结晶型磷—多磷钼酸铵的制备及其离子交换性能的研究

本文叙述了结晶型磷—多磷钼酸铵的制备方法，研究了磷—多磷钼酸铵的化学组成，测定了该化合物的离子交换性能，说明多磷酸根部分取代磷酸根所生成的结晶型磷—多磷钼酸铵对铯离子具有良好的离子交换选择性和较高的离子交换容量，是一类新的结晶型无机离子交换剂。     

粒状十二磷钼酸铵结晶的合成及对Cs^＋的交换性能研究

用焦磷酸根在酸性钼酸铵溶液中缓慢水解释放出磷酸根，控制磷钼酸铵（ＡＭＰ）的结晶速度，合成了适合于柱操作的ＡＭＰ粒状结晶。结晶结构分析和化学组成分析确认其为十二磷钼酸铵。在１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中对Ｃｓ＋的静态交换容量为０．６３ｍｍｏｌ／ｇ，分配系数为３５０ｍｌ／ｇ。在模拟中国裂变废液中，动态交换容量为０．５５ｍｍｏｌ／ｇ。经２×１０６Ｇｙ剂量γ辐照后，交换容量未发生变化。     

水合二氧化钛-磷钼酸铵微球复合无机离子交换剂的合成

采用溶胶－凝胶方法合成水合二氧化钛微球,以此为基体合成出水合二氧化钛－磷钼酸铵（ＨＴＯ－ＡＭＰ）球形复合无机离子交换剂,研究了复合交换剂的组成和稳定性,测定了不同交换条件下其对Ｃｓ＾＋和Ｓｒ＾２＋的交换性能,发现复合交换剂性能稳定,对Ｃｓ＾＋在不同酸度下均有较好交换性能,对ＳｒＡ＾２＋则只有在低酸度时才有一定交换吸附。     

12杂多酸铵盐的离子交换性质——Ⅲ.钾、铷和铯在磷钼酸铵纸上的电泳分离

碱金属离子的纸电泳分离已有不少方法^[1-3]。Alberti等^[4]曾用磷酸锆离子交换纸在盐酸介质中电泳分离钾、铷和铯。本文作者考虑到磷钼酸铵作为离子交换剂对碱金属离子具较高的选择性^[5,6],故将磷钼酸铵固定在滤纸上作成离子交换纸,以硝酸铵和硝酸为电解质溶液对钾、铷和铯的电泳行为进行研究。     

光度法测定生铁和铸铁中磷

利用氟化钠-氯化亚锡还原钼蓝光度法测定磷是钢铁中直接快速测磷的方法。在酸性介质中,磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用氯化亚锡还原,形成钼蓝。当无铁基存在时,色泽呈纯蓝色,形成的磷钼杂多蓝很稳定;当有铁基存在时,特别是分析含磷量较高的试样时,因发色后的磷钼蓝色泽极不稳定,颜色由深蓝色向     

磷在酸碱滴定法中的计量系数

采用磷钼酸铵容量法验证了磷在酸碱滴定法中的计量系数，实验结果表明，磷的计量系数可根据具体实验条件选用不同的数值。     

甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷

研究了MIBK萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷。在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼物质的量之比为1∶12磷钼杂多酸,用酒石酸钾钠掩蔽锑,以甲基异丁基甲酮为萃取试剂,用火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定氧化锑中微量磷的新方法。在优化的实验条件下,当磷的含量在0.055~1.00 mg/L范围内时,其吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.011 mg/L;对4个样品进行测定的回收率在97.8%~106.2%之间;相对标准偏差为2.6%~4.2%。用于氧化锑中微量磷的测定,结果满意。     

掺杂磷钼酸根离子聚吡咯膜电极对磷钼酸根离子电位响应的研究

用循环伏安法研究了制备掺杂磷钼根离子聚吡咯化学修饰电极的条件，对其性能进行了电化学表征，电极对磷钼酸根（ＰＭｏ１２Ｏ＾３－４０）离子具有选择性电位响应，线性范围为１．０×１０＾－６～１．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ。斜率约为５０ｍＶ，测定了电极的有关性能参数。电极可用于无机磷含量的检测。     

钼酸铵溶液配制方法的探讨及优化

本文针对无机化学实验中钼酸铵溶液的配制方法及使用过程中存在的问题进行了理论分析与实验探究,提出了一种简便可行的钼酸铵溶液配制方法。磷酸根离子鉴定实验结果表明,新方法所配制的钼酸铵溶液检验现象明显且无干扰,在教学实践中取得了理想的效果。该溶液放置一定时间后,检验磷酸根现象与之前无异,便于实验室长期储备。     

