度和弹性模量分别达到46.9GPa和465GPa.继续增加TiB2层的厚度,TiB2形成非晶态并破坏了与TiN层的共格外延生长,多层膜形成非晶TiN层和非晶TiB2层交替的调制结构,其硬度和弹性模量相应降低.     

纳米ZrO2(4Y)的快速高压烧结研究

纳米Y2O3稳定的ZrO2粉在4GPa高压下、1000－1200℃烧结2min致密成型。完整块体致密度为99．3％。在高压烧结过程中,由于外加压力对扩散的促进作用,活化能比用其它方法烧结时降低,约为48kJ/mol,晶粒长至40－70nm。四方度及晶胞体积略小于常压烧结样品的数值。高压快速烧结ZrO2(4Y)陶瓷为棕色、深灰色或黑色。快速高压烧结所得样品结构存在某种非均匀性。     

高温高压烧结高硬度高致密度块体金属钨及钨基合金W-TiC

采用高温高压烧结方法,烧结纯钨和TiC颗粒弥散增强W-TiC合金材料,对钨及W-TiC合金的烧结致密化行为和力学性能进行了研究。结果表明:在压力为5.0GPa、温度为1 500℃的条件下烧结15min可获得良好的烧结样品,块体钨的致密度达到99.3%,硬度达到6.43GPa;在相同的高温高压烧结条件下,添加质量分数为1.5%的TiC,获得的W-TiC合金致密度达到99.0%,硬度达到7.58GPa。极端高压环境不但能抑制钨及钨合金在烧结过程中的晶粒长大,还能降低烧结温度,提高烧结效率,增加烧结体的致密性。在此基础上进一步探索了钨及钨基合金W-TiC的高压烧结动力学、微观结构、机械性能与烧结压力和烧结温度的关系。     

Al2O3添加量对超高压烧结SiC的影响

碳化硅陶瓷具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损性好、热膨胀系数小、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，已经在很多领域获得应用。文中探索采用超高压烧结工艺烧结低Al2O3助剂添加量（质量分数O%-7％）的纳米SiC粉末，研究了烧结体的物相组成、化学成分、显微结构及显微硬度等。     

烧结压力对碳化钽陶瓷维氏硬度的影响

为了探究烧结压力对不同晶粒尺寸碳化钽(TaC)力学性能的影响,通过高温高压技术对纳米、微米尺寸TaC粉末进行高温高压烧结,制备不同烧结条件下的块状TaC陶瓷。利用X射线衍射等表征方法对烧结样品的物相、元素分布、压痕形态进行表征,结果表明:TaC在烧结过程中物相稳定,且无杂质渗入。利用维氏硬度计对不同烧结压力(3.0、4.0和5.5 GPa)条件下的3种陶瓷样品进行维氏硬度测试,并进行微观结构分析,结果表明:随着烧结压力由3.0 GPa提升到5.5 GPa,微米尺寸TaC的维氏硬度(21.0 GPa)优于3.0、4.0 GPa下的纳米尺寸TaC维氏硬度(17.5、19.2 GPa)。此外,研究发现,测试维氏硬度时,3.0 kg应用载荷对测试TaC维氏硬度更加精确。研究结果对结构陶瓷烧结和超高温陶瓷硬度研究具有指导意义。     

ZnO纳米块体材料的制备及其性能的研究

采用连续成型方式压制了纳米ZnO素坯，考察了素坯密度、烧结时间、致密化温度等参数与 成型方式的关系.用场发射扫描电镜表征了烧结体微观组织特征.测定了ZnO纳米块体材料中 硬度随烧结温度的变化规律.结果表明，采用连续成型方式可使素坯密度提高56％、烧结时 间缩短了3h、致密化温度降低200℃.场发射扫描电镜显示烧结体内部密度及颗粒尺寸分布 均匀.硬度测定结果显示ZnO纳米块体材料中显微硬度随烧结温度的变化不是单调的，而是随 烧结温度的升高显微硬度先升高后降低，拐点对应的晶粒尺寸为50—60nm. 关键词： ZnO纳米块体 连续成型 硬度     

