原子吸收分光光度法测定镁、钙和锶

研究了在空气-乙炔焰中测定镁、钙和锶时的电离干扰和化学干扰。在此基础上,提出两项措施:在干扰效应可忽略的火焰高度处测量吸收值;控制试样中干扰物的浓度。分析卤水这样复杂体系中的镁、钙和锶时,应使喷雾液中含Na~ 40-1000微克/毫升作为电离阻止剂,含La~(3 )3000微克/毫升作为释放剂,以克服电离干扰及化学干扰,所得结果准确,分析步骤亦较简便、快速。     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

以TTA、甲基蓝为显色剂萃取比色测定微量镁

本文研究了用苯萃取TTA-甲基蓝-镁的络合物以比色测定微量镁的方法。TTA-甲基蓝-镁络合物的最大吸收峰在670毫微米,试剂的吸收峰在500毫微米。显色时合适的pH范围为10.1—11.4。在10毫升苯中含有0—6微克镁服从比尔定律。在酒石酸钾、EGTA、亚铁氰化钾等掩蔽剂存在下。一般常见的干扰元素可允许存在15倍以上不干扰测定。可直接应用于四氯化(?)中0.001％以上镁的测定。方法具有简便、快速的优点。     

双波长吸光光度法同时测定水样中的钙和镁

本文以4-甲基偶氮胂-TB为显色剂，研究了双波长吸光光度法对钙、镁的同时测定。试验中发现，钙、镁与4-甲基偶氮胂-TB络合时，λmax分别为613nm和580nm，相差33nm。本文拟定的方法可消除钙、镁的相互干扰，用于水样中钙、镁的同时测定，无需分离和加掩蔽剂，方法简便、快速、结果可靠。     

光度法测定压裂返排液中硼酸的含量

压裂施工完成后会产生大量的压裂返排液,将其简单处理后再次用于压裂液的配制,不仅可以节约处理废水的成本,还可以避免污染环境、浪费水资源。准确测定其中硼酸的含量,对消除返排液中硼酸的影响、成功重复利用返排液具有重要意义。实验探索了萃取-紫外分光光度法并筛选了关键的实验条件,其次还探索了姜黄素可见分光光度法。实验结果表明:两种方法都能够准确测定返排液中硼酸的含量,其中姜黄素可见分光光度法每次需配制新鲜的姜黄素-草酸溶液,需对水样除去钙镁且显色后还要离心处理;相比来说萃取-紫外分光光度法操作方法更简单,共存离子对测定结果的干扰更小。     

钼存在下钨的硫氰酸盐直接光度法

硫氰酸盐直接光度法测定钨,对于钼的干扰行为及解决办法已有不少研究,但至今还存在着一些问题。而目前国内现有的资料对于钼的干扰也说法不一。为此,我们就钼对钨的干扰行为及消除方法作了一些研究,并对合适的酸度等其他条件也进行了选择,以解决含钼材料、特别是含高钼材料中钨的直接光度法测定。实验部分 (一)试剂及仪器 1.硫磷混酸:于500毫升水中,加入硫酸(比重=1.84)150毫升,冷却后     

燃烧法测定镀铬液中硫酸

镀铬液中的硫酸含量对镀铬液的影响很大，而一般测定的方法是硫酸钡沉淀法。该方法较为繁琐冗长，费时费力。本法依据钢铁燃烧法测定碳、硫的原理，用管式炉测定镀铬液中硫酸，方法快速准确。     

兴多偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应的研究及其在黄铜中的应用

国内已有报道兴多偶氮氯膦I用于镁的测定,本研究表明该试剂与铝形成红色络合物,最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光系数为2.16×10~4,桑德尔灵敏度为0.0012微克/厘米~2,铝在0—70微克/50毫升范围遵从比尔定律。因此提出了以兴多偶氮氯膦I为显色剂测定黄铜中铝的吸光光度法,方法操作较简便、快速、结果满意。     

球墨铸铁中稀土总量的快速测定

偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

贵金属冶金中间产品中铱的光度测定

本文采用两段不同温度加热显色,提高了混酸(硫酸、磷酸、高氯酸)光度法测定铱的重现性。各种不同形式铱络合物,均能用此法直接测定铱。用磷酸三丁酯,三氯甲烷等萃取后,萃余液中的铱亦能用此法直接测定,不需预先处理。采用萃取分离法消除钯、金的干扰。方法简便、快速,适用于贵金属冶金中间产品中测定铱。     

铜合金中微量镁的测定——偶氮氯膦Ⅰ直接光度法

铜合金中微量镁的光度法测定,以二甲苯胺蓝、铬变酸2R或偶氮氯膦Ⅰ为显色剂时均需用铜试剂分离除去Cu~(2+)、Sn~(4+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Sb~(3+)、Bi~(3+)等干扰离子,因而费时。本文在前人工作的基础上试验了不分离干扰离子的直接光度法的条件。表明:采用三乙醇胺-丙酮氰醇-EGTA-铅联合掩蔽干扰离子,在pH9.7—10.2的条件下,用偶氮氯膦Ⅰ作显色剂,可获得满意的结果。络合物的最大吸收波长为580nm,而试剂空白的吸收较小,表观摩尔吸光系数1.75×10~4,镁量小于30微克/50毫升符合比尔定律。共存元素允许量(毫克)为:Cu~(2+)(20),Zn~(2+)     

