宝石翡翠的合成、热行为和热稳定性的研究

 按硬玉分子组成配料，在1 350~1 550 ℃的高温下灼烧，然后淬火到室温得到具有硬玉组成的玻璃；在5.0 GPa，1 450 ℃下晶化，合成了宝石翡翠，其尺寸可达到Φ12 mm×6 mm，并通过差热分析及高压下的淬火分析研究了翡翠在常压下及高压下的熔点变化。利用淬火、退火及老化试验研究了人工翡翠宝石的稳定性。结果表明，人工翡翠宝石的热稳定性与天然翡翠相同。     

美国通用电气公司宝石级合成翡翠的振动谱学研究

对近来面市的美国通用电气公司的宝石级合成翡翠,使用傅里叶红外光谱仪、 激光拉曼光谱仪等谱学分析测试仪器进行测试,研究其振动光谱,试图从振动谱学的角度分析研究这种合成翡翠的特征,并比较它与天然翡翠的异同。研究结果表明： 在红外光谱方面： 美国通用电气公司宝石级合成翡翠的指纹区与天然翡翠的基本相同; 而在基团频率区,则有明显的不同： 在3 400～3 700 cm-1范围内显示一组由OH的伸缩振动导致的特征吸收谱带: 3 375,3 471和3 614 cm-1。揭示了合成翡翠中含有一定数量的羟基。在拉曼光谱方面,一组376,700,989和1 039 cm-1的尖锐吸收峰一方面显示了和天然翡翠的拉曼特征一致性,另一方面也显示其具有完好的结晶形态,红外光谱和拉曼光谱均显示了样品中重质量的阳离子的缺乏。     

应用于高压科学研究的国产铰链式六面顶压机技术发展历程

国产铰链式六面顶压机是我国独立发展起来的大腔体高压装置,经过50多年的不断发展,在工业高压合成和高压科学研究领域取得了丰硕成果,在国际上占据一席之地。本文仅以四川大学高压科学与技术实验室在国产铰链式六面顶压机应用于高压科学研究的技术研发为镜,展示国产铰链式六面顶压机大腔体高压装置在应用于高压科学研究领域的发展历程和技术特点,以利于该装置在今后的研发过程中继续保持和发挥其独特性能,为我国工业高压合成和高压科学研究发挥更大的作用。     

高压合成翡翠微结构的研究

利用溶胶凝胶法制备高压合成翡翠的初级料,对初级料进行多次高温熔融处理以减少其内部的气泡,最后淬火得到具有翡翠化学成分(NaAlSi_2O_6)的透明玻璃料。采用带温加压及卸压的方法对玻璃料进行高温高压处理,以促进样品的塑性形变并减少残余应力,防止样品开裂。高压合成的翡翠样品块体完整,X射线衍射及扫描电镜检测表明,合成样品具有与天然翡翠高度一致的相组成与微结构。研究发现,影响高压合成翡翠样品品质的主要因素是初始玻璃料晶化后硬玉的微结构,即样品中硬玉晶粒的大小、形貌、排列取向和致密性等。     

固溶体60%NaAlSi2O6-40%CaMgSi2O6在高温高压下的相图的研究

 在1.0~5.0 GPa、700~1 750 ℃条件范围内，对固溶体0.6NaAlSi₂O₆-0.4CaMgSi₂O₆进行了研究，探讨了该固溶体在高温高压下的存在行为，研究了由非晶态玻璃向翡翠转化过程中p-T作用的相图，得到的透辉石翡翠的晶胞参数为a=0.943 9 nm，b=0.857 3 nm，c=0.523 3 nm，β=107.28°和V=0.417 02 nm³。本实验中合成的宝石级翡翠为色泽温润，具有玻璃光泽，半透明的极富观赏性的透辉石翡翠。     

国产六面顶压机多晶种法合成宝石级金刚石单晶

对国产六面顶压机平台下使用多晶种法合成宝石级金刚石单晶进行了系统的研究. 通过合理调整温度梯度法的合成腔体组装, 采用多晶种法, 探索多晶种法金刚石合成的压力和温度区间, 在单个合成腔体内放置3–5颗金刚石晶种, 成功合成出多颗(3–5)优质Ib型宝石级金刚石单晶. 多颗晶种的引入, 单次实验合成的多个金刚石晶体晶形及品质一致; 同时, 晶体的整体生长速度也有明显的增大. 多晶种法金刚石单晶合成的研究, 可以有效地利用腔体空间、提高单次金刚石单晶合成的效率, 解决压机大型化下高温高压资源利用率低的问题; 同时, 为宝石级金刚石单晶商业化生产提供重要的依据. 关键词： 金刚石 国产六面顶 多晶种 温度梯度法     

