催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在醋酸介质中 ,以抗坏血酸作活化剂 ,痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化邻苯三酚红褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数 ,建立了一种测定超痕量钒 (Ⅴ )的新方法 ,该法选择性强、操作简便、快速 ,其线性范围为 0 .8～ 4.0 μg/L钒 (Ⅴ ) ;检出限为 6.8× 1 0 -9g/L。方法用于生物样品中痕量钒 (Ⅴ )的测定 ,结果满意。     

钒的树脂相分光光度法研究

提出了钒-焦性没食子酸体系树脂相分光光度法测定痕量锐的方法。灵敏度高（ε590=5．6×104L·mol－1·cm－1），选择性好．测定范围为0～1．4mg·L－1。实测了天然水中的钒．结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

在乙酸介质中,痕量钒(Ⅴ)对过硫酸钾氧化1 (2 吡啶偶氮)\|2 萘酚(PAN)褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该催化反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,其线性范围为0.0～40.0μg/L钒(Ⅴ),方法检出限为2.62×10-9g/mL。     

钒-KBrO3-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,痕量钒能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胭脂红B而褪色.研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法.该法的线性范围为0～1.0 μg/10 mL,检出限为1.40×10-9 g/mL.用于水和小麦试样中钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

催化动力学的新体系测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒(Ⅴ)能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色的指示反应。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,该方法的线性范围为0～4.0μg L钒(Ⅴ),方法检出限为2.8×10-12g mL,本方法已用于生物样品中痕量钒(Ⅴ)的测定。     

树脂相吸光光度法测定痕量钒

提出了ＤＦＢ－Ｖ（Ⅴ）体系树脂相光度法测定痕量钒的方法，灵敏度高，选择性好，除Ｆｅ（Ⅲ）外其它离子基本无明显干扰，测定范围为０．２－４５ｎｇ．ｍｌ＾－１。实测了天然不中钒，结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

研究了在ｐＨ９．２的硼砂介质中，痕量钒（Ⅴ）催化Ｈ２Ｏ２氧化桑色素褪色反应体系的新催化光度法。测量范围为０～７．５μｇ／５０ｍＬ加标回收率为９５％～９８．５％，测定２μｇ钒（Ⅴ），ＲＳＤ为１．６８％，用于水样中痕量钒（Ⅴ）的测定。     

氯酸钾氧化鸡冠花红新催化光度法同时测定痕量钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)

基于硫酸介质中，柠檬酸作活化剂，钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ）催化氨酸钾氧化鸡冠花红褪色的反应，建立了催化光度同时测定痕量钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ）的新方法。研究了影响反应速率的最佳条件。本法测定钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ）的线性范围分别为 ０～ ８μｍ／Ｌ和０～０.６ｍｇ／Ｌ；检出限分别为１．７９×１０－７ｇ／Ｌ和２．３６×１０－５ｇ／Ｌ。用于测定环境水样、钢样及废水中的钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ），结果令人满意。     

铜试剂显色树脂相分光光度法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

提出了在ｐＨ８５０条件下,Ｃｕ（Ⅱ）与铜试剂（ＤＤＴＣ）生成有色配合物,与强碱性阴离子树脂交换吸附,树脂相光度法测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的新方法。结果表明,有色配合物树脂相的最大吸收波长为４２０ｎｍ,Ｃｕ（Ⅱ）含量在０～２０ｍｇ·Ｌ－１范围内符合Ｂｅｅｒ定律,表观摩尔吸光系数为５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ１。用于水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）的测定,相对标准偏差小于２３％,加标回收率９７％～１０２％。     

偶氮胭脂红B-溴酸钾动力学光度法测定痕量钒

在有抗坏血酸作活化剂的条件下,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾对偶氮胭脂红B(AZB)的氧化褪色反应。在研究了该催化反应的适宜条件和动力学参数的基础上,建立了测定痕量V(Ⅴ)的新催化光度法。该方法测定V(Ⅴ)的线性范围为1.0～3.2ng mL、检出限为1.1×10-2ng mL。对2ng mLV(Ⅴ)独立测定10次的相对标准偏差为0.20%。考察了40多种共存离子的影响,大多数共存离子不干扰测定。本法用于黄连、茶叶、大米和面粉中微量钒的测定,相对标准偏差为2.7%～3.9%,加标回收率为97.1%～105.4%。     

催化动力学光度法测定钒尾矿中痕量钒(Ⅴ)

