核黄素的微分脉冲溶出伏安分析

采用循环伏安法和微分脉冲溶出伏安法,对核黄素在裸金电极和巯基化合物分子自组装膜修饰金电极上的电化学行为进行了研究,发现在pH4.8的B-R缓冲溶液中,核黄素在裸金电极和分子自组装膜修饰金电极上均于-0.35V左右产生一对可逆的氧化还原峰。核黄素在裸金电极和谷胱甘肽、三巯基丙酸、二巯基苯丙咪唑分子自组装膜修饰金电极上,其浓度分别在3.0×10-7～2.3×10-4mol/L、1.05×10-6～2.0×10-4mol/L、2.1×10-6～2.08×10-4mol/L、1.05×10-6～2.0×10-4mol/L范围内与微分脉冲伏安峰峰电流之间有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9932、0.9909、0.9857、0.9832,核黄素的检出限为2.1×10-7mol/L、5.2×10-7mol/L、8.6×10-7mol/L、5.2×10-7mol/L。对浓度为1.0×10-5mol/L的核黄素进行10次平行测定,所得峰电流的相对标准偏差为2.0%。将该方法用于核黄素片剂和复合维生素B片剂的测定,结果令人满意。     

微分脉冲溶出伏安法测定除草通

提出了苹果、土豆、西红柿中除草通残留量的电分析化学测定方法,研究了除草通在汞电极上的电化学行为,探讨了其电极反应机理。结果表明,除草通在汞电极上具有吸附性质,其电极反应为不可逆的还原过程。本方法的测量线性范围为0．01～0．16mg/L,检出限为9．1μg/L.     

微分脉冲阳极溶出伏安法对吡虫啉的测定研究

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上(GCE)对吡虫啉进行了研究,发现吡虫啉(C=5.0×10-4mol/L)在pH 2.0的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中于 0.986 V(vs.SCE)左右产生一个尖锐的阳极氧化峰。本文讨论了pH、富集时间、扫速、静止时间的影响。吡虫啉在2.0×10-5~4.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈线性关系(r=0.9986),检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对吡虫啉进行了实际测定,还对吡虫啉的电极反应机理进行了初步探讨。     

微分脉冲阴极吸附溶出伏安法测定利多卡因

用微分脉冲阴极吸附溶出伏安法测定了利多卡因针剂的含量。浓度与波高的线性范围为1×10~(-7)～3×10~(-4)mol/dm~3。最低检测限l×10~(-8)mol/dm~3。回收率98.07±0.05%。     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定阿米卡星

硫酸阿米卡星(Am ikacin sulfate)是一种氨基糖苷酸类抗生素,化学名为O-3氨基-3-脱氧-а-D-蒲吡喃糖基-(1-6)-O-[6-氨基-6-脱氧-а-D-蒲吡喃糖基-(1-4)]-N-(4-氨基-2-羟基-1-氧丁基)-2-脱氧?D-链霉胺硫酸盐。目前报道的测定方法主要有高效液相法[1]、镍毛细管电泳法[2]。本文研究了阿米卡星在玻碳电极上的电化学行为。微分脉冲溶出伏安法是一种灵敏度很高的痕量分析方法,本文利用该方法对阿米卡星进行了测定,发现阿米卡星在pH=2的盐酸底液中,产生一灵敏的还原峰,可用于定量测定。平行测定了7次,RSD为2·05%,该方法可用于注射液及血清中…     

微分脉冲溶出伏安法测定五氯硝基苯

研究五氯硝基苯的电化学性质,利用循环伏安法(CV)对五氯硝基苯标准溶液初步扫描,得到一组可逆的氧化还原峰,峰电位分别为100 mV与153 mV(vs.Ag/AgCl).其线性范围为3.0×10-6～1.0×10-4 moL/L(r=0.9993),检出限为2.6×10-7～moL/L.用该方法测定了白菜、土壤及土壤水样中的五氯硝基苯样品,平均加标回收率为92.0%～109.7%,RSD不大于3%(n=5).初步探讨了五氯硝基苯的电极反应机理.     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子

基于I-能被氧化生成IO₃^-的特性,以铂球电极为工作电极,研究了微分脉冲阳极溶出伏安法(DPAS)测定碘离子.由于产物IO₃^-在电极上有吸附,因而在+1.3V电清洗120s.在pH=4的0.1mol/LKH₂PO₄-K₂HPO₄缓冲溶液底液中,能检测出5.00×10^-7mol/L的I-,在5.00×10^-71.50×10^-5mol/L范围内I^-的浓度与峰电流有良好的线性关系.该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定,取得了较好的结果.     

