邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

铸造铝合金中的微量锡测定

锡的分析方法很多,有极谱法、氧化还原法、容量法等,比色测定中有氧化苏木精法、邻苯二酚紫法、苯芴酮法和茜素紫法等。在这些方法中有的影响因素较多,测定条件要求严格,如氧化苏木精法;有的在低酸度下进行,干扰元素较多,如苯芴酮法;有的需用毒性的有机溶剂萃取测定,如茜素紫法。因而在应用上带来许多不便。 本文是在文献[6]的基础上,结合铸铝合金的特点对某些条件进行了试验,利用其在高酸度下干扰元素少,灵敏度高的特点,应用于铝和铸铝中的微量锡测定,方法简便、可靠。     

锡(Ⅳ)和二溴苯基萤光酮显色反应的研究及其分析应用

分光光度测定低含量锡常采用苯基萤光酮、邻苯二酚紫、茜素紫法。其中使用苯基萤光酮较为广泛,摩尔吸光系数最高达1.3×10~5。最近发表的水杨基萤光酮对锡(Ⅳ)的显色反应灵敏度可达1.79×10~5。许多显色剂的溴化物与其母体相比,在与金属离子反应时其灵敏度有显著提高,选择性     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

CTAB-苯芴酮法测定矿石中的微量锡

前言采用胶束增溶分光光度法测定微量锡曾有过报导。其中最灵敏的采用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)和邻苯二酚紫(PV)测锡,ε_(662)=9.5×10~4,此法必须严格控制显色的pH=2.2±0.1引。而且近来又证实,工作曲线具有负截距。这对于提高灵敏度却失去一定意义。资料认为阳离子表面活性剂对于苯芴酮-锡络合物的敏化是非常惰性的,他们得到的CTAB-苯芴酮测锡的克分子吸收     

简易氢化物分离-分光光度法测定钨矿中微量锡

钨矿中微量锡的测定,目前多采用沉淀分离或萃取分离苯芴酮比色法,操作手续冗长烦琐。本文介绍一种简易氢化物发生器与常规分光光度法相结合测定钨矿中微量锡的简便方法。试剂与仪器水杨基荧光酮(SAF,1.0×10~(-3)mol/L):称取84.0mg试剂,加150mL乙醇和0.5mL硫酸(1+1)溶解,移入250mL棕色容量瓶中,用水定容;溴化十六烷基铵水溶液(CTMAB,1.0×10~(-2)mol/L);3％硼氢化钾溶液:内含0.5％氢氧化钠,过滤后使用;锡标准溶液(10μg/mL);721A型分光光度计;氢化物发生及吸收装置(见图1)。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵高灵敏分光光度法测定微量钛

在硫酸介质中,钛与水杨基荧光酮及CTMAB可以形成两种颜色不同的络合物。当水杨基荧光酮过量时,络合物呈红紫色(λmax=540nm);当钛过量时,络合物呈蓝紫色(λmax=610nm)。本文系统研究了红紫色络合物的生成条件及其在测定钛中的应用。试验证明,钛-水杨基荧光酮-CTMAB的红紫色络合物具有较高的灵敏度ε640=1.64*10~5. 常见阳离子中除钨(Ⅵ)以外,绝大部分阳离子均不干扰钛的测定或可用适当掩蔽剂消除干扰。有色溶液在钛含量为0—5生克/25毫升时,遵守比尔定律。本法可以不经任何分离,直接快速测定某些合金钢及纯金属材料(如铝)中的微量钛并得到了比较满意的结果。     

双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇用作微量锡测定的新显色剂

常见光度分析用有机试剂(如双硫腙、偶氮染料、三苯甲烷染料、氧杂蒽酮、羟铵、菲绕啉、联吡啶、蒽醌、氨荒酸、肟、喹啉等类),使用者遍及世界各国。而安替比林染料则仅有很少报道,目前尚限于中苏两国作者应用。分光光度测定微量锡,常用二硫酚、茜素紫、邻苯二酚紫、苯基萤光酮及其衍生物等。本文则在SCN~-存在的酸性介质中,以阿拉伯树胶为分散剂,用双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇直接水相测定微量锡,显     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究

比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10％;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010％,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010％,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。     

Zn-5-溴水杨基荧光酮-酒石酸钠-CTMAB 四元显色体系的研究与应用

研究了在碱性介质中 ,Zn-5 -溴水杨基荧光酮 -酒石酸钠 -CTMAB体系光度法测定微量锌的新方法。四元体系的最大吸收峰在 5 6 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 8× 10 5 L·mol-1·cm-1。配合物的稳定常数 K′稳 =1.6 7× 10 1 2 ,锌含量在 0～ 10μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。此法已用于水样和药物中锌含量的直接测定     

多金属矿中微量锡的测定

锡(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系光度法已有效地应用于金属镉、铁矿等物料中微量锡的测定。本文在前人工作的基础上研究多金属矿中微量锡的测定,解决了工作曲线不通过零点的问题,提高了测定微量锡的精密度和准确性。     