原子吸收法测定血清中的无机磷和钙

本文叙述了用原子吸收法测定同一个少量血清样品中的无机磷和钙。血清用高氨酸沉淀蛋白后,加过量钼酸铵。在pH0.4～1.6范围内,用乙酸丁酯萃取生成的微量磷钼酸,与过量的钼酸铵分离。水相测钙,有机相用稀氨水反萃后测钼,间接分析磷。     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

光度法测定磷铜中间合金中磷的氧化条件讨论

吸光光度法测定磷 ,无论是磷钼黄法还是磷钼蓝法 ,或是磷钒钼三元络合物法 ,都要求磷以正磷酸分子参加化学反应 ,所以把磷的各种低价化合物氧化为五价的正磷酸是光度法测定磷的首要条件。如不少分析方法中测定铜合金中磷也采取了用各种氧化剂氧化磷呈正磷酸尔后测定。测定磷铜中间合金中磷 ,文献 [1～ 3]均采用磷钒钼三元络合物方法 ,该法简单、快速、准确、重复性好 ,倍受分析工作者欢迎。分析方法采用混合酸(ＨＮＯ3∶ＨＣｌ∶Ｈ2 Ｏ =32 0∶12 0∶5 6 0 )溶样 ,滴加Ｈ2 Ｏ2 氧化磷 ,加ＨＣｌＯ4 冒烟使磷进一步完全氧化为正磷酸 ,再进行…     

磷在酸碱滴定法中的计量系数

采用磷钼酸铵容量法验证了磷在酸碱滴定法中的计量系数,实验结果表明,磷的计量系数可根据具体实验条件选用不同的数值。     

火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷

提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.     

磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%～2.38%(n=11),加标回收率为97.34%～102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。     

磷的掺杂对碳负极材料性能的影响

研究了磷酸的引入对以聚丙烯腈为基体碳负极材料性能的影响．元素分析、ＸＰＳ及ＸＲＤ分析结果表明，磷在碳材料中与碳及氧原子相结合．磷酸的引入在较低的温度（６００℃）下有利于聚丙烯腈－ＣＮ基的环化、脱氢碳化过程，使氮的含量及ｇｒａｐｈｅｎｅ氮的相对含量增加，磷的键合使碳材料的层间距反而增加，因此位于０．９Ｖ以上及以下的可逆容量均随磷酸的加入量的增加而增加，总的可逆容量高达５２４ｍＡｈ／ｇ．而在较高的温度（１０００℃）下，碳化程度变化不大，主要表现为磷原子的掺杂效果，其引入使位于１．０Ｖ左右的可逆容量增加     

磷钼酸铵分光光度法测定盐酸羟胺

建立了磷钼酸铵分光光度法测定盐酸羟胺的新方法,在酸性条件下,盐酸羟胺可以定量地将磷钼酸铵还原为磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接测定盐酸羟胺的含量。显色体系最大吸收波长为720 nm,盐酸羟胺在0.01～0.12 mg/mL浓度范围内与A呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.0139+6.1826c(mg/mL),线性相关系数r=0.9994。方法用于实际样品中盐酸羟胺的含量测定,结果与标准方法一致。     

磷的光化学分析新方法研究

在０．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－１０％乙醇介质中及紫外光照射条件下磷钼杂我酸光还原为磷钼蓝，据此建立了一个测定０．０５－２．０μｇ／ｍｌ的光化学分析新方法，并用于度样分析，探讨了光化学反应机理。     

磷钼酸铵分光光度法测定药物中6-巯基嘌呤

建立了磷钼酸铵分光光度法测定6-巯基嘌呤(6-MP)的方法。结果表明,在一定条件下,6-MP可以定量地与磷钼酸铵反应生成磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接地测定6-MP的含量。显色体系最大吸收波长为710nm,6-MP质量浓度在0.004～0.06 mg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0258+10.655ρ(mg/mL),线性相关系数r=0.9986。方法用于实际药品中6-PM的含量测定,结果与药典法一致。     

钒磷钼黄分光光度法快速测定磷酸二氢钾的纯度

在酸性溶液中磷酸根与钒钼酸铵作用,不受F-、CO32-、SO42-、NO3-、Cl-和NH4 的干扰,生成稳定的黄色配合物,在420nm波长处进行比色,根据磷的量求出磷酸二氢钾的含量,测量结果的相对标准偏差为0.052%。该方法的测定结果与磷钼酸喹啉重量法测定结果基本一致。