基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20～80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%～2.9%,标准加入回收率为98.8%～102.9%。     

丽春红2R-溴酸钾催化光度法测定痕量钒

在硫酸介质和有抗坏血酸作活化剂的条件下,痕量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了测定中草药及食品中痕量钒的催化动力学方法。线性范围为2.0~80ng/25mL,检出限为8.7×10-8g.L-1。     

催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了稀盐酸介质中钒(V)催化溴酸钾氧化1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸一钠盐形成红色产物的指示反应,建立了催化光度法测定痕量钒(V)的新方法。在55℃下恒温反应55min,加EDTA抑制反应,同时以流水冷却,于λ_(max)=436nm处测定催化反应和非催化反应的吸光度A和A_0,钒(V)含量在0～20ng/25mL与△A呈良好的线性关系,测定的检出限为3.6×10~(-2)ng/mL。对24种共存离子进行了干扰试验,结果表明,该实验的干扰离子主要为Cu~(2+)、Fe~(2+)离子,可借助于碱沉淀分离予以消除,也可以用磺基水杨酸掩蔽,或采用732阳离子交换树脂分离。该法用于松针、桂园等试样的分析,结果比较准确。     

紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁

树脂相光度法属于固相光度法,由于该法集分离富集于一体,因而具有较好的选择性及较高的灵敏度,已应用于多种金属离子的定量分析。以邻二氮菲为显色剂的树脂相光度法测定铁文献[3]也有报道。本文根据碱性条件下Fe(Ⅱ)与紫尿酸(VA)可形成稳定的蓝色配阴离子的原理,以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂吸附铁的配阴离子,在620nm测定树脂相的吸光度,建立了文献未见报道的痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0～25.0μg/29ml,其灵敏度约为水相光度法的10倍,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。     

二溴对甲基氯磺酚双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量

pH在4.0～6.4酸性介质中二溴对甲基氯磺酚与钒(V)能形成1∶1络合物。基于这一显色特点(λmax=651nm),提出双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量。将自行研制的流动注射比色装置安装在双光束分光光度计中的样品光束和参比光束位置,实现双光束同时扫描的流动注射光度法。探讨了显色剂,酸度,温度,管长,流量及共存离子的影响确定最佳实验条件,并对其实验技术和检测原理进行了研究,方法的分析速度快达140次/h。钒(Ⅴ)含量在0～1.5μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9996,对0.5μg/mL钒(Ⅴ)连续注入测量,相对标准偏差RSD%=0.98(n=14),分析的灵敏度是普通方法的1.8倍,本方法应用于钢样中钒(Ⅴ)含量的测定,加标回收率为98.5～101.8之间。     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

阻抑动力学光度法测定粮食中痕量砷(Ⅴ)

研究发现,在硫酸介质中,痕量砷(Ⅴ)能灵敏地阻抑铬(Ⅴ)催化高碘酸钾氧化间磺酸基偶氮氯膦褪色的指示反应.研究了阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量砷(Ⅴ)的新方法.其测定范围为0.0～16 μg砷(Ⅴ)/L;检测限为4.0×10-7 g/L砷(Ⅴ).该法用于大米、黄豆、豌豆和玉米中痕量砷(Ⅴ)的测定,结果满意.     

树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根

１　　引　　　　言Ｋ．Ｈｏｒｉｔａ利用亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应形成重氮盐,然后与酚类化合物发生偶联反应生成有色偶联产物,再用萘－碘化十四烷基二甲基铵（ＴＤＢＡ－Ｉ－）吸附剂进行富集获得了测定亚硝酸根的满意结果。本文利用国产７１７强碱性阴离子交换树脂,吸附对氨基苯磺酸甲萘胺体系形成的偶氮染料,建立了树脂相分光光度法测定亚硝酸根的新方法。并用于实际样品的测定,结果满意。２　　实验部分２．１　　试剂和仪器　　亚硝酸根标准溶液：１　ｇ／Ｌ（储备液）、１　ｍｇ／Ｌ（工作液）,并贮存于棕色瓶中。对氨基苯磺…     

钒(Ⅴ)-三溴偶氮胂-溴酸钾催化动力学光度法测定钒

1 引言 钒是人体不可缺少的微量元素之一.适量的钒有利于身体健康,但含量过低或过高都会引起某些器官的病变而出现不适的症状,因而对其准确的测定具有重要的意义.近年来,用催化光度法测定钒引起了人们的广泛兴趣.