离子色谱法测定人参中的微量氟含量

本文用离子色谱法,电导检测器,对不同部位人参含氟量分布进行了测定。样品称量范围5～15mg。仪器最小检测下限为0.05μg/ml。该方法与分光光度法对照,结果基本一致。     

氟离子选择电极微量测定有机磷化合物中氟

本文报道了用氟离子选择电极法测定有机磷化合物中的氟,对试样称量、Ec_L—Ec_H以及氟离子标准溶液的配制等进行了探讨和研究,方法简便、快速、准确,与其他方法相比结果满意,误差一般小于±0.5％。     

液氧中微量烃的色谱分析

在空气分离装置中,往往由于烃类(尤其是乙炔)富集而引起爆炸。长期以来,人们试图寻找一种烃类杂质含量的快速测定方法。这方而的工作国内外已有许多报导。国内常用比色法测定乙炔含量。但此法不仅操作手续烦琐、准确度低,且对其它较活泼的烃不能同时测定。据资料报导,样品通过浓缩,采用色谱法     

中药中有机酸的离子色谱分析(Ⅰ)——麻黄中微量苹果酸、草酸的测定

离子色谱法是分析有机酸的一种极为有效的方法。人们在寻找新药的过程中,已在有机羧酸化合物中发现了许多新苗头。目前国内外关于中药中有机酸的离子色谱分析方面的报道极少,用离子色谱法测定麻黄中的苹果酸和草酸也未见报道,本文提出在HPIC-AS3阴离子分离柱上用NaCO,/NaOH作流动相,分离麻黄样品溶液中的苹果酸和草酸的色谱条件,建立了一个简便、快速、准确的分析中药中苹果酸和草酸的离子色谱方法。为医学界研究中药中有机酸的含量提供了一种快速的分     

微量硫化氢、二氧化硫的气相色谱分析

对于一般量的硫化氢和二氧化硫等含硫化合物的气相色谱分析已屡有报导。对于复杂组分的气体混合物,必须使所有组分全分离或找到仅对硫有响应的选择性检测器才能分析。火焰光度检测器是对硫有良好选择性的一种检测器,样品在富氢的火焰中燃烧,其含硫成分以S_2的形式放射出394毫微米的特征光,灵敏度可达10_(-10)克/秒,能符合微量分析的要求。但是固定液的选择也是很重要的,有不少固定液可以满足此要求,例如硅油和聚苯醚     

有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用

有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法,其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显。氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍,一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定。但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度。我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法。含氟有机样品经燃烧分解后不必转移,即可在分解样品的石英瓶中测得标准氟离子溶液加入前后的     

甲醇中微量乙醇的气相色谱分析

在国内,甲醇中微量乙醇的分析一直是个难题。这是因为:(1)甲醇纯度较高(99.7％以上),主峰很宽,容易掩盖乙醇峰;(2)在多数固定液上,乙醇峰是在甲醇峰之后流出,受主峰影响严重,乙醇含量在100ppm以下时很难检测出来。本法采用D-山梨醇作为固定液装填较长的色谱柱(5米以上)可使乙醇峰在甲醇主峰之前出来,使乙醇的最小检知浓度大为提高(可达2ppm)。     

几种纯试剂中微量氟的光度测定Ⅱ、草酸中微量氟的测定

微量草酸根的存在,强烈地干扰氟的比色测定。采用经典的蒸馏法及高温水解法分离氟显然是不适宜的。曾有资料报导用各种微量扩散技术分离生物材料中的氟。我们遵循“独立自主、自力更生”的方针,改进资料的操作方法,用国产塑料瓶作扩散瓶,以滤纸卷作吸附载体,硝酸纤维糊作封闭剂分离氟,不仅加大了操作体积,而且缩短了扩散分离时间。此外,在对扩散原理进行探讨的基础上,提出了进一步缩短扩散时间(即样品中仅部分氟被分离的情况下计算原始氟的含量)     

