甘露醇辅助水热法合成BiPO_4及其光催化性能研究

采用甘露醇辅助水热法合成了BiPO4光催化剂,并以罗丹明B为目标降解物考察其光催化活性。采用XRD、SEM、FTIR、UV-vis DRS和N2吸附对产物进行了表征。结果表明,170℃水热24 h条件下甘露醇的加入不改变产物晶型,而产物的形貌从棱柱状变为多面体,随着加入量的增多,多面体尺寸减小,继续增大加入量,产物形貌出现分级结构的趋势。水热温度低或时间短时,产物为六方相,呈端面有突起的棒状,水热温度升高或时间延长,产物为单斜相,呈多面体状。但结晶度均较高。单斜相产物的形成经历了六方相的转变过程。所得产物结构中不含甘露醇,但有结晶水。170℃下甘露醇辅助制得的单斜相BiPO4的光催化活性最高,无甘露醇的条件下得到的单斜相产物的光催化活性次之,110℃下甘露醇辅助制得的六方相产物活性最差,这可能与它们的光响应范围大小不同有关。     

纳米SnO2的水热法合成及光催化性能研究

以SnCl2·2H2O为原料、酒石酸为络合剂,采用水热法制备了SnO2纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),紫外-可见(UV-Vis)光谱及荧光光谱(PL)等对样品的物相结构、微观形貌、光吸收性能等进行分析表征,以酸性红B模拟染料废水,考察了其光催化性能.结果表明:不同水热温度下所合成的样品均为四方晶系SnO2,空间群为P42/mnm,晶胞参数a=b=0.4738nm,c=0.3187 nm;160℃下所得样品具有优异的光催化性能,颗粒基本呈球形,尺寸约为13～23 nm.当催化剂用量为20 mg/50 mL,紫外光为光源,反应时间为50 min时,酸性红B的降解率可达97.1;,且降解反应属于一级反应动力学机理.     

晶面可控氯氧铋的制备及光催化性能研究

利用水热法通过调节溶液的pH值制备了[001]晶面和[010]晶面的BiOCl.利用XRD、Raman、DRS及BET等对其结构及性能进行了表征,通过双酚A(BPA)降解及CO2还原实验考察了样品的光催化性能.研究表明,BiOCl[010]面催化剂的BPA降解速率及产生甲酸甲脂(MF)的速率分别是BiOCl [001]面催化剂的1.75倍、1.2倍.BiOCl[010]具有较高光催化活性的原因在于BiOCl[010]具有较大的比表面积和开放的孔道特性.     

不同形貌Sb2O3的控制合成及其光催化性能研究

采用醇解法与水热法制备了Sb2O3光催化材料,研究了制备条件对Sb2O3晶型、形貌及催化性能的影响.结果表明,以PEG-400为表面活性剂、反应体系pH=7时,通过醇解法制得的立方晶型、呈球形颗粒状的Sb2O3催化性能最佳,在紫外光照180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率达到了96.8;;对20.0 mg/L左氧氟沙星降解率为66.3;;对10.0 mg/L磺胺吡啶降解率为46.2;.当反应温度为160℃,反应时间为12 h时,由水热法制得的斜方晶型、呈枕头状的Sb2O3催化性能较差,在紫外光照射180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率为57;.     

α-Fe2O3纳米立方体的水热合成及其光催化性能研究

采用简单水热法合成出了成分纯净、光催化性能优良的α-Fe2O3纳米立方体,并对合成产物进行物相分析、形貌观察、微观结构分析、氮气吸脱附测试及光催化性能测试.结果表明:该α-Fe2O3纳米材料形貌均一,呈规则的立方体形状,立方体边长为90~150 nm.合成产物为六方相结构,成分纯净、结晶性高;对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B三种有机染料具有良好的光催化活性.     

水热法生长非线性光学晶体K4Gd2(CO3)3F4

采用水热法,探索了 K4Gd2(CO3)3F4晶体的析晶条件,诸如生长原料及配比、生长温度、生长周期等,并成功生长了毫米级的透明单晶.对生长的晶体进行了XRD、UV-Vis-NIR、SHG等测试,结果表明,K4Gd2( CO3)3F4晶体在380～2000 nm波段的透过率超过80;,紫外吸收截止边低于200nm;其二阶非线性光学效应约为KDP的3.5倍.     