基于纳米压痕法的多孔硅硬度及杨氏模量与微观结构关系研究

采用电化学腐蚀制备多孔硅，利用场致发射扫描式电子显微镜(field emission scanning electron microscope，FESEM)观测多孔硅的二维微观形貌，利用Nano Indenter XP中的纳米轮廓扫描仪组件(nano profilometry, NP)得到其三维拓扑分析图像，分析了微观结构差异的原因并讨论了多孔硅内部微观结构对其机械性能的影响；利用MTS Nano Indenter XP纳米压入测量仪器，研究了多孔硅的显微硬度和杨氏模量随压入深度的变化规律，比较了不同孔隙率多孔硅的机械性能差别.实验结果测得40mA/cm²，60mA/cm²，80mA/cm²和100mA/cm²四个不同腐蚀电流密度条件下制备多孔硅样品的孔隙率在60%—80%范围内，孔隙率随着腐蚀电流密度的增加而增大；在氢氟酸(HF)浓度为20%的条件下制备出多孔硅样品的厚度在40μm—50μm范围内；测得多孔硅的平均硬度、平均杨氏模量分别在0.478GPa—1.171GPa和10.912GPa—17.15GPa范围内，并且其数值随腐蚀电流密度的增加而减小，在纳米硬度范围内随压入深度的增加而减小，在显微硬度范围内其数值保持相对恒定，分析了样品表面、厚度、微观结构，及环境对其机械性能的影响，得到了多孔硅力学性能随其微观尺度形貌的变化规律. 关键词： 多孔硅 微观结构 硬度 杨氏模量     

脉冲高能量密度等离子体沉积(Ti,Al)N薄膜组织及其性能研究

利用脉冲高能量密度等离子体技术在室温条件下在45＃钢基材表面沉积了高硬度耐腐蚀(Ti, Al)N薄膜. 利用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱分析了薄膜的显微组织.利用纳米压痕仪测试了薄膜的纳米硬度.测试了薄膜在05mol/L H2SO4水溶液中的耐蚀性. 测试结果表明：薄膜主要组成相为(Ti, Al)N，同时含有少量的AlN,薄膜的纳米硬度高达26 GPa,薄膜具有良好的耐蚀性，与1Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢相比，耐蚀性提高了一个数量级. 关键词： 脉冲高能量密度等离子体 薄膜 纳米硬度 耐蚀性     

放电等离子烧结制备ZrB2-SiC超高温陶瓷的力学性能及氧化行为

在服役环境中,超高声速飞行器表面与空气剧烈摩擦导致温度极高。超高温陶瓷相较于一般陶瓷而言具有高熔点和良好的抗氧化烧蚀性能,是目前极具前景的热防护材料之一。采用放电等离子两步烧结工艺将ZrB2纳米粉末和SiC粉末在1700℃下制备超高温陶瓷材料ZrB2-20%SiC,通过纳米压痕微观实验、三点弯实验研究其力学性能及其在高温环境下的氧化行为,着重分析1000、1200、1400和1600℃4种不同氧化温度下ZrB2-20%SiC超高温陶瓷的氧化表面、氧化截面和氧化层厚度。结果表明:ZrB2-20%SiC超高温陶瓷的硬度为18 GPa,弹性模量为541 GPa,断裂韧性为5.7 MPa·m1/2;当氧化温度为1600℃时,超高温陶瓷内部的SiC由被动氧化转变为主动氧化,并且随着氧化温度升高,超高温陶瓷氧化层厚度与氧化温度呈正相关。     

一种物理气相沉积涂层装置

科学技术的发展已允许人们在物件表面上覆盖一至数层另一些材料的薄层,从而显著改善它们的性能以满足各种使用要求.物理气相沉积(PVD)涂层是有效方法之一.例如,切削刀具无论是高速钢的还是硬质合金的,经过TiN,Ti(NC),Al2O3等超硬涂层处理后,其表面硬度分别由原来 6GPa和 17GPa提高到20GPa和30GPa 以上,甚至可达到50GPa;减小摩擦系数,降低切削力使切削速度大幅度增加到 200m/min,效率提高 30%以上,耐用寿命延长 2-10倍,净节省费用 40%,节约能耗35%.一个中等机械厂年刀具消耗费通常为30—50万元,因此国外机械加工工具都朝上述方向发展…     

铸态AZ31镁合金强流脉冲离子束改性

利用强流脉冲离子束（C+,H+）对变形镁合金AZ31的压铸件靶材分别进行1,5,10,20,30,50和100次辐照实验,分析辐照前后表面形貌和相组成,并检测辐照表面及横截面沿深度方向显微硬度。结果表明:HIPIB辐照次数对靶材形貌影响较大,多次辐照使靶材熔坑呈周期性变化趋势;-Mg17Al12相弥散分布于-Mg相中。1～30次辐照,表面显微硬度提高,其主要原因为晶粒细化及微应变导致的晶体缺陷;30～50次辐照,显微硬度显著降低,其原因在于晶体缺陷的演变,如位错移动导致的小角度晶界形成,甚至出现回复再结晶过程;50～100次辐照表面显微硬度略有降低,其原因在于辐照表面组织结构及热力学行为达到稳定态。辐照效应形成冲击应力波导致长程硬化,20次辐照的横截面显微硬度在距表层30 m和240 m处分别达到极大值1.0 GPa和1.3 GPa。     