低压离子色谱法测定CeO2产品中微量氟的研究

采用氟碳铈矿为原料冶炼成的稀土氧化物产品中,氟含量的测定在检验稀土产品纯度中起着重要的作用.目前此类产品中氟含量的测定主要有二甲酚橙-锆退色法和氟试剂法[1 ].而采用低压离子色谱法分析稀土氧化物产品中氟含量还未见报道[2,3].本文研究用低压离子色谱(LPIC)法测定稀土CeO2中氟含量.试验证明,样品预处理时,在HC lO4介质中加入AgClO4以消除阴离子干扰,并用水蒸气将氟蒸馏出,以KOH溶液吸收 .选择1.2mmol/LNa2CO3作淋洗液,LPIC测氟.与氟试剂法(GB)作比较分析,两种方法测定结果一致.本方法在灵敏度、精密度和分析速度等主要技术指标方面均比化学法更优越 .为稀土生产厂家提供了一种简便测氟的新方法.     

银杏发根中有机酸的离子色谱分析

银杏是我国的珍贵树种,其提取物中含银杏黄酮和银杏内酯等有效成分,在心、脑血管等疾病的治疗中有独到的疗效.目前主要从银杏叶片中提取有效成分,受产地、气候、季节等自然因素影响较大.国外有通过银杏细胞培养技术生产银杏天然药物的报道[1],但细胞培养的生长速度较慢.孙天恩等采用发根培养技术,利用发根农杆菌Ri质粒转化技术,诱导产生银杏发根,建立了悬浮培养无性系,发根生长速度快,分化水平高,为银杏天然药物的生产开辟了新的途径[2].     

人参皂甙中微量As测定

微量As测定一般多采用石墨炉原子吸收法,电热—氢化物原子吸收法和原子荧光法。三种方法灵敏度大致相同,但电热—氢化物原子吸收法具有干扰小的特点。人参皂甙中As主要来源于农药和化肥的污染,最高允许量小于10ppm。否则会造成对人体的危害。国内这方面的分析工作尚未见报导。     

精乙烯中微量乙炔的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱和氢焰离子化鉴定器,在常温下氮作载气,应用外标峰高定量法.分析测定了精乙烯中的微量乙炔。对乙炔的最小检测量为5ppm。     

有机酸的离子色谱分析

有机酸的分析过去多采用气相色谱法,由于其强极性、部分有机酸的热不稳定性和吸附性,一般是在酯化后间接分析,十分费时。液相色谱的发展为有机酸的分析提供了有效的方法,特别是近几年来开发的离子色谱法显示了简便、快速和高灵敏度的独特优点。 Pohl依据离子排斥原理,用H~+型阳离子交换树脂分离柱,1mM HCl洗脱液和Ag~+型抑制柱分析有机酸,申请了专利,但由于抑制柱中生成AgCl沉淀堵塞柱子,使方法的应     

超纯气体中微量水的气相色谱分析

超纯气体制备和用超纯气体做保护气的许多工业部门,对气体中微量水是需要经常分析的。目前常用的大都是露点法,其缺点是仪器只能专用;而用高灵敏度热导检测器气相色谱仪,不但可方便地测出超纯气体中的微量水,而且还可以测定超纯气体中的微量气体杂质及作其它有机物分析之用。气相色谱仪操作简单,定量也较方便准确。     

碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析

碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μg/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.     

血清中微量神经节苷脂的色谱分析

叙述了血清中微量神经节苷脂的色谱分析法,研究了正常人和食道癌患者血清中神经节苷脂的种类及其糖组分。采用薄层色谱和毛细管气相色谱电子捕获技术证实了正常人和食道癌患者的血清中神经节耷脂主要为ＧＭ＿３和ＧＤ＿３。     

海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法。研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱（简称H柱）的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl^-与SO₄^2-及NO₃^-分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果。使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液（1.0 mL/min）淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯。测定线性范围为0.005～2.0 μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013 μg/mL,相对标准偏差（RSD）不大于5.0%,样品加标回收率94%～110%,可以分析海绵钛中0.005%～2.0%的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010%～0.40%宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求。     

色谱分析中离子液体的应用及其测定

离子液体作为一种优良的溶剂越来越受到人们的关注。由于离子液体特殊的物理化学性质使其在色谱分析中也得到了较广泛的应用。本文综述了离子液体在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳中的应用,其中包括离子液体作为气相色谱的固定相、高效液相色谱的固定相及流动相添加剂和毛细管电泳的电解质添加剂等,并对离子液体的色谱分离检测作了详细介绍。