有序氮掺杂介孔碳的水热自组装合成及其CO2吸附性能研究

以Pluronic F127为软模板,三聚氰胺和尿素为氮源,通过无需预聚合的一步水热协同自组装法制备了有序氮掺杂介孔碳CO2吸附剂.采用N2吸附/脱附、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)以及X射线光电子能谱仪(XPS)等多种表征手段考察了吸附剂的结构及表面特性.测定了不同温度下CO2和N2在有序氮掺杂介孔碳上的吸附等温线,应用多种吸附等温模型(Langmuir、Freundlich、Temkin、Dual-site Langmuir(DSL)模型)进行了拟合分析,并结合IAST模型预测了吸附剂在模拟烟气中的CO2/N2吸附选择性.结果表明,有序氮掺杂介孔碳具有较大的比表面积(可达498.6 m2/g)、高度有序的介观结构(P6mm空间群)以及较高的氮含量,其中氮元素以多种形式均匀掺杂在碳骨架中.研究发现,有序氮掺杂介孔碳对CO2和N2的吸附高度符合DSL吸附等温模型.此外,氮含量更高的NOMC-M具有更大的CO2吸附量(0℃,3.55 mmol/g;25℃,2.67 mmol/g)和CO2/N2吸附选择性(>40),且在连续CO2吸附/脱附循环测试后仍可保持良好的再生稳定性.     

铁、氮共掺杂二氧化钛的水热法合成及其光催化性能研究

为了研制分解汽车尾气路面TiO2涂层,以钛酸丁酯为Ti源、硝酸铁为Fe源,尿素为N源,采用水热法合成了Fe-N共掺杂TiO2((Fe,N)-TiO2)纳米粉体.采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见光谱仪等对样品进行了表征.结果表明合成的(Fe,N)-TiO2样品均为锐钛矿晶型,样品的平均粒径大小约为7.2nm.Fe、N共掺杂对TiO2的晶体结构没有明显影响,Fe和N离子都已经进入TiO2晶格.相对于纯TiO2而言,随着Fe和N离子的掺入,(Fe,N)-TiO2样品在可见光范围内吸光强度明显增强,光吸收带边发生红移.以可见光光催化降解亚甲基蓝(MB)研究了样品的光催化性能,(Fe,N)-TiO2对MB的降解能力较纯TiO2和N-TiO2有明显提高,说明Fe和N离子共掺杂会产生协同效应,使(Fe,N)-TiO2样品在可见光区域的光催化活性得到显著提高.     

Ag/Bi2S3/Bi2WO6复合催化剂合成及光催化性能研究

以硝酸铋、钨酸钠和硫脲为起始原料,采用一步水热法成功合成Bi2 S3/Bi2 WO6光催化剂,采用光还原法在Bi2S3/Bi2 WO6表面沉积贵金属Ag.采用XRD、XPS、FESEM、TEM和UV-Vis-DRS等手段对Bi2S3/Bi2WO6和Ag/Bi2S3/Bi2WO6进行表征,并以罗丹明B和苯酚作为模型污染物对其光催化性能进行研究.结果证明,耦合Bi2S3可以提高Bi2WO6催化剂的光催化活性,Ag沉积使得其光催化性能进一步提高,且Ag的沉积量与催化剂的活性关系密切,其中5; Ag/Bi2S3/Bi2WO6的光催化效果最好.此外,结合活性物种检测和能带结构分析,对Ag/Bi2S3/Bi2WO6的光催化活性增强机理进行了分析.     

KCl辅助EDTA水热合成t-LaVO4∶Eu3+粉体

以LaCl3·nH2O、Eu2O3和NH4VO3为原料,采用KCl和EDTA为辅助剂,在较高pH值下水热合成了t-LaVO4∶Eu3+粉体.通过添加KCl和EDTA的不同组合,分析了对LaVO4∶Eu3粉体微观结构及荧光性能的影响.结果表明:当初始溶液pH=11和12时,添加KCl+EDTA可制备单一四方相LaVO4∶Eu3+粉体,并推断了LaVO4∶Eu3+晶体的形成机理.加入KCl影响了LaVO4∶Eu3的晶体结构,使LaVO4∶Eu3+粉体颗粒尺寸增大,荧光性能增强.当Eu掺杂摩尔浓度为5;时,LaVO4∶ Eu3+束状棒有最高的红光发射强度.     

