杂多酸盐催化苯酚羟基化制备苯二酚反应产物的反相高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定杂多酸盐催化苯酚羟基化制备苯二酚反应产物的分析方法。样品经稀释和经滤膜过滤处理后,在Shim-pack CLC ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm)上,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)+体积分数1%乙酸为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,紫外检测波长280nm,8 min内可以将对苯二酚、邻苯二酚和苯酚完全分离并定量,三者的线性范围分别为0.01~0.60,0.01~0.50,0.05~1.00 mg/mL。反应后在及时分析样品的前提下,该法适合进行苯酚羟基化的产物分析。     

苯二酚异构体、苯酚、联苯的高效液相色谱分离及其在苯催化氧化反应中的应用

本文报道了用反相高效液相色谱法（ＲＰＨＰＬＣ）同时高效、快速分离和测定极性及非极性芳香化合物。在ＯＤＳ柱上，以甲醇、水、四氢呋喃作流动相，采用梯度淋洗法，在１２ｍｉｎ内定量分离了邻－、间－、对－苯二酚、苯酚及联苯混合物。详细研究了流动相组成和淋洗方法对化合物色谱保留行为的影响，并应用于苯催化氧化反应产物的分析。结果表明正铜盐复合型催化剂（ＣｕＣｌ２＋漆酚树脂）是文中所研究的催化剂中是效率较高，选择性催化好的一种催化剂。     

苯酚与苯二酚的胶束电动毛细管色谱分离研究

用十二烷基硫酸负作胶束，分别在磷酸二氢钠和硼砂缓冲体系中，分离了苯酚与苯二酚的３种同分异构体，详细研究了不同背景电解质同离子体系中，胶束浓度与流动相ｐＨ值对分离效率的影响，优化条件下４ｍｉｎ内完成了苯酚与苯二酚３种异构体的分离，分离效率及理论塔板数为２．１×１０＾５～３．１×１０＾５／ｍ，保留时间相对标准偏差在２．６％以内，峰高定量分析精度在３．１％以内。     

高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚

基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8%,3.4%,6.5%。将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1%~95.4%。     

苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法研究

高效液相色谱作为一种有效的分离手段已被用于酚类化合物的分析 ,紫外检测法 [1～ 3] 、电化学检测法[3,4 ] 等已用于苯二酚异构体的测定 ,但苯二酚异构体的化学发光检测法尚未见文献报道 .前文 [5] 结果表明 ,苯二酚异构体等对鲁米诺诱导的化学发光具有很强的抑制作用 .基于此 ,本文将高效液相色谱与化学发光技术联用 ,首次建立了苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法 .该法灵敏度高 ,选择性好 ,为酚类物质的测定提供了一条新的途径 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　 FIA- 2 4 0 0型流动注射分析仪 (中国科学院信通科学仪器公司 ) ;G…     

高效液相色谱法测定联苯取代衍生物的三种异构体

A method for the separation and deternunation of three isomers of 4-nitro-methyldiphenyl by reversed-phase HPLC is described.The method for quantitative analysis without standard substance was studied with satisfactory results.     

苯酚氧化羰基化反应产物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析了苯酚氧化羰基化反应产物,确定了色谱条件:KromasilTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,流动相V(甲醇):V(水)=65:35,流速0.6 mL/min.对碳酸二苯酯(DPC)和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.99966...     

高效液相色谱/安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量

研究了用高效液相色谱 /安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量。考察了试验参数对测定结果的影响。在所选试验条件下 ,苯酚保留时间约为 12min ,检出限为 2 .0ng·g- 1。三组不同水平的加样回收率为 91.6 10 1.9% ,相对标准偏差 2 .812 .8%。测定结果满意     

毛细管区带电泳同时分离苯二酚和硝基苯酚位置异构体

运用毛细管区带电泳模式,通过在缓冲溶液中添加有机溶剂成功地分离了邻、间、对苯二酚和邻、间、对硝基苯酚两组位置异构体。研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压、温度、进样时间及有机溶剂等因素对分离的影响,得出了6种样品的标准曲线、线性范围及加样回收率。在优化条件下,10min内实现了上述6种酚类化合物的分离。该方法简便、快速、重现性好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以WatersXBridge C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3.5μm）为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水（0.1+99.9）溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱进行测定。采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。壬基苯酚的线性范围为10～500μg·L^-1,测定下限（10S/N）为0.2 mg·kg。方法用于分析4种类型化妆品样品,回收率在83.1%～103.0%之间,相对标准偏差（n=6）在2.75%～9.24%之间。     

高效液相色谱分离羊毛角蛋白

本文报道用自制的化学键合短烷基链大孔硅胶反相固定相的C_4柱分离羊毛角蛋白样品,并讨论了流动相流速及梯度斜率对分离的影响,同时还结合使用了凝胶色谱和高效疏水色谱。实验表明:本法可作为分离羊毛角蛋白的有力手段。     

反相高效液相色谱法分离和测定硝基苯酚的三种异构体

采用反相高效液相色谱法分离和测定了硝基苯酚的三种异构体，其邻、间、对三种硝基苯酚的检出限分别为4．6、6．9和9．3μg／L，相对标准偏差为6．4％、7．1％和4．9％．     

杂多化合物对苯酚羟化制苯二酚反应的催化性能

研究了１５种杂多化合物对苯酚羟化反应的催化活性，其中具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的稀土四元杂多化合物催化效果最好，苯酚的转化率达４１．６６％，对苯二酚产率达４０．２４％。     

快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用

中药化学成分分析是中药药效物质阐明及质量控制的关键问题之一。由于中药化学成分的复杂性,中药成分分析一直存在着分离难度大、分析时间长等问题。为此,针对这些问题发展起来的快速、高效液相色谱技术(主要包括超高压液相色谱、基于整体柱的高效液相色谱和高温液相色谱)备受关注。本文结合本实验室近年的研究,对该技术在中药复杂体系化学成分分析中的应用做简要综述,内容主要包括这些技术的原理、分离性能及其在中药复杂体系中的应用。     

拟多维高效液相色谱及其应用于苯甲酸衍生物的分离

利用一种新的高效液相色谱洗脱技术，采用ＰＨ缓冲液／有机溶剂二元洗模式，对苯甲酸衍生物系列与苯衍生物系列混合物在反相柱上进行分离，得到好的分离效果。     

高效液相色谱-质谱联用法测定纺织品中的含氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测纺织品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)。选用ZORBAX XDB-C18柱(50 mm×2.1 mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇)∶V(纯水)=88∶12,流速为200μL/min;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP、TeCP标准曲线线性范围均为0.1~100μg/L;回收率为90%~99%;相对标准偏差为3.5%~7.6%(n=5);方法检测低限为5μg/kg。方法适用于纺织品中PCP、TeCP的测定。     

多种维生素的高效液相色谱分离及应用

在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上，采用含Ｌｉ２ＳＯ４－己烷磺酸钠－三乙胺的水溶液作流动相，同时分离测定四种水溶性维生素：Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６及烟酰胺。四种化合物的回收率在９９．２％～９９．９％之间，ＲＳＤ为０．１６％～０．４９％（ｎ＝５）。方法应用于常见的复合维生素药物制剂的含量测定，结果满意。