试样粒子在电感耦合等离子体通道中蒸发的研究

本文在计算恒温下蒸发球形试样粒子时，发现每单位时间蒸发缩小的半径相等。测定了ＩＣＰ和ＩＣＰ－电弧光源中通道的宽度和气体的温度。计算和比较了两光源对试样粒子的蒸发能力，表明因蒸发导致粒子半径减小的速度，ＩＣＰ－电弧比ＩＣＰ快２．８倍。     

Synthesis of Carbon Nanohorns by Inductively Coupled Plasma

We demonstrate a new pathway for the synthesis of carbon nanohorns (CNHs) in a reactor by using inductively coupled plasma (ICP) and gaseous precursors. Thermal plasma synthesis allows the formation of different carbon allotropes such as carbon nanoflakes, hybrid forms of flakes and nanotubules, CNHs embryos, seed-like CNHs and onion-like polyhedral graphitic nanocapsules. In this study, pressure has the greatest impact on the selectivity of carbon nanostructures: pressure below 53.3 kPa favors the growth of carbon nanoflakes and higher pressures, 66.7 kPa and above, promotes the formation of CNHs. The ratio between methane and hydrogen as well as the global concentration of CH₄?+?H₂ inside the plasma flame are also crucial to the reaction. CNHs are formed preferentially by injection of a 1:2 ratio of H₂ to CH₄ at 82.7 kPa with a production rate of 20 g/h. The synthesis pathway is easily scalable and could be made continuous, which offers an interesting alternative compared to methods based on laser-, arc- or induction-based vaporization of graphite rods.

Graphical Abstract

     

Crystal-field studies of trivalent Thulium in Yttrium Aluminum Garnet

CF parameters have been calculated from the splitting of some of the manifolds of Tm³⁺ in Yttrium Aluminum Garnet (YAlG). Values of these parameters are: A ₂ ⁰ =270 cm^–1, A ₂ ² =± 95 cm^–1, A ₄ ⁰ =–170 cm^–1, A ₄ ² =± 410 cm^–1, A ₄ ⁴ =–1020 cm^–1, A ₆ ⁰ =30 cm^–1, A ₆ ² =± 115 cm^–1, and A ₆ ⁴ =–475 cm^–1. There are indications that these parameters do not describe the splitting patterns of excited states with higher energy.

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Zusammenfassung Aus der Aufspaltung entarteter Zustände von Tm³⁺ in YAlG sind Kristallfeldparameter berechnet worden. Die Werte dieser Parameter sind: A ₂ ⁰ =270 cm^–1, A ₂ ² =± 95 cm^–1, A ₄ ⁰ =–170 cm^–1, A ₄ ² =± 410 cm^–1, A ₄ ⁴ =–1020 cm^–1, A ₆ ⁰ =30 cm^–1, A ₆ ² =± 115 cm^–1, und A ₆ ⁴ =–475 cm^–1. Es gibt Anzeichen dafür, daß diese Parameter nicht das Aufspaltungsmuster angeregter Zustände höherer Energie beschreiben.

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Résumé On a calculé les paramètres du champ cristallin à partir de la séparation obtenue par levée de dégénerescence pour les niveaux de Tm³⁺ dans le grenat d'yttrium aluminium (YAlG). Les valeurs de ces paramètres sont: A ₂ ⁰ =270 cm^–1, A ₂ ² =±95 cm^–1, A ₄ ⁰ =–170 cm^–1, A ₄ ² = ± 410 cm^–1, A ₄ ⁴ =–1020 cm^–1, A ₆ ⁰ =30 cm^–1, A ₆ ² =± 115 cm^–1 et A ₆ ⁴ =–475 cm^–1. Il existe des indications selon lesquelles ces paramètres ne décrivent pas l'aspect des séparations des états excités d'énergies plus élevées.

     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定球化剂中镧、铈、钇

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对球化剂中镧、铈、钇进行测定,通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,能准确、快速地测定其含量,加标回收率在97%～100%,精密度实验取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中的多种金属元素

通过盐酸-硝酸-氢氟酸溶解铝合金试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铜、铁、镁、锌6种元素. 选择灵敏度高、干扰小、响应强度大的分析谱线,采用基体匹配法,对铝合金试样进行了加标回收和精密度试验,并针对硅的质量分数在0.05%～10.00%之间的铝合金试样进行了样品试验. 结果表明,铝合金中6种元素的回收率为93.0%～109.3%,相对标准偏差（RSD）为0.35%～3.14%,准确度和重复性较好,可满足日常检验检测需求.     

Preparation of Yttrium Aluminum Garnet Powders by Modified Alkoxy-derived Process

Three compounds exist in the system Al₂O₃-Y₂O₃:yttrium aluminum garnet (YAG, Y₃Al₅O₁₂), yttrium aluminum perovskite (YAP, YAlO₃), and yttrium aluminum monoclinic (YAM, Y₄Al₂O₉)^[1]. Among these compounds, YAG has received the most attention due to its good optical properties. Single crystal YAG is best known as a solid-state laser host material.     

Carbon Nano-Flakes Produced by an Inductively Coupled Thermal Plasma System for Catalyst Applications

Carbon material was produced using an inductively coupled thermal plasma torch system of 35 kW and a conical shape reactor. The carbon nanopowders were obtained by plasma decomposition of methane at various flow rates and show a uniform microstructure throughout the reactor. The product has a crystalline graphitic structure, with a stacking of between 6 and 16 planes and a nano-flake morphology with particles dimensions of approximately 100 nm long, 50 nm wide and 5 nm thick. Nitrogen was also introduced in some synthesis experiments along with the methane precursor using flow rates of 0.1 and 0.2 slpm. The resulting product has the same structural properties and the nitrogen is incorporated into the graphitic structure through pyridinic type bonds.     