络合竞争光度法测定Ca(Ⅱ)的探讨

络合竞争光度法用于生物体液中含钙量的测定已有报导,但这些方法中都未涉及到Mg(Ⅱ)等离子共存时所产生的干扰问题。本文选用与钙、镁生成的络合物稳定性差别较大的EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)与锌配制成络合竞争剂,使钙与锌络合竞争,其反应式为:Ca~(2+)+Zn(Ⅱ)-EGTA(?)Ca(Ⅱ)-EGTA+Zn(Ⅱ)然后以PAN(1-[2-吡啶偶氮]-2-萘酚)为显色剂,以吸光度法进行研究。通过实验选定体系显色酸度为pH6.1,波长516nm,钙量在12—120微克/25毫升范围符合比尔定律。铁(Ⅲ)、镁(Ⅱ)、硫酸根、磷酸根存在量分别为64,40,17,10微克时无干扰。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定钢中钼

常用的硫氰酸盐光度法测定钢中钼灵敏度较低。对微量钼且须富集或萃取。近年来,对阳离子表面活性剂存在下,邻苯二酚紫光度法测定钼已有报导。本文采用在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,邻苯二酚紫(PV)分光光度法直接在水溶液中测定钼。并用抗坏血酸(AK)、KF-EDTA掩蔽共存元素的干扰。对六种含钼量为0.005-0.56％的普碳钢及低合金钢标样测定均获得满意结果。本方法钼浓度在25—150微克/50毫升范围内符合比尔定律,比现行的硫氰酸盐光度法更为快速、灵敏、简便,适于测定普碳钢及低合金钢中钼的含量。 1.主要试剂:(1)10％AK(现用现配);     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定钨酸铵中微量钙和镁

钨制品中微量钙和镁的测定多数采用发射光谱法,也有用原子吸收法测定钨精矿中钙和三氧化钨中镁,用分光光度法往往需要分离富集,操作繁琐。本文建立了用空气-乙炔火焰原子吸收法测定钨酸铵中镁和钙的灵敏而简便的方法。研究了钨对钙的干扰机理及其消除方法,采用2mg/ml锶作为干扰抑制剂,消除共存离子的干扰,所拟定的方法用于样品分析获得满意结果。实验部分     

钙镁同时测定的新显色剂偶氮氯膦-mB

本文记述了用新显色剂偶氮氯膦-mB分光光度法同时测定钙、镁。在pH10.3左右的氨性溶液中,显色剂与钙、镁同时形成很稳定的2:1配合物,表观摩尔吸光系数分别为ε_(635)~(Ca)=1.5×10~4。ε_(575)~(Mg)=1.2×10~4。在同一试液中直接测定钙量和镁量。对于钙含量高的试样:先测定钙量,再用EGTA-Mo,掩蔽钙后测定镁量。本方法操作简便、快速,易于掌握,测定范围宽,结果稳定可靠,优于迄今报道的其它同时光度法测定钙、镁的显色剂。     

原子吸收光谱法测定纯金中微量镁

微量镁的测定有分光光度法、原子吸收光谱法等, 火焰原子吸收光谱法测定镁的报道中,多数采用氯化锶为释放剂[1、2],克服浓度高时镁的电离引起的吸光度下降.有报道对钢中微量镁的测定使用氯化锶[3、4]消除硅、铝、钛对镁测定的影响.未见纯金中测定微量镁的报道.试验结果发现:以氯化锶为释放剂时,大量金不干扰镁的测定.一定量的银、钙、锗也不影响测定;但有铍存在时,氯化锶不能消除铍对镁的严重负干扰.本法用钕盐作为释放剂,能有效地消除铍对镁的负干扰,并且大量金,少量银、钙及锗的存在对测定也无干扰.     

8—羟基喹啉萃取光度法测定氯化钠中微量镁的研究与应用

研究用8－羟基喹啉,氯仿萃取光度法测定试剂氯化钠和电解精盐水中微量镁,在酒石酸盐介质中,控制PH10．5－11．5,利用氯仿分层,能有效地排除氯化钠对测定的干扰,方法简便,快速,能增加取样量降低测定下限,可测定出试剂中0．00001％及电解精盐水中0．05ug/mlo^-1的镁含量。     

无火焰原子吸收法直接测定土壤中的铍

前言铍的化合物有毒性,在环境分析中需要快速简便而又灵敏的测定方法,荧光分光光度法和气体色谱法虽灵敏,但需要较长时间的化学预处理,不符合简便,快速的要求。近年来无火焰原子吸收法已用于矿石,大气微粒,水、煤以及果树叶中铍的测定。由于共存元素的干扰,直接固体取样法仅适用于煤及果树叶等有机体中铍的测定。在含有大     

稀土中间合金中稀土、镁的测定

在测定球墨铸铁和中间合金中镁时,应用DDTC萃取分离多种杂质,可避免使用剧毒药品氰化钾并缩短操作周期。我们应用该分离法于稀土中间合金中稀土、镁的测定,也即于pH8—9的介质中用DDTC萃取分离杂质,同时使AL、Re、Ta、Ti等成氢氧化物而除去,然后就可用EDTA络合滴定法测定镁和钙。稀土可用偶氮胂Ⅲ比色法直接测定。方法较快速,5小时内可以完成4个样品的分析。分析方法:称样0.2克于200毫升烧杯中加