水杨基萤光酮-N-氯化十六烷基吡啶双波长光度法测定钢铁中微量铬

近年来,利用阳离子表面活性剂增敏光度法测定Cr(Ⅵ),见报道的有。其中用高灵敏显色剂萤光酮衍生物的则有,Cr(Ⅵ)-邻羟基氢醌酞-CTMAB(ε=1.64×10~5),Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB(ε_(580)=1.44×10~5)和Cr(Ⅵ)-水杨基萤光酮-CTMAB(ε_(585)=1.2×10~5),前者选择性不理想。本文提出用水杨基萤光酮-CPC双波长光度法测定Cr(Ⅵ),ε_(580)=2.6×10~5,为目前水相光度测定Cr(Ⅵ)的最高值,用于钢铁中微量铬的测定,结果满意。     

铁-水杨基荧光酮-CPB多元体系显色反应的研究及应用

微量铁的测定,通常采用硫氰酸盐法、磺基水杨酸法、邻菲罗啉法。近年来国内外就应用三元络合物光度法测定铁进行了很多研究,如EDTA-H_2O_2法、Phen-SCN~-法、Phen-I~-法、CAS-CTMAB法、CAS-Zeph法、茜素紫-CPB法、CAS-CTMAC法及Triton X-100法等。这些方法的摩尔吸光系数达10~4、10~5量级。本文采用一种新的显色体系,即在乙酰丙酮及EDTA存在下,应用溴化十六烧基吡啶(CPB)及根据资料合成的显色剂水杨基荧光酮测定铁。实验部分一、主要试剂与仪器     

锑精矿中锡的快速测定

报道了大量锑中微量锡的分离方法。在一定的碱量条件下，使锑大部分沉淀，分离后的溶液用水杨基荧酮进行锡的光度法测定。     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵高灵敏分光光度法测定微量锰

近年,以非离子表面活性剂增溶,用吡啶偶氮类显色剂在水相测定微量锰的光度法获得了较好的结果。用水杨基萤光酮-表面活性剂体系光度法测定微量锰的研究尚未见报导。本文探讨了用水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵体系光度法测定锰的最佳条件。试验表明,在pH8.6～9.8范围内,锰与水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲铵生成可溶于水的蓝紫色络合物,最大吸收波长为562nm,摩尔吸光系数高达1.31×10~5,是目前水相介质中光度法测定锰灵敏度最高的体系。     

荧光酮取代基对碳纳米管协同增效作用的影响研究

以金属离子(Pb2+、Mn2+)与荧光酮(苯基荧光酮、水杨基荧光酮、邻氯苯基荧光酮)的显色体系为模型,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的存在下,研究了显色剂荧光酮不同的取代基对碳纳米管协同增效作用的影响。结果表明,碳纳米管作为一种新型增效剂,与荧光酮产生π-π作用,使荧光酮类显色体系的灵敏度得到提高。3种荧光酮的增敏强度为ΔA苯基荧光酮ΔA水杨基荧光酮ΔA邻氯苯基荧光酮。该文从空间位阻、氢键以及取代基的电子效应等方面进行了机理的探讨。水杨基荧光酮和邻氯苯基荧光酮由于邻位取代基的存在,增加了荧光酮分子与碳纳米管之间π-π作用的空间位阻,导致显色体系的增敏强度较小;与带有—Cl吸电子基团的邻氯苯基荧光酮相比,水杨基荧光酮上的供电子基团—OH可与碳纳米管上的含氧基团形成氢键,由于氢键的作用以及电子效应的不同导致了增敏效应的差异。对体系的实验条件进行优化,得出最佳测锰体系的线性范围为0.04~0.56 mg/L,回归方程为A=0.016+1.541C(mg/L),表观摩尔吸光系数ε=9.45×104L/(mol.cm),r=0.997。利用该体系对自来水中的锰进行了测定,结果令人满意。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钨

在强酸性介质中,水杨基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵能与某些高价金属离子(如钛、钼、钨、锡、锗等)生成稳定的胶束三元络合物。因此,为上述元素提供了分光光度测定的新途径。本文主要研究了以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵-钨的三元络合体系分光光度测定微量钨的各项条件,并研究了络合物的组成。试验结果表明,本法的灵敏度、选择性以及稳定性均较文献上所记载的其它方法有较大的特点,适合于金属合金材料中钨的快速测定。     

应用茜素紫测定金属铅中锡

本文采用茜素紫为显色剂测定铅中微量锡。并对锡-茜素紫络合物的稳定性、形成时的酸度和形成速度以及共存盐类和外来离子的影响进行了探讨、实验结果表明,该法较之惯常用的苯芴酮比色法具有操作简便、快速、条件易于掌握、重现性好的特点。基体铅可以不需分离,通过调整酸度,可以扩大方法的测定范围,对于杂质含量较高的试样,应用加入酒石酸和抗坏血酸等掩蔽剂的方法来消除干扰;采用一定浓度的盐酸洗液洗涤有机相,可消除共存盐类的影响。