微流动注射-等离子体质谱直接测定白酒中铅和镉

研制了多采样体积的微流控芯片, 结合普通的八通阀实现了等离子体质谱(ICP-MS)亚微升级样品的进样. 研究了白酒基体[52%(体积分数)乙醇]引入量对ICP的稳定性和裂解后所产生碳干扰的情况, 考察了进样体积与灵敏度的关系, 并优化了载流流速. 实验结果表明, 当进样量低于0.8 μL时, ICP-MS能长时间正常运行, 未出现积碳现象; 进一步将进样量降到0.3 μL以下, 可消除白酒基体中的碳所引入的质谱干扰. 在此基础上建立了用微流动注射ICP-MS直接测定白酒中Pb和Cd的方法, 每小时可分析45个样品, Pb和Cd的检出限分别为12和42 ng/L. 以水标准溶液直接测定了6个白酒样品中的Cd和Pb含量, 结果与微波消解-常规进样系统ICP-MS的分析结果一致.     

Analysis of Europium,Yttrium and Lanthanum Compounds by Atomic Emission Spectrometry with Inductively Coupled Plasma

The paper presents a multi-element analysis of europium, yttrium and lanthanum compounds by atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-AES). The plasma power was optimized, the choice of analytical lines of the impurities to be determined and the concentration of matrix element were substantiated. The method allows to determine up to 40 trace elements with the limits of detection (LODs) ranging from 10^–6 to 10^–3 wt %.     

弱碱溶液后处理对固相合成铈掺杂钇铝石榴石荧光粉发光性能的改进

为改善高温固相反应制备的铈掺杂钇铝石榴（YAG∶Ce3+）黄光荧光粉的发光性能,分别采用浓氨水、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、三乙醇胺、聚丙烯酰胺和六次甲基四胺等的水溶液对其进行浸泡处理,比较了处理剂浓度、用量和处理剂类型对荧光粉发光强度、荧光粉温度、猝灭性能和形貌的影响,确定了以30%氨水在50 ℃浸泡50 min为优化的处理工艺,YAG∶Ce3+荧光粉发光强度比处理前约提高9.5%,荧光粉分散程度也得到改善,处理后粒径分布更加均匀。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中的铝含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中铝元素的方法是在微波消解条件的优化基础之上进行的。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中Al元素的含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.995 0~0.999 9,是一种准确测定、分析小麦制品中铝含量的方法,同时其检测数据为小麦制品的食用安全性提供保障。     

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究

运用自制的接口，实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数，研究了系统的分析性能，实现了能生成氢化物的8种元素的定量测定。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

用于等离子体质谱的低成本可拆卸式直接注入高效雾化器

自制了一种用于等离子体质谱的可拆卸式的直接注入高效雾化器,它由雾化器体、拉尖毛细管(外径0.37 mm,内径0.25 mm,尖端的内外径分别为30和40μm)、空心不锈钢管(内外径分别为0.5和2.0 mm)和雾化器适配器用环氧树脂胶组装而成,拉尖毛细管由商品石英毛细管采用火焰加热两步拉制法制作。将雾化器浸入沸水中,软化环氧树脂胶,从而实现雾化器各组件的拆卸分离及破损或堵塞的进样毛细管的更换。自制雾化器在雾化气流量为0.27 L/min,样品提升量在50μL/min,发射功率为1500 W达到最佳灵敏度。自制的直接注入高效雾化器的灵敏度、检出限和精密度优于MicroMist雾化器,但后者的多原子离子水平低于前者。自制的直接注入高效雾化器结合微流动注射已用于微量血清中铂的分析,也用作芯片电泳和等离子体质谱的串联接口实现了碘的形态分析。自制的直接注入高效雾化器的制作成本约为商品雾化器的1%,且损坏或堵塞的进样毛细管更换十分方便。     

Formation of Doubly Charged Atomic Ions in an Inductively Coupled Plasma Discharge

Experimental and theoretical works on the efficiency of M²⁺ ion formation, which reduces the analytical signals of M⁺ ions and cause spectral interferences in inductively coupled plasma mass spectrometry, are discussed. Disagreements in the published data are analyzed. Problems for future investigations are formulated.     

钇铝石榴石纤维纺丝原液的制备及结构与流变性研究

以铝粉、工业盐酸和醋酸钇为主要原料,水为溶剂,通过溶胶-凝胶法制备了钇铝石榴石(YAG)纤维前驱体纺丝原液。采用XRD表征了纺丝液热处理后的物相组成,采用²⁷Al核磁共振、FTIR和旋转流变仪分别研究了纺丝液的结构、红外吸收特性和流变学行为。结果表明,在900 ℃下热处理可以得到单一的钇铝石榴石晶相。通过²⁷Al核磁共振和红外吸收光谱的变化分析了YAG溶胶的形成机理,认为YAG溶胶是由体系内活性羟基的缩聚反应而生成的线性结构的胶体。YAG纺丝液的纺丝性依赖于其流变性和粘度,具有纺丝性能的胶体为剪切变稀的假塑性流体,粘度在2～4 Pa·s。研究了纺丝液的非牛顿指数与含水量的关系,纺丝性能最好的胶体的非牛顿指数为0.78。     

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在22μL/min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应.质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为2g/L时,低质量数分析元素受到一定的干扰,而对于高质量数分析元素,其信号几乎不受基体元素干扰,归一化信号值接近1.对于体积分数为5%的有机基体样品溶液,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近0.5.实际样品中常见的基体元素K,Na,Ca和Mg质量浓度低于500mg/L,以及乙醇和乙酸体积分数小于1%时,微量进样系统均不产生显著干扰.     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定粉煤灰中的铝

采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%～25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%～106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。