氮化硅（Si3N4）—稀土氧化物陶瓷的超高压烧结研究

在5～7GPa,600～1800℃的压力-温度范围内对组份为氮化硅-稀土氧化物微粉混合体(3Si_3N,+0.5La_2O_3+0.5Pr_6O_(11)(mol.％))的烧结产物进行了研究。所得结果表明其成相规律与Sialon体系在高温高压下烧结时不同。在直到5GPa的高压力下,α-Si_3N_4表现出相当高的稳定性,并不转变成β相。当烧结温度低于1600℃时,烧结体仍然由以α-Si_3N_4为基础的固溶体及稀土氧化物组成,而后者则表现出一系列相变化。当压力超过6GPa、温度高于1600℃时,物料烧结成一个新的单相高压结构ReSi_3O_2N_4。其衍射数据可以用一个正交点阵来拟合。其晶格参数为:α=1.2983nm,b=0.8140nm,c=0.4285nm。     

采用真空热压技术制备纳米金属钨块体材料

 采用真空热压技术,在570 ℃和1 GPa的条件下成功制备具有单相α-W结构、平均晶粒尺寸为34 nm、尺寸为Φ10 mm×1 mm的难熔金属钨纳米块体材料,其密度为理论密度的88.8%,显微硬度为4.8 GPa。纳米金属钨的密度和显微硬度随热压温度、热压压强和热压时间增大而升高。     

纳米BaTiO3陶瓷的超高压烧结

将10 nm钛酸钡粉在6 GPa超高压条件下进行烧结,得到了晶粒大小约为30 nm的钛酸钡陶瓷.用扫描电子显微镜和原子力显微镜观测了样品的微观结构.研究表明,由于超高压能够压碎纳米粉体中的团聚体,而且能增加烧结的驱动力,降低成核的势垒,从而使成核速率增加;同时由于扩散能力的降低而使生长速率减小,所以超高压烧结能在较低的...     

纯PCBN高压烧结行为与工艺规律

采用粒度为10μm的纯cBN微粉在不同的高压烧结工艺参数(烧结压力、温度和时间)下制备了纯聚晶立方氮化硼(PCBN)烧结体。利用扫描电镜观察了PCBN烧结体的微结构,并测试了其耐磨性和抗压强度,进而讨论了压力、温度和烧结时间对纯PCBN烧结体性能的影响规律。结果表明:对纯PCBN烧结体性能影响最大的因素是烧结压力,其次是烧结温度和时间;在本实验条件下,当压力为9GPa、温度为1 700℃和烧结时间为240s时,高压烧结得到的纯PCBN烧结体样品性能最优,其磨耗比为10 200,抗压强度为2.52GPa。     

TiN/Al2O3纳米多层膜的共格外延生长及超硬效应

采用多靶磁控溅射法制备了一系列具有不同Al2O3调制层厚度的TiN/Al2O3纳米多层膜.利用X射线能量色散谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的成分、微结构和力学性能.研究结果表明,在TiN/Al2O3纳米多层膜中,单层膜时以非晶态存在的Al2O3层在厚度小于1.5 nm时因TiN晶体层的模板效应而晶化,并与TiN层形成共格外延生长,相应地,多层膜产生硬度明显升高的超硬效应,最高硬度可达37.9 GPa.进一步增加多层膜中Al2O3调制层的层厚度,Al2O3层逐渐形成非晶结构并破坏了多层膜的共格外延生长,使得多层膜的硬度逐步降低.     

高压下两种8—羟基喹啉络合物的发光行为和结构变化

测定了在高压条件下两种金属(钙和锌）的8-羟基喹啉络合物的晶体粉末样品的发光行为和原位X光衍射光谱．结果表明,压力对其发光性质产生极大的影响．随着压力的增加,8—羟基喹啉钙的发光强度在3GPa以内时大大增加,随后发光强度快速下降．到7GPa左右时几乎为零,而8-羟基喹啉锌的发光强度随压力的增加而逐渐降低,到7GPa左右时约为常压的10％。高压下的原位X光衍射结果表明,8—羟基喹啉锌的晶体在3—4GPa开始发生非品化相变,在7GPa时该非晶化相变完成,样品的x光衍射完全消失．而8—羟基喹啉锌在压力的作用下(至16GPa)没有发生明显的相变。