人造金刚石的制备方法及其超高压技术

介绍了天然金刚石的生长机理和人造金刚石的发展历史,从静压法、动压法和低压法3种方法概述了人造金刚石制备方法的研究现状;针对4种现今普遍使用的金刚石合成装置,即两面顶、四面顶、六面顶和分割球高压装置,阐述了其结构设计和使用现状;总结了金刚石行业目前存在的主要问题,并对其发展趋势进行了展望。     

高温高压下翡翠宝石的人工合成

 本文通过1 350～1 550 ℃高温灼烧得到了具有翡翠成份的玻璃，在压力2.0～4.5 GPa、温度900～1 450 ℃下完成了翡翠由非晶态到晶态的转变，合成出Φ8×3 mm的翡翠。通过适量的Cr、Cu、Co等离子掺杂染色，得到了翠绿色、朱红色和蓝色的翡翠。本文还研究了压力和温度对翡翠合成的影响。     

人造金刚石用触媒形状的新构想

 六面顶和两面顶高压装置都采用圆片状触媒。在同腔体的情况下，后者的单次产量比前者约高50%。介绍了触媒的表面性质和合成件加载过程的外力与变形的关系，并对触媒形状的变化关系与比表面问题作了评述。指出，增加石墨和触媒接触的比表面或反应面积，对于提高细颗粒单晶金刚石的转化率是一条重要途径。为此，提出一种新形状触媒——泡沫触媒的构想。     

碳化硅压腔和高压下的中子衍射

使用宝石级碳化硅晶体作为压砧材料，成功研制出了碳化硅压腔（MAC），并应用全景式MAC进行了高压下物质的中子衍射实验研究。结果表明，MAC是一种既能产生高的压力又具有大的高压样品室的装置，特别适合于高压下的中子衍射研究。     

A new multi-anvil press employing six independently acting 8 MN hydraulic rams

A new large volume multi-anvil system which employs six independently acting hydraulic rams with independent oil pressurization systems has been developed for high pressure and temperature experiments. The six 8 MN hydraulic rams approach at right angles inside a composite steel plate frame and can each advance a square faceted anvil of either hardened steel or tungsten carbide. The position of each anvil can be measured relative to the frame of the press to a precision of 0.1 μ m. The press is designed to perform both deformation experiments using cubic ceramic pressure media and experiments employing eight inner cubic anvils to compress an octahedral pressure medium. During compression, the position of each anvil relative to the press frame can be precisely measured and controlled independently, thus ensuring a high level of symmetry in the compressive stress environment. The highly cubic compressive regime provides an optimal environment for the use of inner sintered diamond cubic anvils, which can potentially obtain pressures above 50 GPa. The large loading capacity (24 MN) allows larger cubic pressure media to be used at higher pressures than conventional systems.     

六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

基于三维有限元法模拟分析六面顶顶锤的热应力

以有限元法为理论分析手段模拟分析了国产六面顶压机配套顶锤内部的温度场和热应力分布.探寻出了XKY-6×2000 MN型六面顶压机顶锤内部的温度场分布以及热应力取值.模拟结果表明加热顶锤内部温度分布不均匀,不均匀的温度分布产生了热剪切应力,热剪切应力峰值达到0.62 GPa,分布在41.5°小斜面上.加热顶锤内部的剪切应力值较非加热锤内部的剪切应力值高出18.0％.模拟分析结果与金刚石的高压合成实验事实相符,在理论上解释了加热顶锤使用寿命较非加热顶锤使用寿命短的原因,此项工作对于提高大顶锤使用寿命,降低生产 关键词： 热应力 顶锤 有限元法 工业金刚石     

High pressure synthesis at 10 GPa and 1400 K using a small cubic anvil apparatus with a multi-anvil 6-6 system

In the present study, high pressure synthesis up to 10 GPa was done using a small cubic anvil apparatus (W45×D52×H92 cm³, load capacity of 1.80 MN) with a multi-anvil 6-6 system. Its performance was demonstrated by synthesizing a ferromagnetic perovskite oxide, CaCu₃Fe₄O₁₂, at pressure–temperature conditions of 10 GPa and 1400 K. The synthesized CaCu₃Fe₄O₁₂ perovskite was ～1 mm in diameter and ～2 mm in height and its size was large enough for performing magnetic susceptibility measurements at 5–300 K using a superconducting quantum interference device magnetometer and phase identification by X-ray diffraction. The experimental system developed in the present study has many advantages when used in high pressure synthesis experiments, and the technical development of a small cubic anvil apparatus will greatly contribute to the advancement of high pressure synthesis of novel materials.     