WO3的水热合成及其与CuCrO2复合后的光催化产氢性能

以H40N41W12·xH2O为钨源,硫酸为酸化剂,通过水热法合成前驱体,经一定的热处理后制得单斜晶系WO3,再将WO3与p型半导体物质CuCrO2复合后得到的WO3-CuCrO2复合催化剂用于光催化分解纯水产氢的实验.通过对所得WO3样品的X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DR)光谱分析及光催化活性测试,分别考察了硫酸用量、硫酸铵等量替代硫酸及后期热处理过程对制得WO3的形貌、尺寸及光催化性能的影响.结果表明:当硫酸用量为6.8 mmol且硫酸铵等量替代2.7 mmol硫酸时得到的WO3性能较优,其粒径较小,分散较为均匀,以其制得的WO3-CuCrO2复合催化剂光催化产氢活性较高,后期热处理过程对WO3样品晶型、形貌、吸收光的性能及复合样品WO3-CuCrO2的光催化性能有很大的影响.     

水热/溶剂热法制备锂电池负极材料碳气凝胶/Fe2O3及其电化学性能

采用水热/溶剂热法,通过在碳气凝胶(CA)表面负载纳米Fe2O3颗粒,制备了具有不同外观形貌的CA/Fe2O3复合负极材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TG)等测试手段表征了碳气凝胶、Fe2O3及CA/Fe2O3的结构、形貌和Fe2O3负载率,并对复合负极的电化学储锂性能进行了研究.结果表明,采用水热或溶剂热法时,在碳气凝胶表面合成的Fe2O3颗粒分别呈橄榄球状和微球状.电化学结果表明,采用溶剂热法合成的CA/Fe2O3复合材料作为锂电池负极材料具有较高的储锂容量和倍率性能,在100 mA·g-1电流密度下循环50次,可逆容量为634.9 mAh·g-1,充电容量保持率高达97.9;.     

自掺杂SnO2微球的水热合成及其可见光催化性能

本研究采用水热法,以柠檬酸为螯合剂,通过控制n(Sn⁴⁺)/n(Sn²⁺)的数值,合成了由具有丰富氧空位的SnO₂纳米晶体组装成的微球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及UV-Vis漫反射光谱对SnO₂纳米微球进行表征分析,结果表明:在酸性水热条件和柠檬酸的螯合作用下,二氧化锡纳米晶体聚集形成微球;在Sn⁴⁺/Sn²⁺摩尔比例为3:7时,其微球尺寸最小,整体分散性较好;同时适量二价锡离子的掺杂使得该样品氧空位浓度达到最佳,氧空位的存在将使得样品光吸收范围拓展至可见光,因而该样品显示出较强的可见光催化效率,在8 min内完全降解甲基橙。     

海胆状Eu2O3/Ag3VO4复合材料的水热合成及其光致发光性能

以硝酸银和氧化铕为金属源,P123为结构导向剂,乙醇和水为溶剂.本文通过前驱体合成路线,采用水热法得到海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球,并探讨其合成条件;采用SEM、XRD、XPS等方法对样品进行了表征,并探讨了Eu2 O3/Ag3 VO4海胆状微纳米结构的形成过程.测试结果表明:在反应温度为80℃,反应时间为10 h时,所合成的海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球直径约为4~5μm.针对合成的样品,研究了海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球的光致发光性能,并考察Eu3+掺杂量对光致发光性能的影响,当Eu3+掺杂量为4;时,样品具有最好的光致发光性能.     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

水热法合成不同形貌的Bi_2S_3纳米结构

采用水热法在120 ℃反应12 h合成了不同形貌的Bi_2S_3纳米结构.利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED等分析方法对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明:反应原料对产物的形貌具有重要影响,合成温度取决于矿化剂的选取.讨论了不同形貌Bi_2S_3纳米结构的形成机制,并分析了Bi_2S_3纳米结构的机理.紫外-可见吸收光谱测量表明,相对于正交相Bi_2S_3块体材料而言,由于尺寸效应,所制备的纳米粉体的吸收谱都发生了明显的蓝移.     

水热法合成掺钛蓝宝石微晶

采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯刚玉晶体.在相同的条件下,通过掺入Ti(OH)4合成了掺钛刚玉晶体.掺Ti刚玉晶体具有较为复杂的形状,只有少数晶体呈现六棱柱形,多数晶体呈现不规则形状,晶体表面没有出现类似α-Al2O3晶体的粗糙生长条纹,而是呈现出光滑的表面.通过电子探针分析表明,同一条件下合成的晶体的钛含量也不相同,最大含量为0.27;质量分数.     

水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30～40μm,高为30～40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2～5μm,晶体高200～300μm,直径200～300μm.