微分脉冲吸附溶出伏安法测定苯胺的研究

苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝１０）缓冲液为底液，富集电位为－０１５Ｖ，富集时间１２０ｓ，电位扫描速度４ｍＶ／ｓ，在－０６７０Ｖ处产生一个灵敏度高、峰形好的溶出峰。苯胺浓度在１０－９～１０－７ｍｏｌ／Ｌ时与峰电流成线性关系。用印染厂土壤、废水和广州垃圾填埋场的渗出液作标准回收试验，平均回收率分别为９８２％、９７０％、９７５％，测定的相对标准偏差为４３％、４０％、３３％。     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定呋喃唑酮

研究了呋喃唑酮在玻碳电极上的伏安行为。在 1mol LHCl底液中 ,用微分脉冲阴极溶出伏安法得到一灵敏的呋喃唑酮还原峰 ,峰电位为 0 .0 38V(vs.Ag AgCl)。峰电流与呋喃唑酮浓度在 8× 1 0 -6～ 1× 1 0 -4 mol L范围内呈线性关系 (r=0 .9984) ,检出限为 8× 1 0 -8mol L。该法已用于片剂与合成血清样品中呋喃唑酮含量的测定     

微分脉冲溶出伏安-偏最小二乘法同时测定代森锌和代森锰

采用循环伏安法讨论了两种常用的杀菌剂代森锰和代森锌在汞电极上的电化学还原反应机理,发现它们均具有良好的的伏安还原峰.采用微分脉冲溶出伏安法研究本体系时,获得的代森锰和代森锌的线性范围分别为0.005～0.07 mg/L和0.02～0.24 mg/L;检出限分别为4.10和12.8μg/L.由于这两种杀菌剂的分子结构很相似,它们的伏安波谱峰重叠严重,采用常规方法很难对它们分别进行测定.为解决波谱重叠的问题,本研究采用主成分回归和偏最小二乘法对波谱进行解析.结果表明,偏最小二乘法能得到较好的定量结果.利用本方法对几种蔬菜和水果样品进行分析,三氯甲烷作萃取剂的萃取率最大,回收率在95.5％～103％之间.     

Simultaneous Determination of Three Synthetic Glucocorticoids by Differential Pulse Stripping Voltammetry with the Aid of Chemometrics

Abstract

A novel voltammetric method for simultaneous determination of the glucocorticoid residues prednisone, prednisolone, and dexamethasone was developed. All three compounds were reduced at a mercury electrode in a Britton–Robinson buffer (pH 3.78), and well-defined voltammetric waves were observed. However, the voltammograms of these three compounds overlapped seriously and showed nonlinear character, and thus, it was difficult to analyze the compounds individually in their mixtures. In this work, two chemometrics methods, principal component regression (PCR) and partial least squares (PLS), were applied to resolve the overlapped voltammograms, and the calibration models were established for simultaneous determination of these compounds. Under the optimum experimental conditions, the limits of detection (LOD) were 5.6, 8.3, and 16.8 µg l^?1 for prednisone, prednisolone, and dexamethasone, respectively. The proposed method was also applied for the determination of these glucocorticoid residues in the rabbit plasma and human urine samples with satisfactory results.     

Simultaneous Voltammetric Determination of Three Herbicides in Food and Water Samples with the Aid of Chemometrics

Differential pulse stripping voltammetry method(DPSV) was applied to the determination of three herbicides,ametryn,cyanatryn,and dimethametryn.It was found that their voltammograms overlapped strongly,and it is difficult to determine these compounds individually from their mixtures.With the aid of chemometrics,classical least squares(CLS),principal component regression(PCR) and partial least squares(PLS),voltammogram resolution and quantitative analysis of the synthetic mixtures of the three compounds were successfully performed.The proposed method was also applied to the analysis of some real samples with satisfactory results.     

微分脉冲溶出伏安法测定2,4-二硝基-1-萘酚

以Britton-Robinson(pH=8.0)缓冲液为底液,富集电位为-0.05V,富集时间为30s,电位扫描速率20mV/s,产生2个完全分离的峰,在-0.58±0.01V(vs.Ag/AgCl)处产生的峰灵敏度高且峰形好,故以此峰为定量峰。2,4_二硝基_1_萘酚浓度在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L时与峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996。检出限为4.00×10-9mol/L,信噪比S/N约为10。     

流通电解池-连续介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法同时测定镉、铟

本文采用自制流通电解池,在盐酸溶液中富集Cd(Ⅱ),In(Ⅲ),经连续介质交换,在选定的乙二胺-氯化钠溶液中进行差示脉冲阳极溶出。得到的镉、铟溶出峰△Ep≥100mV。波形完好。从根本上解决了盐酸溶液中Cd(Ⅱ)、In(Ⅲ)的阳极溶出峰相重叠的问题。建立了一个灵敏、快速,同时测定镉、铟的分析方法。     

铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法。实验了同位镀膜法测定铋的条件。在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-8~2×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L。测定了一些药物中铋的含量,结果准确。