铝在校正高压下物质弹性波速测量上的应用

 自从在紧装式六面顶高压装置上建立了高温超高压下弹性波速的测量方法之后，已经获得了大量的有关岩石矿物的波速数据，利用这些波速数据解决了许多地质问题。然而，其高压弹性波速数据的精度没有解决，一直无法校正上、下顶砧的真正走时。根据弹性理论和标准物质铝的有关弹性参数，计算出铝的波速与压力的关系，然后，根据铝的波速与压力的关系推导出上、下顶砧的实际走时，校正后测量的较低压力下铁的波速与前人的资料吻合很好，并且铁的波速与压力也具有较好的非线性关系。因而，今后可以根据标准物质铝和铁来校正上、下顶砧的走时，从而获得物质在高压下更加精确的波速数据。     

600~760 ℃范围内超高压力的测定——铅熔点法

 在DS 6×800A压机上，用NiC-NiSi热电偶测量出高压腔内铅的熔点，再根据铅的液-固相变曲线得出所对应的压力。在600~760 ℃温度范围内，测定出高压腔内压力（1.27~6.62 GPa）与油压的对应关系。对两种不同传压介质腔内压力测定的结果表明，采用NaCl作内层传压介质后，其传压效果比不用NaCl只用叶腊石的情况提高了10%。     

A large volume pressure cell for high temperatures

Abstract

Studies of matter under very high pressure at synchrotron radiation sources are mostly done using pressure cells with single-crystal diamond anvils. In some cases the available volume (≤ 10^?3mm³)in such cells causes problems especially at high temperature and for crystal synthesis. To ensure sufficient homogeneity of pressure and temperature, the use of cells with large sample volumes (≥ 1 mm³) is necessary.

Existing devices for such measurements are compared with a novel setup which consists of a toroidal anvil arrangement and a lightweight (50 kg) press with 250 tonnes (2.5 MN) capacity. Preliminary tests of this instrument with synchrotron radiation are reported.

Presented at the IUCr Workshop on ‘Synchrotron Radiation Instrumentation for HighPressure Crystallography’. Daresbury Laboratory 20-21 July 1991     

FEM study on a double-beveled anvil and its application to synthetic diamonds

A new double-beveled anvil for the synthesis of high-quality diamonds has been described, which is used in a China-type large-volume, cubic-anvil, high-pressure apparatus (LV-CHPA, SPD-6X2000). Our results indicate that the pressure generation of a double-beveled anvil is more efficient than that of a single-beveled anvil. To gain the same cell pressure (5.5 GPa), the oil pressure of LV-CHPA using double-beveled anvils decreased by about 10%, compared to using single-beveled anvils. Furthermore, a double-beveled anvil can pressurize a cubic cell of 36 mm³ up to about 6.0 GPa, and simultaneously can increase the temperature up to 1360°C for routine operation. This provides considerable advantages to the synthesis of high-quality diamonds under ultra-high-pressure conditions with the same hydraulic rams.     

Hybrid-toroidal anvil: a replacement for the conventional WC anvil used for the large volume cubic high pressure apparatus

We propose a design and operation of a hybrid-toroidal anvil used for the large volume cubic high pressure apparatus (LV-CHPA), such that it is possible to obtain a higher sintered quality, less weight and cost of tungsten carbide (WC) anvil than the conventional anvil. We use the finite element simulations to show the distributions of the stress on the surface and in the bulk of the WC anvils, and conclude that, for a given load on the hybrid-toroidal anvil, the volume of the compressed press medium has increased by 4.88%, and the rate of the transmitted pressure has increased by 6.72% compared with the conventional anvil. Furthermore, the advantages of the hybrid-toroidal anvil are that the movement of anvils increases by 37.14% and the growth rate of the fatigue crack decreases by 40%. This has been proved by the high pressure experiments. This work gives an approach to optimize the WC anvils used for the LV-CHPA and presents a simple method to achieve the higher sample pressure and the larger sample volume.